一、二溴间羧基偶氮甲磺的合成（论文文献综述）
张晶[1]（2020）在《大戟科二萜（-）-PepluanolB的全合成研究》文中提出本论文对从大戟科植物中分离的二萜类天然产物的合成进展作了简要综述,同时对大戟科二萜pepluanol B进行了全合成研究,首次完成了其消旋与不对称全合成。全文共包含如下三章:第一章:大戟科及相关二萜类天然产物的合成（综述）简要介绍了大戟科及相关二萜类天然产物的合成。通过大量全合成实例,阐述了对于不同骨架类型的大戟科及相关二萜类天然产物的构环策略。第二章:天然产物Pepluanol B的四环骨架构筑及八元环构象控制研究简要介绍了大戟科二萜类天然产物pepluanol B的分离,结构,及生物活性。通过C2对称的5/5双环二醇的引入削减了合成难度,大位阻的aldol反应建立全碳季碳手性中心,分子内关环复分解反应形成八元环,立体选择性的环丙烷化反应引入三元环,成功构筑了天然产物pepluanol B的5/5/8/3四环骨架。随后发现了该分子中关键的八元环构象异构问题,在一系列碱性热力学条件尝试翻转失败后,通过在分子2-12内引入环氧氯官能团成功翻转了八元环构象。第三章:天然产物Pepluanol B的全合成研究通过在分子2-12内引入环氧溴官能团成功翻转了C14位羰基朝向,随后经Zn-Cu偶脱溴开环氧释放出烯丙醇结构及一系列后期官能团转化完成了天然产物pepluanol B的消旋全合成。之后,通过酶拆分方法得到手性5/5双环二醇,总共20步完成了（-）-pepluanol B的不对称全合成。
刘玉印[2]（2019）在《天然产物Scabrosin Esters和Malacidins的全合成研究》文中进行了进一步梳理本论文研究工作由两部分组成:（1）天然产物scabrosin esters的不对称合成研究;（2）天然产物malacidins的全合成研究。（1）Scabrosin esters是从地衣Xanthopannelia scabrosa中分离提取得到的二硫代二酮哌嗪类化合物,该家族由五个酯链长短不同的成员组成。Scabrosin esters是目前发现的唯一含有环氧结构的二硫代二酮哌嗪化合物,由3-6-5-6-5-6-3的并环组成。该化合物具有良好的抗癌生物活性(抗鼠白血病P388细胞:IC50=16 nM;抗人乳腺癌MCF7细胞:IC50=1 nM),值得对其进一步研究。尽管有课题组对该化合物进行了合成研究,但到目前为止,尚无成功的全合成报道。本论文中设计了两条合成路线来构建该化合物的核心骨架。路线一中,利用还原胺化的策略构建C9-N化学键,顺利的完成了吡咯烷的合成,但C9位手性中心的构型不正确,利用空间位阻和改变关环方式等方法对该手性中心的构型进行调节,均没能获得成功;后来先利用Mitsunobu反应,保证C9位手性中心构型的正确,再进行C3-C4化学键的构建,尝试了Heck反应、自由基反应,Michael加成反应等,均没能完成吡咯烷的合成。随后设计了第二条合成路线,该路线改变了关环位置,先用Mitsunobu反应保证C9位手性中心构型的正确,再用强碱下分子内亲核取代反应,完成C2-C3化学键的构建,顺利实现了单体化合物的合成。拿到单体后,经过脱保护、缩合等反应成功地完成了scabrosins骨架结构和其非对应异构体的合成。随后对二硫键的构建进行了大量的尝试,包括直接进行碱性条件下的硫化反应、先氧化成羟基再利用路易斯酸催化的硫化反应、开环氧后再进行硫化反应等方法,但均没能完成二硫桥的搭建。至此,我们首次实现了包含所有官能团结构的scabrosins骨架的合成,同时完成了多个含有不同侧链长度和手性中心的二聚体化合物,并测试了其抗癌和抗菌生物活性。（2）Malacidins是利用基因提取和异源表达的方法从土壤细菌中获得的脂肽类钙离子依赖型抗生素。该化合物由九个氨基酸组成一个大环结构,并连接一个不饱和脂肪酸链,其中有六个片段来自于非天然氨基酸。该化合物对多种革兰氏阳性菌和耐万古霉素金黄色葡萄球菌具有良好的抑制活性,前期的动物实验表明其对哺乳动物没有明显的毒性。由于细菌耐药性的不断增强和耐药菌感染的风险日益增加,对新的抗生素的需求也越来越大。Malacidins是一类高抑菌活性和低毒性的化合物,关于其全合成研究受到关注。我们使用了固相合成中的Fmoc策略来探索malacidins的全合成,设计了两条合成路线,路线一中,将天冬氨酸的侧链羧基与树脂相连,把甘氨酸的氨基和天冬氨酸的羧基作为关环的位点。按顺序进行氨基酸的连接,顺利地制备了关环前体化合物3-76和3-85,然后尝试了多种缩合条件,但均没有完成大环的合成,经过探索,发现树脂的位阻效应对关环反应有很大的影响。所以在第二条路线中,先引入甘氨酸,把甲基天冬氨酸的氨基和甘氨酸的羧基作为关环的位点,首先完成了化合物3-91的制备,再经过氨基酸的顺序连接,合成了化合物3-105。希望接下来在此基础上完成目标化合物的合成,并确定其多个手性中心的绝对构型,完成天然产物的结构鉴定。
