一、KMnO_4-NaIO_4对香紫苏醇的氧化(论文文献综述)
凡佩[1](2020)在《钼/钨催化烯烃官能团化反应的研究》文中提出在天然产物及药物活性分子合成中,烯烃的官能化为构建这些复杂分子提供了方便、有效的途径。近些年来,有机化学家通过氧化性策略、还原性策略和氧化还原中性策略发展了一系列烯烃的官能化反应。但是,发展新的烯烃的不对称官能化反应依旧有很大的挑战。本文的工作可以分为以下三个方面来研究烯烃的不对称官能化反应。第一部分:钼催化烯丙醇的不对称反式双羟基化反应的研究烯烃的不对称双羟基化是有机合成中的基本反应之一,但不对称反式双羟基化取得的进展远不及不对称顺式双羟基化。在这部分工作中,我们通过使用手性钼-异羟肟酸络合物作为催化剂,绿色环保的过氧化氢作为氧化剂,实现了烯丙醇的高对映和非对映选择性的反式双羟基化反应。该反应能够从简单的烯丙基醇前体开始以高对映和非对映选择的方式构造1,2,3-三醇结构单元。第二部分:光催化α-三氟甲基取代的烯烃的氢化酰基化反应的研究α-三氟甲基取代的烯烃受到亲核试剂的进攻后,很容易进行β-F消除反应。在这部分工作中,我们通过TBADT作为氢原子转移光催化剂,促进了酰基C-H键的活化,实现了对α-三氟甲基取代的烯烃氢化酰基化反应,并成功地避免了该反应中三氟甲基的β-F消除反应,从而提供了一种简便高效的合成β-三氟甲基取代的酮类化合物的方法,原子利用率为100%,并且对一系列官能团具有良好的耐受性。第三部分:镍/光共催化烯烃的不对称酰化氨基甲酰化反应的研究过渡金属催化的烯烃的双碳化反应是在碳碳双键上引入两个不同碳组分的强有力的途径。通过应用氧化还原中性策略或还原性策略,二组分或三组分的烯烃双碳化反应都取得了重大进展。在这部分工作中,我们应用光氧化还原策略实现了烯烃的不对称双碳化反应。在手性镍-PHOX络合物和TBADT光催化剂的协同催化下,实现了醛与带有氨基甲酰氯基团的芳基烯烃的不对称酰化氨基甲酰化反应。这是首次实现氢转移光催化剂和过渡金属协同催化的对烯烃的不对称双碳化反应。使用这个方法,我们合成了一系列带有四级碳中心的手性吲哚酮类化合物。
张军庆[2](2015)在《基于齐墩果酸的“类天然产物”合成研究》文中指出本文以廉价易得的齐墩果酸为原料,合成得到了一系列A环和C环结构各异的齐墩果酸“类天然产物”,并通过其C环开环断裂,合成得到齐墩果酸的AB环和DE环产物。以香紫苏内酯作为齐墩果酸的模型化合物,合成得到一系列Labdane二萜“类天然产物”。1.以齐墩果酸为原料,依次通过齐墩果酸的羧基甲基化,C-3位羟基乙酰化,12,13位双键臭氧氧化,Br2/HBr脱氢,羰基的烯醇乙酰化,光照开环等反应,得到一些列C环分别为环己酮、环己烯酮、环己二烯、开环的共轭三烯等结构的齐墩果酸“类天然产物”3?6;此外,对齐墩果酸的A环和C环进行氧化、脱氢、溴代等反应,得到一系列A环和C环为环己烯酮等结构的齐墩果酸“类天然产物”11?13。2.以C环开环的共轭三烯齐墩果酸衍生物为原料,采用mCPBA/酸催化剂作为氧化剂,成功实现了乙酰氧基取代三烯的氧化断裂,得到齐墩果酸C环开环断裂的AB环产物7和DE环产物8。AB环产物和DE环产物均为含有多个手性中心的十氢萘化合物,可简便地用于二萜“类天然产物”的合成。3.以香紫苏内酯作为AB环产物的模型化合物,采用格氏试剂或有机锂试剂对香紫苏内酯的内酯环进行开环反应,得到含有苯环和呋喃环的Labdane二萜“类天然产物”15?16;然后通过黄鸣龙还原反应将化合物15?16的羰基还原为亚甲基,得到化合物17?19等Labdane二萜“类天然产物”。3.本论文中所合成的化合物均通过红外(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)或碳谱(13C NMR)等表征。5.对Labdane二萜“类天然产物”14?19进行活性研究,发现含呋喃环结构的化合物15和18具有有一定的细胞毒性,而含苯环的化合物14、16、17和19无细胞毒活性。
刘建英[3](2013)在《全叶青兰挥发性成分及黄酮类化合物的研究》文中指出全叶青兰(Dracocephalum integrifolium Bge.)为新疆特色中药植物之一,有平喘镇咳、治疗支气管炎的作用,在民间已有悠久的使用历史。对全叶青兰的活性成分的分离和结构鉴定,是深入研究其平喘镇咳的活性部位及作用机理的基础,可以为新药研发奠定基础。论文以全叶青兰为原料,对其中挥发性成分和黄酮类化合物进行了系统性的研究,分别考察了黄酮的提取工艺、分离纯化方法及各极性部位的抗氧化活性,为进一步的研究和开发奠定了基础。采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,对全叶青兰中挥发性成分的组成和含量进行了分析,确定以萜烯类为主的碳氢化合物约占其总质量分数的50%以上,醇类化合物占到约20%,其它成分的含量高低依次为酯、酮、萜烯氧化物和醛类化合物,醚、胺及含硫化合物等含量极低。该方法预处理过程简单、快速、需样量少。在分析了全叶青兰样品中的总黄酮、总多酚、粗脂肪、还原糖、非还原糖和灰分等化学成分的基础上,采用随机质心优化设计法考察和优化了全叶青兰中总黄酮的提取工艺,结果表明,当料液比为1:15,提取温度为59℃时,超声辅助作用时间为22min时,采用51%乙醇水溶液93min,全叶青兰总黄酮的提取效率最高;在此条件下,全叶青兰总黄酮的提取收率为20.22%。