庞鑫龙[3]（2019）在《基于碳氢活化构建新型芴酮衍生物的合成方法研究》文中认为碳氢活化反应是近年来广受关注的一种高效构建碳-碳键的有机化学反应,具有原子经济性和反应高效性等特点。与传统的金属催化偶联反应相比,碳氢活化反应不需要预先制备用于偶联反应的前体,如硼酯类化合物,烯烃与炔烃类化合物,以及有机金属类化合物。但是目前利用碳氢活化反应构筑碳-碳键的方法仍然存在着区域选择性差的问题。提高碳氢活化反应的选择性是该领域研究面临的巨大挑战,目前常见的解决方法有在β位或者其他活泼反应位点引入取代基将易发生副反应的反应位点消除的方法或者是将底物上引入导向基团的方法,然而这些方法将会限制底物的多样性。因此,寻找一个简单有效、区域选择性好、底物适用广泛的碳氢活化反应尤为重要。本论文主要围绕着碳氢活化在共轭聚合物和小分子化合物合成中的研究,开展了以下两部分的工作:1.以芴酮作为反应底物,我们探索了钯催化的碳氢直接官能化制备以芴酮为核心骨架的共轭聚合物的方法。通过筛选反应条件,如催化剂、配体、酸添加剂、碱、溶剂和反应温度等,我们得到了具备良好反应产率、高区域选择性的碳氢直接官能化合成共轭聚合物的方法。通过简单的一步反应,我们以较高的产率得到了芴酮和不同芳香化合物偶联的共轭寡聚物和共轭聚合物。由于所合成的以芴酮为主要骨架的共轭聚合物和共轭寡聚物都具备电子给体-受体（D-A）结构,该系列化合物展现出良好的光学性质,包括较大的斯托克斯位移、广泛的发射光谱覆盖范围及不同的能量带隙。其中水溶性共轭聚合物PFOP-NEt3（+）具有细胞膜通透性,并且可以定位于溶酶体,有成为溶酶体荧光成像探针的潜力。2.为了提高反应的区域选择性,本部分工作中我们利用两种中间体上的官能团作为导向基团分别诱导碳氢活化反应。在腈类化合物与二芳基高价碘盐反应的研究中,我们发现了两种能够诱导碳氢活化反应的中间体,即氮杂炔正离子和酰胺类化合物。利用这两种中间体诱导的C-H活化反应,可以减少对底物修饰导向基团的合成步骤。通过对于条件的筛选,包括:催化剂、氧化剂、碱、水的用量以及反应时间的控制,实现了分别利用这两种中间体诱导的包含C-H活化的串联环化反应,合成了多种不同的环状化合物,包括:9-芴亚胺、菲-9（10H）-亚胺、9-芴酮和菲-9-酮类等衍生物。我们还探索了中间体作为导向基团诱导的C-H活化反应的适用范围和机理,最终通过实验验证推测出两种可能的反应路径。
吴明江[4]（2018）在《C-6、C-7位断裂的对映—贝売杉烷二萜合成方法研究及类赤霉素杂合物的合成和抗肿瘤活性研究》文中研究表明对映-贝壳杉烷二萜是二萜类天然产物的重要组成部分。该类化合物结构复杂多样,主要分布在唇形科香茶菜属（Isodon）,菊科（Compositae）,苔藓（Livewort）大戟科（Euphorbiaceae）和凤尾蕨科（Pteridaceae）等植物中。这类化合物大多具有抗菌、抗肿瘤、抗炎、抗病毒和抗疟疾等生物活性。C-6,C-7位断裂的对映-贝壳杉烷二萜是已知断裂的对映-贝壳杉烷二萜中最多的一类。目前仅有少数合成化学家完成该类化合物的全合成研究,同时药物化学家对这类化合物的研究也相对较少。因此高效简洁地合成此类化合物及其类似物并探究其生物活性具有学术意义和应用前景。本论文共分为五章。第一章综述了对映-贝壳杉烷二萜的来源、分类、生物活性、生源合成途径及部分化学家对该类化合物的全合成研究。第二章探索了螺环内酯型C-6,C-7位断裂的对映-贝壳杉烷二萜Neolaxiflorin B的合成方法。以2-甲基-3-丁炔-2-醇为起始原料,基于Pauson-Khand反应为关键步骤,经过四步反应完成化合物2-1-45的合成。以1,3-环己二酮为起始原料,基于钯催化的桥环化反应为关键步骤,经过七步反应完成化合物2-1-33的合成。通过Michael加成反应完成化合物2-1-45和化合物2-1-33的对接,再经选择性脱氧反应完成关键中间体2-1-66的合成。（Scheme 1）第三章研究了延命素型C-6,C-7位断裂的对映贝壳杉烷二萜6,20,15α-trihydroxy-6,7-seco-1α,7-olide-ent-kaur-16-ene的合成方法。以1,4-环己二醇为起始原料,基于自由基环化反应为关键步骤,经过七步反应完成化合物3-1-54的合成。以异丁醛为起始原料,基于Robinson环化反应为关键步骤,经过三步反应完成化合物3-1-95的合成。通过1,2-加成反应完成化合物3-1-54和化合物3-1-95的对接,再经四步反应完成关键中间体3-1-109的合成。该合成方法为该类化合物及其类似物的合成打下了基础。（Scheme 2）第四章我们利用分子杂合原理,设计并合成了62个类赤霉素-1,2,3-三氮唑类杂合物,并探讨了其体外细胞毒活性及构效关系。研究发现杂合物3-5-32至杂合物3-5-39对人乳腺癌细胞（MCF-7）的抗肿瘤活性优于顺铂,杂合物3-5-40至杂合物3-5-47对人结肠癌细胞（SW480）的抗肿瘤活性优于顺铂,杂合物3-5-45、3-5-46和3-5-47具有广谱的抗肿瘤活性。（Figure 1）第五章为论文中涉及到化合物的制备方法和部分谱图数据
王兵,李娜,刘腾,王英爱,王晓静,孙捷[5]（2017）在《一氧化氮供体化合物的合成方法研究进展》文中研究说明一氧化氮（NO）作为生物信使或效应分子在体内发挥重要的生理作用,因其具有多种多样的生物活性在临床应用方面得到广泛关注.体内NO生成不足常与多种疾病的形成密切相关,NO供体化合物可以通过在体内释放NO治疗和预防多种疾病.随着NO供体化合物的广泛应用,其合成方法引起了国内外研究人员的高度重视.结合国内外学者对这方面的研究,对近10年NO供体化合物的合成方法研究进展进行综述.
阴雪松[6]（2017）在《过渡金属催化的碳氢活化、烯烃双官能团化及其合成应用研究》文中指出过渡金属催化的碳氢键活化反应和烯烃双官能团化反应是金属有机领域中两个非常重要并且在近些年来十分热门的研究领域。其中,碳氢键直接官能团化制备有机化合物中各种用途广泛的结构切块,对于有机合成反应来讲提供了简洁而原子经济的可选途径。然而,由廉价金属铜催化的导向C（sp2）-H键活化与C（sp3）-H键活化仍然是一个挑战。除此之外,对于过渡金属催化的碳氢活化反应,实现其在天然产物全合成中的应用更是当今研究领域的难点之一。另一方面,在不饱和碳碳双键有机合成领域中,烯烃双官能团化作为一种官能团构建与转化的有效手段也得到了广泛的研究和应用。在过去十几年之间,相关工作者对于过渡金属催化的烯烃双官能团化反应作出了巨大努力和贡献,并且已经取得了令人瞩目的研究进展。然而对于吡喃糖烯一类的天然生物活性分子进行双官能团化的报道仍有欠缺,发展此类生理活性分子的双官能团化反应对于高效构筑糖类衍生物会具有更广泛的应用价值。本论文以新型2-吡啶基异丙基酰胺（简称PIP酰胺）为双齿导向基,成功实现了 Cu（Ⅱ）催化的芳香体系C（sp2）-H键直接甲氧基化,并对反应活性和机理进行了系统研究。利用我们课题组发展的8-氨基喹啉导向、钯（Ⅱ）催化的C（sp3）-H官能团化反应,实现了吲哚类生物碱Tryprostatin A,Maremycin A/B的全合成以及Stephacidin A的形式合成。最后,我们发展了钯（Ⅱ）促进的吡喃糖烯的氟-胺双官能团化反应,成功用于一系列2-脱氧-2-氟代吡喃糖的高效合成。具体包括以下内容:1.铜催化C（sp2）-H键甲氧基化合成邻位甲氧基取代芳香性羧酸该研究以我们课题组发展的双齿配位的PIP酰胺为导向基,以廉价金属铜（Ⅱ）为催化剂发展了利用芳香体系C（sp2）-H键直接甲氧基化反应。在反应过程中直接使用甲醇溶剂作为甲氧基化试剂的来源,并且以空气气氛作为氧化剂来源,形成环境友好的反应体系。随后,我们以温和的条件有效脱除PIP胺导向基。该反应体现出了很好的官能团兼容性,从而为合成含有甲基醚结构的芳香类羧酸化合物提供了便捷、高效的途径。2.钯催化C-H键活化策略主导的2,5-二酮哌嗪类生物碱的合成该研究从廉价易得的丙氨酸出发,利用我们课题组发展的8-氨基喹啉导向的Pd（Ⅱ）催化的C-H键单芳基化方法,实现了手性色氨酸砌块的合成。在顺利脱除导向基后制备了色氨酸甲酯衍生物,并且通过后续转化,成功实现了吲哚类生物碱天然产物TryprostatinA,Maremycin A/B的全合成以及StephacidinA的形式合成。此研究为上述几种天然产物的目标导向全合成和类似物的多样性合成提供了一种新的策略。3.钯催化吡喃糖烯氟-胺双官能团化反应高效合成2-脱氧-2-氟代吡喃糖该研究以钯（Ⅱ）作为催化剂在联吡啶类配体协同作用下实现吡喃糖烯双键的氟-胺双官能团化,从而制备了多种1-双苯磺酰胺基-2-氟代吡喃糖。该反应对多种吡喃糖和保护基团具有良好的兼容性。随后发展了银离子催化的碳-氮键衍生化,实现了吡喃糖异头位多种类型官能团的糖苷化反应,该方法可高效合成一系列2-脱氧-2-氟代吡喃糖衍生物。
李雪梅,柳玉英,巩秀贤[7]（2015）在《分子光谱法测定镧的研究进展》文中研究指明对1990-2014年间分子光谱法测定镧的国内外研究进行了综述。具体内容包括:普通光度法、动力学光度法、荧光光度法、化学发光法和计算光度法。其中普通光度法是目前应用最为广泛的方法,偶氮胂和偶氮氯膦是最常用的显色剂,同时新显色剂如二溴氟基偶氮甲胂（5-MasA-DBF）等的研究也在不断增加。而动力学光度法和荧光光度法因其灵敏度高,相应体系也在逐渐增多。化学发光法具有线性范围宽的优点,相应研究也会不断增加。对每种分析方法从测定体系、测定条件、灵敏度以及实际应用等方面进行归纳和分析。
李呈宏[8]（2013）在《新显色剂5-羧基-1，2，4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究》文中指出分光光度法具有灵敏、准确、快速、操作简便和仪器廉价的特点,因此应用十分广泛。分光光度试剂被广泛应用于测量各种微量金属离子,偶氮类试剂作为分光光度试剂中的一种重要的试剂,它是测定金属离子的高灵敏度显示剂。于此,论文在查阅了大量的资料基础上,利用5-羧基-3-氨基-1,2,4-三氮唑为母体合成了一种新的分光光度显色剂5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦（简称CTACPA）,并用红外光谱仪、核磁共振谱仪对其结构进行表征；并研究了CTACPA与镧（Ⅲ）、铜（Ⅱ）离子显色反应条件,建立了微量镧、铜的分析方法；基于褪色反应程度与铜（Ⅱ）、铁（Ⅲ）、钒（V）的量在一定范围内呈线性关系,建立了痕量铜、铁、钒的分析方法。结果表明,CTACPA选择性好,灵敏度高。