对全叶青兰的乙醇提取物采用系统溶剂法进行分步分离,按极性大小分别得到乙醚提取物、乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物、水溶性四个不同极性的部位;经对上述不同部位的初步鉴定表明,全叶青兰总黄酮主要以黄酮苷为主,游离苷元的含量较低,黄酮苷元以3-羟基、5-羟基黄酮、黄酮醇及二氢黄酮为主,其中乙醚提取物中不含邻二酚羟基的黄酮苷和黄酮醇苷。对黄酮含量相对较高的正丁醇提取物和水提物采用溶剂萃取法和重结晶技术进行分离纯化,分离出两个黄酮苷单体化合物,经紫外光谱、红外光谱、薄层层析、高效液相色谱、核磁共振氢谱和碳谱、以及熔点测定等方法进行结构表征和验证,确定它们分别为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-5-O-α-D-半乳糖苷。其中木犀草素-5-O-α-D-半乳糖苷为首次从该属植物中分离得到的黄酮苷类物质,且该化合物是木犀草素的一种新的糖苷,目前未见文献报导。该分离纯化过程操作简单,收率较高,不需要经过复杂的柱色谱,所需溶剂量少,成本较低,为木犀草素糖苷的分离提供了一个新思路。建立了采用高效液相分析全叶青兰中木犀草素类糖苷的分析方法,并对全叶青兰中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-5-O-α-D-半乳糖苷的含量进行了定量分析。采用DPPH法、羟基自由基法、清除亚硝酸盐法、β-胡萝卜素-亚油酸乳化液法和超氧阴离子法等五种体外抗氧化活性的评价试验对全叶青兰各极性部位的抗氧化活性进行评价。结果表明,全叶青兰植物不同部位和提取分离的不同极性部位的提取物均具有一定的抗氧化能力。其中,植物枝、叶、花的提取物对DPPH自由基的清除能力最高,其次为清除羟基自由基的能力,在β-胡萝卜素-亚油酸体系和亚硝酸盐体系中显现出的抗氧化能力相对较弱;对不同的极性部位提取物研究表明,乙醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取物对DPPH自由基、羟基自由基、β-胡萝卜素和亚硝酸盐也有不同程度的抗氧化能力。木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-5-O-α-D-半乳糖苷对DPPH自由基的的抗氧化能力几乎相同,对羟基自由基清除能力评价结果表明,木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷与木犀草素-5-O-α-D-半乳糖苷均有一定的清除能力,但两者之间基本不存在协同效应。
曹雪,李悦青,刘季红,赵伟杰[4](2011)在《一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析》文中进行了进一步梳理莪术醇进行环外双键断裂氧化和酸催化氧桥开环加成2步反应后,经硅胶柱层析分离,得到一种新型的莪术醇衍生物(2).应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的1HNMR、13C NMR、1H-1H COSY、gHSQC、gHMBC,对化合物2的1H和13C化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物2为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.01,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,并比较了莪术醇,莪术醇双键断裂氧化产物(化合物1),化合物2的1H NMR、13C NMR数据变化.
曹雪[5](2011)在《愈创木烷类衍生物的合成研究及波谱学分析》文中指出莪术醇是愈创木烷类化合物,又名姜黄环奥醇,具有抗癌、抗病毒、抗菌等作用,但它的肿瘤治疗范围有限,且不易制成针剂。将莪术醇作为先导化合物进行结构修饰,有利于改善其理化性能及活性。本文设计了对莪术醇的11位和7位进行一系列结构修饰。在莪术醇的11位修饰中,将莪术醇的环外双键断裂氧化,将所得产物的半缩酮水解,水解产物进行迈克尔加成反应,所得加成产物为非对映异构体。通过对机理的研究发现:半缩酮水解后莪术醇的刚性结构消失,造成进一步反应产物构成复杂。在半缩酮水解反应条件探索时,得到了具备内酯的化合物4,应用1D和2D NMR测试了化合物4的NMR、13C NMR、1H-1HCOSY、gHSQC、gHMBC,对化合物4的’H和BC化学位移进行了全归属,结合其红外光谱和质谱,推得化合物4为8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.01,5]十二烷-10-氧杂-6,9-二酮,为新型的具备内酯环的莪术醇衍生物。在莪术醇的7位结构修饰中,莪术醇的环外双键重排到环内,随后将重排产物双键环氧化,环氧化产物在稀盐酸的作用下开环得到莪术醇7位羟基衍生物,将其氧化生成莪术醇7位羰基衍生物,经NMR实验数据推测7位羟基和8位羰基形成分子内氢键,影响了进一步尝试迈克尔加成反应和还原胺化反应的发生。在将8位羟基保护后,对反应路线进行了修订,使用路易斯酸实现了对三元氧环的开环。结合NMR实验数据,对环氧化反应和开环反应的机理进行了讨论。
陈驰[6](2009)在《香紫苏醇合成降龙涎醚和香紫苏内酯的研究进展》文中研究表明天然龙涎香是珍贵的动物香料,人工合成的降龙涎醚是其最佳代替品。本文介绍了以香紫苏醇为原料氧化合成降龙涎醚和中间物香紫苏内酯的方法,并对今后的氧化方法进行了展望。