研究了CTACPA与镧（Ⅲ）的显色反应,结果表明：在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTACPA与镧（Ⅲ）可形成配合比为2：1的紫红色配合物,其最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为3.79×104L·mol-1·cm-1,镧（Ⅲ）质量浓度在0.08～0.8μg/mL范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定加氢催化剂样品Pt-La/CNTs、 Pt-La/ZrO2中微量的镧,测定结果与AAS测定结果相符。研究了CTACPA与铜（Ⅱ）的显色反应,结果表明：在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中CTACPA与铜（Ⅱ）形成配合比为1：1的紫红色配合物,其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.66×104L·mol·cm-1。铜（Ⅱ）的质量浓度在0.08～0.8μg/mL范围内符合比尔定律。本方法不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与AAS测定结果相符。铜（Ⅱ）催化H2O2氧化CTACPA褪色反应结果表明：在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为535nm,铜（Ⅱ）的质量浓度在0.004-0.2gg／mL范围内呈线性关系,回归方程为ΔA=3.0260C-7.24×10-3（C:μg/mL）,相关系数为0.9996。此方法可测定头发和水样中的痕量铜,结果与AAS测定值相符。铁（Ⅲ）催化H2O2氧化CTACPA褪色反应结果表明：在pH7.0的NH4Ac缓冲溶液介质下,褪色体系的最大吸收波长为540nm,铁（Ⅲ）的质量浓度在0.02～0.2μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为ΔA=5.7027C+0.0548（C:μg/mL）,相关系数为0.9992。此方法测定头发和面粉中的微量铁,结果与AAS测定值相符。钒（V）催化KBrO3氧化CTACPA褪色反应结果表明：在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质下,褪色体系的最大吸收波长为536nm,钒（V）的质量浓度在0.02～0.2μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为：ΔA=5.3075C+0.2485（C:μg/mL）,相关系数为0.9988,此方法可测定头发和花生中的微量钒,结果与AAS测定值相符。本论文通过对CTACPA的研究,认为CTACPA是一种具有高选择性和高灵敏度的新型显色试剂,可以用于一些金属离子的检测。
刘文华[9]（2012）在《稀土元素分析》文中进行了进一步梳理本文对2006～2010年间我国稀土元素分析化学方面的进展进行了综述,内容包括重量法和滴定法、分光光度法、分子荧光和发光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法、电化学法、气体分析及色谱等其它方法,引用文献251篇。
龙伯华[10]（2009）在《新型异维A酸和青霉烯二茂铁衍生物的合成及其生物活性的研究》文中认为二茂铁及其衍生物以其独特的化学结构和由此所具有的特殊的物理、化学性质而迅速地占据了有机金属化学领域的前沿,并成为现代化学的重要研究课题之一。由于二茂铁的特殊结构使其不仅具有芳香性、亲脂性、稳定性、低毒性及氧化还原的可逆性,而且,分子中所含铁原子还可以作为提供生物体内铁元素的来源。因此,二茂铁衍生物的生物和生理活性的研究受到了科学家们的极大关注,如抗肿瘤、抗贫血、杀菌、杀虫、抗炎和抗疟疾等,它已成为金属有机化学的热门领域之一。本论文的主要内容是研究了新型异维A酸和青霉烯二茂铁衍生物的合成方法和生物活性,并考察了它们的构效关系。异维A酸在脊椎动物的生长、发育、促进细胞分化、胚胎发育、视觉、以及繁殖等过程中发挥了十分重要的作用,此外,它还可抑制肿瘤的发生及癌细胞的繁殖和扩散。遗憾的是,药理学剂量的异维A酸又同时具有较强的毒性。为降低异维A酸的毒副作用并提高其癌细胞毒活性以及增加其在生物体内的吸收,本文结合本实验室前期工作的特点,设计并合成了一系列新型异维A酸二茂铁基酯类衍生物（25—32）,开展了下面三方面的工作:1.本文系统地考察了该酯化反应。发现与其他酯化方法相比较,Mitsunobu反应在该类衍生物的合成过程中具有以下几个优点:（1）反应条件温和,在合成过程中只需室温而不会改变异维A酸的构型;（2）反应时间较短,一般只需2h;（3）产率较高,均在70%以上;（4）主产物容易分离,它与副产物的极性相差较远。而本实验室传统的DCC/DMAP方法却存在产物难分离,反应时间长且反应不充分的难题。2.为了考察异维A酸二茂铁基酯类衍生物结构与活性的关系,本文需要合成一些含羟基的单取代芳基二茂铁衍生物（23, 24）,而传统的合成方法存在很多的弊端和不足。作者改进Suzuki偶联反应,通过比较得到了最佳的反应条件,选用容易制备的二茂铁硼酸与各种芳基三氟甲磺酸酯进行偶联成功地合成了一系列单取代的芳基二茂铁衍生物（47—56）,产率都在80%以上。然后作者还将该反应条件成功地应用于二茂铁硼酸和烯基三氟甲磺酸酯的偶联,合成了烯基二茂铁衍生物（57—60）。