白杨[7](2009)在《柠檬醛合成龙涎香型香料工艺研究》文中研究指明来源于抹香鲸肠内结石的龙涎香,被誉为世界四大动物香料之一。具有复杂又彼此平衡的香味和持久的定香能力,同时具有滋补养身、壮阳、抗炎、镇痛等医疗效用,自古以来一直受到人们的器重。近年来,由于抹香鲸濒于灭绝,龙涎香成为香料交易市场上的“灰色黄金”。本文以我国富产的山苍子油主要成分柠檬醛为实验原料,以柠檬醛与丙酮的醛酮缩合反应为基础,重点研究了以假性紫罗兰酮为中间体,经多步反应合成具有龙涎香型香料分子结构的降龙涎醚衍生物;提出了新的合成路线,并作了初步试验验证。通过系统地对催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间、物料配比、加料方式等影响因素的研究,进行了原有合成工艺的改造;尽量采用价廉、常用、易操作试剂代替文献中所使用的昂贵试剂,以环境友好试剂代替强腐蚀性试剂,使反应易于工业化生产;省去了部分不必要的精制过程,减少后处理工序。以固体氢氧化钠为催化剂合成假性紫罗兰酮反应的最佳条件是:反应温度65℃,反应时间为1.5h,柠檬醛丙酮投料比为1∶3,假性紫罗兰酮的收率达90.96%;反应产物经一次减压蒸馏,馏出物中假性紫罗兰酮含量为88%。催化剂廉价易得,用量少。首次以lewis酸催化剂——氯化铝催化合成紫罗兰酮,其最佳条件是:在0℃,催化剂与原料重量比为3∶4,反应时间3h的条件下,β-紫罗兰酮收率45.54%,二氢-α-紫罗兰酮收率43.55%,假性紫罗兰酮总转化率96.00%。催化剂可重复使用,无污染产生,具有绿色合成的特点。获得了合成龙涎香型香料(氧杂内酯三环产物)工艺的最优化反应条件:反应温度为28℃,反应时间6h,乙醚与β-紫罗兰酮体积比1∶1,反应物投料比5∶1,催化剂4%氢氧化钠乙醇溶液条件下,龙涎香型香料产物收率为82.75%。此反应条件柔和,反应的后处理非常方便。降龙涎醚衍生物经三步反应合成,其相对柠檬醛得率为30.17%,对假性紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢-α-紫罗兰酮和氧杂内酯三环产物进行GC或GC-MS定性分析。
石乐君[8](2009)在《2’-烷氧基-2-羟基-1,1’-联萘-3-甲醛的路线设计与合成》文中研究表明1,1’-联萘-2,2’-二酚(BINOL)及其衍生物已在不对称合成、分子识别、新功能材料等研究领域得到了广泛应用。本课题基于现有的BINOL研究进展,设计了在分子识别和手性高效液相色谱固定相制备方面有潜在应用价值的2’-烷氧基-2-羟基-1,1’-联萘-3-甲醛,并完成了用于该化合物合成的某些重要中间体的制备。首先,以BINOL为主要原料,依次经过双羟基保护、有机锂参与的2,2’-二(甲氧基甲氧基)联萘环的3-位甲酰化、羟基保护基脱除等四步反应合成了骨架化合物2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3-甲醛。并采用核磁共振谱图对其进行了表征,并进一步考察了物料比、催化剂加入量、反应时间及反应温度对产率的影响,使其产率最高可达63%。其次,设计了两条路线合成侧链化合物5-氯甲基-2-[2-(1,3-二氧环戊环基)]苯胺,该化合物为首次合成,是以3-硝基-4-甲基苯甲酸为主要原料,依次经过还原、缩合、氧化、醛基的缩醛保护、氨基还原等反应制得了合成该侧链的重要中间体。并对可行的实验路线进行了工艺改进,进一步考察了催化剂、物料比、溶剂、反应温度和反应时间等不同因素对各步产物产率的影响,提高了每一步的产率。最终产物及重要中间体的结构采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等进行了表征。最后,利用Williamson醚合成法制得了上述骨架与侧链中间体相连结的模型化合物,并考察了实验条件对上述重要中间体收率的影响,而且得到了较高的收率(90%左右),还对其中的一种产物采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等进行了表征。
刘育[9](2006)在《土槿乙酸衍生物和MS-275及其衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究》文中提出松科植物金钱松(Pseudolarix Kaempferi Gord)是我国特有的植物,土槿皮是它的根皮及近根皮,民间最早用其治疗癣症,其中的土槿酸有抑制真菌作用。土槿酸后经进一步分离得到土槿甲酸,土槿乙酸(pseudorlaric acid-B,PB),土槿丙酸等,药理实验发现土槿酸中主要抗真菌成分土槿乙酸在体外有较强的抗肿瘤活性,而对正常细胞的毒副作用较弱,具有一定的选择性,因此,药物开发前景广阔。目的:分别对土槿乙酸18位共轭双烯酸侧链,7位甲酯进行结构改造,合成一系列的衍生物,以不同的肿瘤细胞进行活性筛选,确定其有效基团,对其进行构效关系研究,合成出活性更好的抗肿瘤药物。方法:1.土槿乙酸的提取分离:粉碎的土槿皮以8倍量95%乙醇浸泡过夜,回流提取两次,合并提取液,浓缩至无醇味。乙酸乙酯提取浓缩液,浓缩得浸膏。浸膏加饱和碳酸钠溶液溶解至无气泡产生,过滤,盐酸酸化至pH4-5,析出沉淀,过滤即得土槿乙酸粗品。200-300目硅胶柱层析,石油醚:乙醚1:1洗脱,浓缩得黄色粉末,即为土槿乙酸。2. 18位共轭双烯酸侧链的结构改造:土槿乙酸为原料,草酰氯为酰化剂,无水THF为溶剂,室温反应得土槿乙酰氯。土槿乙酸酰氯在无水THF中,在无水三乙胺催化下,分别与4-氨
白红进[10](2004)在《香紫苏醇衍生物的合成及其生物活性研究》文中指出本研究采用化学方法合成了七个香紫苏衍生物,并对其农用活性(杀菌、杀虫和除草活性)进行了较系统的研究,主要结果如下: 1.以香紫苏醇为基本原料,采用化学合成方法,合成出了七个香紫苏醇衍生物。经核磁共振、质谱等谱学方法鉴定,七个化合物被确定为: (1) 2-羟基-2,5,5,9-四甲基-1-(3-甲基-4,5-二氯-3-戊醇基)十二氢萘, (2) 2-氯-2,5,5,9-四甲基-1-(3-甲基-3,4-二氯戊烯基)十二氢萘, (3) 2 -羟基-2,5,5,9-四甲基-1-(3-甲基-4,5-二溴戊烯基)十二氢萘, (4)(13R)- manoyl oxide (5)13,14,15,16-tetranorlabdano-8?,12-lactone,(6) 2-羟基-2,5,5,9-四甲基-1-(3-甲基-3,5-二羟基-4-戊酮基)十二氢萘, (7) 2,5,5,9-四甲基-1-(3-溴-4-戊烯基)-Δ1(2)-十一氢萘。 2.杀菌活性生测结果表明,浓度为 1000μg?mL-1 时,NO.2 对马铃薯干腐病菌孢子抑制率明显高于香紫苏醇,其活性增高显着。对玉米大斑病菌孢子的抑制作用也比香紫苏醇高。NO.3 对烟草赤星病菌孢子的活性比香紫苏醇显着增高,对玉米大斑病菌孢子、小麦根腐病菌孢子萌发的抑制作用高于香紫苏醇。NO.4 对小麦根腐病菌孢子萌发的抑制作用显着高于香紫苏醇。NO.5 对小麦赤霉病菌菌丝生长的抑制活性显着高于香紫苏醇。对马铃薯干腐病菌孢子萌发抑制作用增高显着。对马铃薯干腐病菌菌丝生长、玉米大斑病菌孢子和小麦根腐病菌孢子的萌发有抑制作用,且活性比香紫苏醇高。NO.6 对小麦赤霉病菌菌丝生长、小麦根腐病菌孢子、马铃薯干腐病菌孢子以及玉米大斑病菌孢子萌发的抑制率比香紫苏醇高,且活性增高显着。NO.7 对马铃薯干腐病菌孢子萌发的抑制活性高于香紫苏醇。 3.杀虫活性和除草活性测定结果表明,香紫苏衍生物对三龄粘虫幼虫均无明显的胃毒活性和触杀活性;对反枝苋、狗尾草和稗草种子萌发和生长无明显抑制活性。
二、KMnO_4-NaIO_4对香紫苏醇的氧化(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、KMnO_4-NaIO_4对香紫苏醇的氧化(论文提纲范文)
(1)钼/钨催化烯烃官能团化反应的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 钼催化烯丙醇的不对称反式双羟基化反应 |
1.1 引言 |
1.2 烯烃的顺式双羟基化研究进展 |
1.2.1 锇催化烯烃的顺式双羟基化 |
1.2.2 钌催化烯烃的顺式双羟基化 |
1.2.3 锰催化烯烃的顺式双羟基化 |
1.2.4 铁催化烯烃的顺式双羟基化 |
1.2.5 其他过渡金属催化的顺式双羟基化 |
1.2.6 非金属介导的顺式双羟基化 |
1.3 烯烃的反式双羟基化的研究进展 |
1.3.1 外消旋版本的反式双羟基化 |
1.3.2 不对称反式双羟基化 |
1.4 钼催化烯丙醇不对称反式双羟基化反应 |
1.4.1 课题的挑战性及研究策略 |
1.4.2 1,2,3-三醇的合成:条件优化 |
1.4.3 1,2,3-三醇的合成:底物拓展 |
1.4.4 1,2,3-三醇的合成:控制实验 |
1.4.5 手性1,2,3-三醇的合成:条件优化 |
1.4.6 手性1,2,3-三醇的合成:底物拓展 |
1.4.7 手性1,2,3-三醇的合成:衍生化 |
1.4.8 手性1,2,3-三醇的合成:动力学研究与机理研究 |
1.5 课题总结与展望 |
1.6 实验部分 |
1.6.1 1,2,3-三醇的合成:实验过程 |
1.6.2 手性1,2,3-三醇的合成:实验过程 |
1.7 化合物的数据表征 |
1.7.1 1,2,3-三醇的合成:数据表征 |
1.7.2 手性1,2,3-三醇的合成:数据表征 |
1.7.3 手性1,2,3-三醇的合成:HPLC数据 |
参考文献 |
第2章 十聚钨酸盐催化α-三氟甲基烯烃的氢化酰基化反应:合成β-三氟甲基酮类化合物 |
2.1 引言 |
2.2 β-三氟甲基酮类化合物的合成方法 |
2.3 TBADT在共轭加成领域的研究进展 |
2.4 光催化α-三氟甲基烯烃的氢化酰基化反应 |
2.4.1 课题的挑战性与研究策略 |
2.4.2 反应条件优化 |
2.4.3 底物拓展 |
2.4.4 放大反应及衍生化 |
2.4.5 控制反应及机理研究 |
2.5 课题总结与展望 |
2.6 实验部分 |
2.7 化合物的数据表征 |
参考文献 |
第三章 镍/十聚钨酸盐共催化烯烃的不对称酰基氨基甲酰化反应 |
3.1 引言 |
3.2 烯烃双碳化反应:氧化还原中性策略 |
3.2.1 两组分参与烯烃双碳化的研究进展 |
3.2.2 三组分参与烯烃双碳化的研究进展 |
3.3 烯烃双碳化反应:还原性策略 |
3.3.1 两组分参与烯烃双碳化的研究进展 |
3.3.2 三组分反应烯烃双碳化研究进展 |
3.4 镍/光共催化烯烃的不对称酰基氨基甲酰化反应研究 |
3.4.1 课题挑战性及研究策略 |
3.4.2 最佳条件筛选 |
3.4.3 底物拓展及衍生化 |
3.4.4 控制反应及机理研究 |
3.5 课题总结与展望 |
3.6 实验过程 |
3.7 化合物的数据表征 |
3.7.1 数据表征 |
3.7.2 HPLC数据 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
(2)基于齐墩果酸的“类天然产物”合成研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 齐墩果酸的分布 |