总之,改进的Suzuki偶联反应具有反应条件温和、产率较高、后处理容易、官能团容忍性好以及立体选择性好这些优点。3.本文采用MTT法测试了这类衍生物对肺癌细胞（A549）、肝癌细胞（BEL7404）和舌癌细胞（Tca）的细胞毒活性。生物活性结果显示,引入二茂铁基团后的异维A酸二茂铁衍生物均具有一定的抗癌活性,且它们的癌细胞毒活性均强于原料异维A酸,经过比较发现化合物25的抗癌效果最佳。同时作者还发现二茂铁上碳链的长短以及苯环上的电子效应对该类衍生物的活性都存在一定的影响。青霉烯类是新发展的一类非典型的β-内酰胺类抗生素,其抗菌谱广,抗菌活性强,对需氧菌与厌氧菌有良好的抗菌作用。但已有的具有抗菌和抑酶活性的青霉烯稳定性较差,在体内易被代谢,有的可产生低分子硫化合物,有恶嗅,血药浓度半衰期较短,而且它们对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）都几乎无活性。为寻求新的高效、广谱和稳定的抗MRSA青霉烯化合物,本文利用二茂铁基团对青霉烯类化合物母体结构的C-2位进行修饰,设计并合成了一系列新型青霉烯二茂铁衍生物（84a—84h）,开展了下面几方面的工作:1.由于4-AA是合成青霉烯的关键中间体,为合成新型青霉烯二茂铁衍生物,本文开发了一条4-AA的高效合成路线。这条路线具有以下几个特点:（1）将6, 6-二溴-1β-青霉烷酸甲酯亚砜（67）做为关键中间体参与羟醛缩合,立体专一性地引入羟乙基基团得到β（8R）构型的产物（68）。（2）利用锌粉在醋酸铵四氢呋喃水溶液中对化合物（68）进行脱溴,只得到了反式构型的产物（69）。该方法提高了质量及收率。（3）通过2-巯基苯并噻唑作为捕捉剂对亚砜化合物（70）进行1位硫上开环,保持了原构型。（4）利用硼氢化钠对二硫化物（71）进行还原,接着甲基化得到甲硫醚（72）。（5）在中性磷酸盐缓冲液中用高锰酸钾脱去化合物72氮原子上的保护基,避免了硫醚的氧化。（6）利用NBS和醋酸对甲硫醚（73）进行氧化引入乙酰氧基合成4-AA,该方法避免了重金属盐的使用,并且产率较高。总之,我们开发的这条路线立体选择性非常好,各步产率都比较高,反应条件温和,原辅料廉价且安全无毒,所得产品4-AA质量优良,光学纯度在99%以上,总产率达到30%。它具有良好的工业化开发前景。2.在关键的Wittig反应中本文选择异丁醇作溶剂在较低温度下（60 oC）、在较短时间内以较高产率得到了环化产物。然后作者使用廉价的酸性氟化铵和醋酸钯分别对羟基和羧基进行有效地去保护。这些方法简单实用,产率较高,可重复性好,是合成这类化合物较好的方法。3.最后本文采用NCCL提出的标准琼脂平皿二倍稀释法对所合成的目标化合物（84a—84h）进行最小抑菌浓度（MIC）测定。测试它们对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌（MRSA）等细菌的抑菌活性。结果表明,相比法罗培南,化合物84a—84h都具有较好的抗MRSA抑菌活性,其中含有杂环结构的化合物84h具有最好的抑菌活性,同时作者也经过比较分析得到了它们的构效关系。它们是一类具有研究开发价值的新型青霉烯类抗MRSA的化合物。
二、二溴间羧基偶氮甲磺的合成（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二溴间羧基偶氮甲磺的合成（论文提纲范文）
（1）大戟科二萜（-）-PepluanolB的全合成研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 缩略语表(abbreviations) |
| 第一章 大戟科及相关二萜类天然产物的合成(综述) |
| 1.1 前言 |
| 1.2 松香烷型二萜的合成 |
| 1.3 阿替斯烷型二萜的合成 |
| 1.4 对映贝壳杉烷型二萜的合成 |
| 1.5 巴豆烷型、瑞香烷型、巨大戟烷型二萜的合成 |
| 1.6 假白榄烷型大戟二萜的合成 |
| 1.7 小结 |
| 参考文献 |
| 第二章 天然产物Pepluanol B的四环骨架构筑及八元环构象控制研究 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.1.1 天然产物Pepluanol B的分离 |
| 2.1.2 天然产物Pepluanol A的合成 |
| 2.2 天然产物Pepluanol B的四环骨架构筑研究 |
| 2.2.1 天然产物Pepluanol B的反合成分析 |
| 2.2.2 5/5/8/3四环骨架构筑研究 |
| 2.3 天然产物Pepluanol B八元环构象异构问题研究 |
| 2.3.1 后期合成及传统热力学条件翻转八元环构象的研究 |
| 2.3.2 引入分子内环氧氯官能团控制八元环构象的研究 |
| 2.4 小结 |
| 2.5 实验部分 |
| 参考文献 |
| 第三章 天然产物Pepluanol B的全合成研究 |
| 3.1 天然产物Pepluanol B的消旋合成研究 |
| 3.2 天然产物Pepluanol B的不对称合成研究 |
| 3.3 异构体能量计算 |
| 3.4 小结 |
| 3.5 实验部分 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
| 附录 |
（2）天然产物Scabrosin Esters和Malacidins的全合成研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 缩略词表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 硫代二酮哌嗪类化合物简介 |
| 1.2.1 硫代二酮哌嗪中二硫键构建的方法学研究 |
| 1.2.2 硫代二酮哌嗪类天然产物的全合成研究 |
| 1.3 脂肽类抗生素简介 |
| 1.3.1 脂肽类化合物的抗菌活性研究 |
| 1.3.2 脂肽类代表化合物daptomycin的全合成研究 |
| 2 Scabrosin esters的不对称全合成研究 |
| 2.1 Scabrosin esters的分离及生物活性研究 |
| 2.2 Scabrosin esters的化学合成研究进展 |
| 2.3 Scabrosin esters的合成路线(一) |
| 2.3.1 中间体2-49的合成 |
| 2.3.2 Fmoc做保护基时单体化合物的合成研究 |
| 2.3.3 Boc做保护基时单体化合物的合成研究 |
| 2.3.4 通过位阻效应来改变C9位氢的尝试 |
| 2.3.5 通过分子内亲核取代反应来构建单体结构的策略 |
| 2.3.6 通过Mitsunobu反应来合成单体化合物的尝试 |
| 2.3.7 通过C3-C4化学键的构建来合成单体化合物的尝试 |
| 2.4 Scabrosin esters的合成路线(二) |
| 2.4.1 单体化合物的合成 |
| 2.4.2 合成单体化合物实验条件的筛选 |
| 2.4.3 合成二硫桥结构的尝试 |
| 2.5 二酮哌嗪类似物的合成及活性测试 |
| 2.6 本章结果与讨论 |
| 2.7 实验部分 |
| 2.7.1 实验仪器和试剂 |
| 2.7.2 实验操作及数据分析 |
| 2.7.3 化合物的单晶衍射数据 |
| 3 天然产物malacidins的全合成研究 |
| 3.1 Malacidins的分离、鉴定与生物活性测试 |
| 3.2 课题的提出与malacidins的逆合成分析 |
| 3.3 化合物片段的制备 |
| 3.4 固相合成标准条件的选择 |
| 3.5 Malacidins的合成路线(一) |
| 3.5.1 Malacidins侧链部位的连接及关环尝试 |
| 3.5.2 关环位点的改进 |
| 3.6 Malacidins的合成路线(二) |
| 3.7 本章结果与讨论 |
| 3.8 实验部分 |
| 3.8.1 实验仪器和试剂 |
| 3.8.2 实验操作及数据分析 |
| 4 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| A.作者简历 |
| B.作者在攻读博士学位期间发表文章 |
| C.重要化合物图谱 |
| D.学位论文数据集 |
| 致谢 |
（3）基于碳氢活化构建新型芴酮衍生物的合成方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第1章 引言 |
| 1.1 传统C-C键构筑方法的背景介绍 |
| 1.2 碳氢活化反应简介 |
| 1.2.1 无导向基团C-H活化构建小分子化合物 |
| 1.2.2 无导向基团C-H活化反应构建共轭聚合物 |
| 1.2.3 有导向基团的C-H活化反应 |
| 1.3 目前C-H活化领域所遇到的挑战 |
| 第2章 通过C-H直接官能化聚合的方法一步合成共轭寡聚物和聚合物 |
| 2.1 本章引论 |
| 2.1.1 共轭聚合物的发展与应用 |
| 2.1.2 传统共轭聚合物的合成方法 |
| 2.1.3 具有D-A构型的共轭聚合物 |
| 2.1.4 常见的电子受体的分子结构 |
| 2.2 课题的设计思路 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 实验试剂与仪器 |
| 2.3.2 单体化合物的制备与表征 |
| 2.3.3 共轭寡聚物的制备与表征 |
| 2.3.4 共轭聚合物的制备与表征 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 共轭寡聚物的制备 |
| 2.4.2 对于合成共轭寡聚物区域选择性的研究 |
| 2.4.3 对于共轭寡聚物的光物理性质及溶解性的研究 |
| 2.4.4 共轭聚合物的制备 |
| 2.4.5 对于合成共轭聚合物区域选择性的研究 |
| 2.4.6 对于共轭聚合物光物理性质的研究 |
| 2.4.7 溶剂化效应的研究 |
| 2.4.8 氢键化效应的研究 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 共轭聚电解质在细胞成像中的应用与研究 |
| 3.1 本章引论 |
| 3.1.1 共轭聚电解质(CPEs)的介绍 |