1.2 齐墩果酸的提取方法及使用状况 |
1.3 齐墩果酸的生物活性 |
1.3.1 护肝、解毒作用 |
1.3.2 降糖、降脂作用 |
1.3.3 抗突变、抗肿瘤作用 |
1.3.4 抗炎作用 |
1.4 齐墩果酸的衍生物 |
1.4.1 基于羟基或羧基的简单衍生 |
1.4.2 基于A环的结构改造衍生 |
1.4.3 甲基的活化 |
1.4.4 基于C环的结构改造衍生 |
1.4.5 以齐墩果酸为原料合成其它天然产物 |
1.5 本论文的研究意义 |
2 齐墩果酸的C环开环断裂 |
2.1 引言 |
2.2 合成路线 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 实验试剂及原料 |
2.3.2 实验设备仪器 |
2.3.3 Methyl 3β-acetoxyolean12en28oate (2)的合成 |
2.3.4 Methyl 3β-acetoxy12oxooleanan28oate (3)的合成 |
2.3.5 Methyl 3β-acetoxy12oxoolean-9(11)-en28oate (4)的合成 |
2.3.6 Methyl 3β,12-diacetoxyolean-9(11),12-dien28oate (5)的合成 |
2.3.7 Methyl 3β,12-diacetoxy-8,14-seco-olean-8Z,11E,13E-trien-28 –oate (6)的合成 |
2.3.8 AB环产物 7、DE环产物8和化合物9的合成 |
2.3.9 Methyl 3β- hydroxyolean12en28oate (10)的合成 |
2.3.10 Methyl 3-oxoolean-1, 12-dien28oate (11)的合成 |
2.3.11 Methyl 3, 12-dioxoolean1en28oate (12)的合成 |
2.3.12 Methyl 2-bromo-3, 12-dioxoolean-1, 9(11)-dien28oate (13)的合成 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 Methyl 3β-acetoxyolean12en28oate (2)的合成 |
2.4.2 Methyl 3β-acetoxy12oxooleanan28oate (3)的合成 |
2.4.3 Methyl 3β-acetoxy129(11)-en28oate (4)的合成 |
2.4.4 Methyl 3β,12-diacetoxyolean-9(11),12-dien28oate (5)的合成 |
2.4.5 Methyl 3β,12-diacetoxy-8,14-seco-olean-8Z,11E,13E-trien-28–oate (6)的合成 |
2.4.6 AB环产物 7、DE环产物8和化合物9的合成 |
2.4.7 Methyl 3-oxoolean-1, 12-dien28oate (11)的合成 |
2.4.8 Methyl 3, 12-dioxoolean1en28oate (12)的合成 |
2.4.9 Methyl 2-bromo-3, 12-dioxoolean-1, 9(11)-dien28oate (13)的合成 |
2.5 本章小结 |
3 Labdane二萜“类天然产物”的合成研究 |
3.1 引言 |
3.2 合成路线 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验试剂及原料 |
3.3.2 实验设备仪器 |
3.3.3 化合物14的合成 |
3.3.4 化合物15的合成 |
3.3.5 化合物16的合成 |
3.3.6 化合物17的合成 |
3.3.7 化合物18的合成 |
3.3.8 化合物19的合成 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 化合物 14-16的合成 |
3.4.2 化合物 17-19的合成 |
3.5 生物活性检测 |
3.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果 |
(3)全叶青兰挥发性成分及黄酮类化合物的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 青兰属植物的研究现状 |
1.1 青兰属植物分布及全叶青兰简介 |
1.1.1 植物分布 |
1.1.2 全叶青兰简介 |
1.2 主要化学成分 |
1.2.1 挥发油类 |
1.2.2 黄酮类 |
1.2.3 植物甾体和糖苷类 |
1.2.4 多糖类 |
1.2.5 其他类型化合物 |
1.3 青兰属植物的生物活性研究 |
2 黄酮类化合物的研究 |
2.1 黄酮的提取方法 |
2.1.1 热水提取法和醇提法 |
2.1.2 碱性水或碱性稀醇提取法 |
2.1.3 超声提取法 |
2.1.4 微波萃取法 |
2.2 黄酮类化合物的分离、纯化 |
2.2.1 溶剂萃取法 |
2.2.2 硅胶柱层析法 |
2.2.3 聚酰胺柱层析法 |
2.2.4 葡萄糖凝胶柱色谱法 |
2.3 黄酮类化合物结构鉴定 |
2.3.1 化学法 |
2.3.2 元素分析(EA) |
2.3.3 波谱法 |
2.4 黄酮类化合物含量测定方法 |
2.4.1 紫外分光光度法(UV) |
2.4.2 高效液相色谱法(HPLC) |
2.4.3 毛细管电泳法(HPCE) |
5 立题依据及研究内容 |