| 3.1.2 CPEs在细胞成像中的应用与发展 |
| 3.2 课题的设计思路 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.3.2 细胞培养实验 |
| 3.3.3 细胞毒性实验 |
| 3.3.4 细胞膜染色实验 |
| 3.3.5 细胞共定位实验 |
| 3.3.6 光稳定性实验 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 PFOP-NEt3(+)对于细胞毒性的研究 |
| 3.4.2 PFOP-NEt3(+)对于细胞膜染色的研究 |
| 3.4.3 共定位实验研究 |
| 3.4.4 对于PFOP-NEt3(+)耐光漂白性质的研究 |
| 3.4.5 对于PFOP-NEt3(+)稳定性的研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 中间体作为导向基团诱导的C-H活化反应研究 |
| 4.1 本章引论 |
| 4.1.1 氮杂炔正中间体的研究与发展 |
| 4.1.2 二芳基高价碘的研究与发展 |
| 4.2 课题设计 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 实验试剂与实验设备 |
| 4.3.2 化合物的制备与表征 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 对于氮杂炔正中间体诱导的C-H活化反应研究 |
| 4.4.2 对于酰胺中间体诱导的C-H活化反应研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 |
| 附录A 部分目标化合物的核磁谱图和GPC谱图 |
（4）C-6、C-7位断裂的对映—贝売杉烷二萜合成方法研究及类赤霉素杂合物的合成和抗肿瘤活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 对映-贝壳杉烷二萜的合成研究 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 对映-贝壳杉烷二萜的分类及生物活性 |
| 1.3 对映-贝壳杉烷二萜的生源合成途径 |
| 1.4 对映-贝壳杉烷二萜的全合成研究 |
| 1.4.1 C-20位未被氧化的对映-贝壳杉烷二萜的全合成研究 |
| 1.4.2 C-20位被氧化的对映-贝壳杉烷二萜的全合成研究 |
| 1.4.3 断裂的对映-贝壳杉烷二萜的全合成研究 |
| 1.4.4 其他类型的对映-贝壳杉烷二萜的全合成研究 |
| 1.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第二章 NeolaxiflorinB的合成研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 选题的意义 |
| 2.3 NeolaxiflorinB的合成研究 |
| 2.3.1 NeolaxiflorinB的逆合成分析 |
| 2.3.2 手性化合物2-1-14的合成研究 |
| 2.3.3 手性化合物2-1-21的合成研究 |
| 2.3.4 化合物2-1-33的合成研究 |
| 2.3.5 化合物2-1-26的合成研究 |
| 2.3.6 化合物2-1-46的合成研究 |
| 2.3.7 通过Michael加成反应探索片段2-1-46和2-1-33的对接 |
| 2.3.8 通过Michael加成反应探索片段2-1-52和2-1-33的对接 |
| 2.3.9 通过Michael加成反应完成片段2-1-45和2-1-33的对接 |
| 2.4 本章小结与展望 |
| 参考文献 |
| 第三章 6,20,15α-trihydroxy-6,7-seco-1α,7-olide-ent-kaur-16-ene的合成研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 选题的意义 |
| 3.3 6,20,15α-trihydroxy-6,7-seco-1α,7-olide-ent-kaur-16-ene的合成研究 |
| 3.3.1 6 ,20,15α-trihydroxy-6,7-seco-1α,7-olide-ent-kaur-16-ene的逆合成 |
| 3.3.2 化合物3-1-15的合成研究 |
| 3.3.3 化合物3-1-23的合成研究 |
| 3.3.4 化合物3-1-36的合成研究 |
| 3.3.5 化合物3-1-40的合成研究 |
| 3.3.6 化合物3-1-54的合成研究 |
| 3.3.7 通过Michael加成反应探究片段3-1-54和3-1-67的对接 |
| 3.3.8 通过Michael加成反应尝试片段3-1-73和3-1-6的对接 |
| 3.3.9 化合物3-1-3的合成研究 |
| 3.3.10 利用单电子环化反应尝试构建天然产物C-10位的季碳 |
| 3.3.11 通过1,2-加成反应完成片段3-1-95和3-1-54的对接 |
| 3.3.12 化合物3-1-101的合成研究 |