第二章 全叶青兰中挥发性成分研究 |
1 前言 |
2 试验材料及仪器 |
3 实验部分 |
3.1 样品处理 |
3.2 色谱条件 |
3.3 质谱条件 |
3.4 定量方法 |
3.5 定性方法 |
4 结果与分析 |
5 结论 |
第三章 全叶青兰化学成分及总黄酮提取工艺的研究 |
1 前言 |
2 仪器、试剂与材料 |
3 实验部分 |
3.1 全叶青兰中化学成分的含量测定 |
3.1.1 水分含量的测定 |
3.1.2 灰分含量的测定 |
3.1.3 粗脂肪的测定 |
3.1.4 糖的测定 |
3.1.5 总多酚、总黄酮含量的测定 |
3.2 全叶青兰中总黄酮提取工艺研究 |
3.2.1 随机质心优化条件的设计 |
3.2.2 总黄酮的提取方法 |
4 结果与分析 |
4.1 全叶青兰中水分、灰分含量分析 |
4.2 全叶青兰中粗脂肪、糖类、总多酚、总黄酮含量分析 |
4.3 全叶青兰总黄酮提取工艺研究 |
4.3.1 总黄酮提取条件优化的结果 |
4.3.2 总黄酮提取优化参数的验证试验 |
4.3.3 料液比的考察 |
4.3.4 显着性分析 |
5 结论 |
第四章 黄酮类化合物的分离纯化、表征及分析方法的建立 |
1 前言 |
2 仪器、试剂与材料 |
3 实验部分 |
3.1 全叶青兰黄酮类化合物的分离纯化、表征 |
3.1.1 黄酮的分离 |
3.1.2 总黄酮的定性分析 |
3.1.3 黄酮的结构鉴定 |
3.2 HPLC 测定全叶青兰中两种黄酮苷的含量 |
3.2.1 溶液的制备 |
3.2.2 线性关系考察 |
3.2.3 精密度试验 |
3.2.4 重复性试验 |
3.2.5 加样回收率试验 |
3.2.6 样品含量测定 |
4 结果与分析 |
4.1 全叶青兰总黄酮的初步定性 |
4.2 两种黄酮类化合物的结构表征 |
4.2.1 UV 分析 |
4.2.2 显色定性分析 |
4.2.3 IR 分析 |
4.2.4 TCL 定性 |
4.2.5 HPLC 分析 |
4.2.6 核磁共振分析 |
4.3 HPLC 测定两种黄酮苷的含量分析 |
4.3.1 线性关系考察 |
4.3.2 精密度及重复性实验 |
4.3.3 加样回收率试验 |
4.3.4 样品含量测定 |
5 结论 |
第五章 黄酮类化合物的抗氧化活性研究 |
1 前言 |
2 仪器、试剂与材料 |
3 实验部分 |
3.1 样品的制备 |
3.2 总多酚、总黄酮含量的测定 |
3.3 DPPH 自由基清除能力的评价 |
3.4 羟基自由基清除能力评价 |
3.5 亚油酸体系的抗氧化能力的评价 |
3.6 亚硝酸盐清除能力的评价 |
3.7 超氧阴离子清除能力的评价 |
4 结果与分析 |
4.1 总多酚和总黄酮的定量分析 |
4.2 DPPH 自由基的清除能力评价 |
4.3 OH·清除能力的评价 |
4.4 β-胡萝卜素-亚油酸体系抗氧化能力的评价 |
4.5 亚硝酸盐清除能力的评价 |
4.6 O2·-清除能力的评价 |
4.7 黄酮含量和抗氧化活性的相关性分析 |
5 结论 |
结论与展望 |
参考文献 |
附录 |
硕士期间发表论文情况 |
致谢 |
(4)一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析(论文提纲范文)
引言 |
1 实验部分 |
1.1 仪器和材料 |
1.2 化合物2的合成 |
2 结果与讨论 |
2.1 化合物1 |
2.2 8-羟基-12-异丙基-2-甲基-三环[6.2.2.01, 5]十二烷-10-氧杂-6, 9-二酮 |
2.2.1 理化性质、 红外光谱和质谱分析 |
2.2.2 核磁共振光谱分析 |
3 结论 |
(5)愈创木烷类衍生物的合成研究及波谱学分析(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
1 文献综述 |
1.1 莪术醇概述 |
1.1.1 莪术 |
1.1.2 莪术挥发油 |
1.1.3 莪术醇 |
1.2 莪术醇的药理活性 |
1.2.1 增强T细胞刺激信号 |
1.2.2 诱导肿瘤细胞凋亡 |
1.2.3 抗病毒活性 |
1.2.4 抑制人宫颈癌细胞增殖及促凋亡 |
1.2.5 抑制人胃癌细胞增殖及诱导细胞凋亡 |
1.3 莪术醇的定性定量分析 |
1.4 莪术醇的结构修饰 |
1.5 本论文立题依据 |
1.6 本论文反应路线的设计 |
1.6.1 莪术醇11位的结构修饰路线设计 |
1.6.2 莪术醇7位结构修饰路线设计 |
2 莪术醇11位的结构修饰 |
2.1 反应路线简述 |
2.2 莪术醇环外双键断裂氧化反应 |
2.2.1 反应条件的选择 |
2.2.2 反应机理 |
2.3 氧化产物的半缩酮水解 |
2.3.1 反应条件的筛选 |
2.3.2 反应机理 |
2.3.3 反应副产物组成的研究 |
2.4 化合物5的迈克尔加成反应研究 |
2.4.1 反应条件的筛选 |
2.4.2 反应机理的研究 |
3 具备内酯结构的莪术醇衍生物的结构确定 |
3.1 NMR实验参数 |
3.2 理化性质、红外、质谱分析 |
3.3 核磁共振光谱分析 |
3.4 化合物4生成的反应机理 |
4 莪术醇7位的结构修饰 |
4.1 反应路线的设计 |
4.2 莪术醇的双键内重排反应 |
4.3 莪术醇双键内重排反应的环氧化反应 |
4.4 环氧化产物的开环反应 |
4.5 莪术醇7位羟基衍生物的氧化反应 |
4.6 氧化产物的迈克尔加成反应及还原氨化反应研究 |
4.7 反应路线的修订 |
5 实验部分 |
5.1 实验仪器和试剂 |
5.2 莪术醇各类衍生物的制备方法和结构确定 |
5.2.1 具有莪术醇结构骨架的衍生物的制备和结构确定 |
5.2.2 莪术醇11位衍生物的制备及结构确定 |
5.2.3 莪术醇7位结构修饰衍生物的制备和结构确定 |
结论 |
参考文献 |
附录A 代表性化合物的核磁共振谱图 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(6)香紫苏醇合成降龙涎醚和香紫苏内酯的研究进展(论文提纲范文)
1 用CrO3作氧化剂氧化合成 |
2 用KMnO4作氧化剂 |
3 用NaIO4或Ca (OCI) 2或NaCIO作氧化剂 |
4 用NaBO3作氧化剂 |
5 用臭氧作氧化剂 |
6 用双氧水作氧化剂 |
7 用微生物作氧化剂 |
8 其他的氧化方法 |
(7)柠檬醛合成龙涎香型香料工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
1 引言 |
1.1 香料发展概况 |
1.1.1 香料发展简史 |
1.1.2 中国香料发展概况 |
1.1.3 国外香料发展概况 |
1.2 龙涎香与黄金等价 |
1.3 国内外合成龙涎香型香料的历史与现状 |
1.3.1 龙涎香组分的分析研究 |
1.3.2 以天然植物原料合成龙涎香的现状 |
1.3.3 α-龙涎醇(α-Ambrionl)的合成及结构修饰 |
1.3.4 降龙涎醚的合成 |
1.4 合成龙涎香的理论依据 |
1.4.1 分子结构与香气的关系 |
1.4.2 选用柠檬醛为原料的立题依据 |
1.5 柠檬醛合成龙涎香型香料技术路线概述 |
1.5.1 柠檬醛合成假性紫罗兰酮 |
1.5.2 假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮 |
1.5.3 紫罗兰酮合成龙涎香型香料 |
1.6 本研究的研究内容和目标 |
1.6.1 研究内容 |
1.6.2 研究目标 |
2 柠檬醛合成假性紫罗兰酮工艺研究 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 原料来源 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.1.4 仪器工作条件 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 羟醛缩合反应的机理及影响因素 |
2.2.2 MgO/K_2CO_3固体碱催化剂的制备 |
2.2.3 实验流程 |
2.2.4 操作步骤 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 不同催化剂对羟醛缩合反应的影响 |
2.3.2 加料方式对产品质量、收率的影响 |
2.3.3 定性 |
2.4 小结 |
3 假性紫罗兰酮环化工艺研究 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 原料来源 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.1.4 仪器工作条件 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 成环反应的机理 |
3.2.2 实验流程 |
3.2.3 操作步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 不同催化剂对环化反应的影响 |
3.3.2 β-紫罗兰酮,二氢-α-紫罗兰酮的定性 |
3.4 小结 |
4 合成龙涎香型香料工艺研究 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 原料来源 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 实验仪器 |
4.1.4 仪器工作条件 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 操作步骤 |
4.2.2 反应式及实验流程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 反应时间对转化率和收率的影响 |
4.3.2 乙醚溶剂用量对收率的影响 |
4.3.3 温度对收率的影响 |
4.3.4 催化剂浓度对收率的影响 |
4.3.5 反应物投料比对收率的影响 |
4.3.6 龙涎香型香料化合物的定性 |
5 结论及存在问题 |
5.1 结论 |
5.2 存在问题及建议 |
参考文献 |
个人简介 |
导师简介 |
致谢 |
(8)2’-烷氧基-2-羟基-1,1’-联萘-3-甲醛的路线设计与合成(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 手性及手性药物 |
1.2 不对称催化 |
1.3 BINOL简介 |
1.3.1 光学活性BINOL的制备 |
1.3.2 BINOL的拆分 |
1.4 BINOL及其衍生物的应用 |
1.4.1 分子识别 |
1.4.2 在不对称反应中的应用 |
1.5 本课题的立题依据和研究内容 |
1.5.1 立题依据 |
1.5.2 研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 材料 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 无水四氢呋喃的制备 |
2.2.2 无水DMF的制备 |
2.2.3 骨架化合物-2,2’-二羟基-1,1’-联萘-3-甲醛的合成 |
2.2.4 侧链卤代烃的合成 |
2.2.5 目标化合物-2’-烷氧基-2-羟基-1,1’联萘-3-甲醛(18)的合成 |
3 结果与讨论 |
3.1 骨架化合物的合成 |
3.1.1 2,2’-二(甲氧甲氧基)-1,1’-联二萘酚(2)的合成 |
3.1.2 3-甲酰基-2,2’-二(甲氧甲氧基)-1,1’-联二萘酚(3)的合成 |
3.1.3 3-甲酰基-2,2’-二羟基-1,1’-联二萘酚(4)的合成 |
3.2 侧链卤代烃和合成 |
3.2.1 路线1的讨论 |
3.2.2 路线2的讨论 |
3.3 目标化合物-2’-烷氧基-2-羟基-1,1’联萘-3-甲醛(18)的合成 |
3.3.1 化合物18的反应机理 |
3.3.2 化合物18的影响因素 |
3.3.3 化合物18的结构表征 |
3.3.4. 不同卤代烃的反应 |
3.3.5 实验中需要改进的地方 |
4 结论 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 论文发表情况 |
8 致谢 |
(9)土槿乙酸衍生物和MS-275及其衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究(论文提纲范文)
第一部分 中文摘要 |
第一部分 英文摘要 |
研究论文 土槿乙酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
结论 |
参考文献 |
第二部 分中文摘要 |
第二部 分英文摘要 |
研究论文 MS-275 及其衍生物的合成 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
讨论 |
结论 |
参考文献 |
综述 以组蛋白去乙酰化酶为靶标的抗肿瘤药物研究进展 |
致谢 |
个人简历 |
(10)香紫苏醇衍生物的合成及其生物活性研究(论文提纲范文)
第一章 文献综述 |
1.1 香紫苏醇的来源、结构与性质 |
1.1.1 香 紫 苏 醇 的 来 源 |
1.1.2 香紫苏醇的结构和性质 |
1.1.3 香 紫 苏 醇 的 毒 性 |
1.2 香紫苏醇衍生物化学合成方法的研究概况 |
1.2.1 氧化法 |
1.2.2 双键还原 |
1.2.3 酯化反应 |
1.2.4 其它合成方法 |
1.2.5 活性物质的合成研究 |
1.3 香紫苏醇衍生物生物合成研究概况 |
1.3.1 利用细菌的生物转化 |
1.3.2 利用真菌的生物转化 |
1.3.3 利用动物活体代谢的生物转化 |
1.3.4 不同菌株的生物转化能力 |
1.3.5 微生物氧化香紫苏醇的反应部位和引入的官能团 |
1.4 香紫苏醇及其衍生物的生物活性研究 |
1.4.1 香紫苏醇及其衍生物的的药理活性 |
1.4.2 香紫苏醇的农用生物活性 |
1.5 论 文 的 设 计 思 路 |
第 二 章 实验部分 |
2.1 香紫苏醇衍生物的化学合成与分离纯化 |
2.1.1 仪器和试剂? |
2.1.2 分离纯化方法 |
2.1.3 结构鉴定 |
2.1.4 化学合成 |
2.2 香紫苏醇衍生物生物活性的测定 |
2.2.1 供试材料 |
2.2.2 主要仪器 |
2.2.3 实验方法 |
2.2.3.1 杀菌活性 |
2.2.3.2 杀虫活性 |
2.2.3.3 除草活性 |
第三章 结果与分析 |
3.1 香紫苏醇衍生物的物理性质 |
3.2 香紫苏醇衍生物的结构鉴定 |
3.3 香紫苏醇衍生物的生物活性 |
3.3.1 杀菌活性 |
3.3.2 杀虫活性 |
3.3.3 除草活性 |
第四章 讨论 |
4.1 合成方法和路线的选择 |
4.2 合成产物的产率 |
4.3 合成化合物的典型性、代表性 |
4.4 合成产物的生物活性 |
第五章 结论 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
作者简介 |
四、KMnO_4-NaIO_4对香紫苏醇的氧化(论文参考文献)
- [1]钼/钨催化烯烃官能团化反应的研究[D]. 凡佩. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [2]基于齐墩果酸的“类天然产物”合成研究[D]. 张军庆. 西南科技大学, 2015(02)
- [3]全叶青兰挥发性成分及黄酮类化合物的研究[D]. 刘建英. 新疆大学, 2013(S1)
- [4]一种新型的莪术醇衍生物的波谱学分析[J]. 曹雪,李悦青,刘季红,赵伟杰. 波谱学杂志, 2011(03)
- [5]愈创木烷类衍生物的合成研究及波谱学分析[D]. 曹雪. 大连理工大学, 2011(10)
- [6]香紫苏醇合成降龙涎醚和香紫苏内酯的研究进展[J]. 陈驰. 天津化工, 2009(03)
- [7]柠檬醛合成龙涎香型香料工艺研究[D]. 白杨. 北京林业大学, 2009(11)
- [8]2’-烷氧基-2-羟基-1,1’-联萘-3-甲醛的路线设计与合成[D]. 石乐君. 天津科技大学, 2009(S1)
- [9]土槿乙酸衍生物和MS-275及其衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究[D]. 刘育. 河北医科大学, 2006(11)
- [10]香紫苏醇衍生物的合成及其生物活性研究[D]. 白红进. 西北农林科技大学, 2004(04)