| 3.3.13 环丙烷化合物3-1-106的合成研究 |
| 3.3.14 环丙烷化合物3-1-109的合成研究 |
| 3.3.15 化合物3-1-109的环丙烷的开环研究 |
| 3.3.16 化合物3-1-121的合成及其环丙烷的开环研究 |
| 3.3.17 化合物3-1-124的合成及其环丙烷的开环研究 |
| 3.3.18 探索[2+2]的环加成反应 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 类赤霉素-1,2,3-三氮唑杂合物的设计、合成及抗肿瘤活性研究 |
| 4.1 赤霉素的研究背景 |
| 4.2 选题的意义 |
| 4.3 1,2,3-三氮唑类杂合物在医药方面的应用 |
| 4.3.1 1,2,3-三氮唑类杂合物在抗菌方面的研究 |
| 4.3.2 1,2,3-三氮唑类杂合物在抗结核方面的研究 |
| 4.3.3 1,2,3-三氮唑类杂合物在抗病毒方面的研究 |
| 4.3.4 1,2,3-三氮唑类杂合物在抗肿瘤方面的研究 |
| 4.4 类赤霉素-1,2,3-三氮唑类杂合物的合成研究 |
| 4.4.1 杂合物4-5-1至4-5-8的合成 |
| 4.4.2 杂合物4-5-9至4-5-16的合成 |
| 4.4.3 杂合物4-5-17至4-5-24的合成 |
| 4.4.4 杂合物4-5-25至4-5-31的合成 |
| 4.4.5 杂合物4-5-32至4-5-39和杂合物4-5-48至4-5-55的合成 |
| 4.4.6 杂合物4-5-40至4-5-47的合成 |
| 4.4.7 杂合物4-5-56至4-5-62的合成 |
| 4.4.8 类赤霉素化合物4-5-63、4-5-64和4-5-65的合成 |
| 4.5 类赤霉素-1,2,3-三氮唑杂合物的体外抗肿瘤活性研究 |
| 4.6 杂合物4-5-47对肝癌细胞SMMC-7721的凋亡实验 |
| 4.7 杂合物4-5-47对肝癌细胞SMMC-7721的细胞周期实验 |
| 4.8 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 实验部分 |
| 5.1 仪器与试剂 |
| 5.2 实验操作和实验数据 |
| 5.2.1 第二章NeolaxiflorinB的全合成研究 |
| 5.2.2 第三章6,20,15α-trihydroxy-6,7-seco-1α,7-olide-ent-kaur-16-ene的合成研究 |
| 5.2.3 第四章类赤霉素衍生物-1,2,3-三氮唑化合物的设计与合成 |
| 附录 I 部分化合物的缩略词 |
| 附录 Ⅱ部分化合物的核磁谱图 |
| 博士期间发表的论文 |
| 致谢 |
（5）一氧化氮供体化合物的合成方法研究进展（论文提纲范文）
| 1 硝酸酯类NO供体的合成 |
| 1.1 酯化反应 |
| 1.2 酰胺化反应 |
| 1.3 取代反应 |
| 1.3.1 Ag NO3取代 |
| 1.3.2 羧酸的α-H取代 |
| 1.3.3 胺的取代 |
| 2 呋咱氮氧化物类NO供体的合成 |
| 2.1 酯化反应 |
| 2.2 取代反应 |
| 2.3 成肽反应 |
| 2.4 醛胺缩合 |
| 3 偶氮二醇烯鎓盐类NO供体的合成 |
| 3.1 NO气体制备 |
| 3.2 NH3气体制备 |
| 3.3 羧酸的α-H取代 |
| 3.4 酯化反应 |
| 3.5 酰胺缩合 |
| 4 肟类NO供体的合成 |
| 5 NO-金属配合物类NO供体的合成 |
| 6 S-亚硝基硫醇类NO供体的合成 |
| 7 其他类NO供体 |
| 8 总结 |
（6）过渡金属催化的碳氢活化、烯烃双官能团化及其合成应用研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 铜催化的双齿导向碳氢键活化反应 |
| 1.2 钯催化的双齿导向碳氢键活化反应 |
| 1.3 烯烃双官能团化反应 |
| 1.4 博士论文的主要工作 |
| 参考文献 |
| 2 铜催化C(sp2)-H键甲氧基化合成邻位甲氧基取代芳香性羧酸 |
| 2.1 芳环C(sp2)-H键烷氧基化背景介绍 |
| 2.2 课题设计 |
| 2.3 苯甲酸邻位C(sp~2)-H甲氧基化条件优化 |
| 2.4 普通苯甲酸C(sp~2)-H甲氧基化底物拓展 |
| 2.5 杂环类芳香羧酸C(sp~2)-H甲氧基化底物拓展 |
| 2.6 导向基的脱除 |
| 2.7 反应机理研究 |
| 2.8 本章小结 |
| 2.9 实验部分 |
| 参考文献 |
| 3 钯催化C-H键活化策略主导的2,5-二酮哌嗪类生物碱的合成 |
| 3.1 2,5-二酮哌嗪类天然产物背景介绍 |
| 3.2 课题设计 |
| 3.3 C-H活化策略主导的Tryprostatin A的全合成 |
| 3.4 C-H活化策略主导的Stephacidin A的形式合成 |
| 3.5 C-H活化策略主导的Maremycin A/B的全合成 |
| 3.6 本章小结 |
| 3.7 实验部分 |
| 参考文献 |
| 4 钯催化吡喃糖烯氟-胺双官能团化高效合成2-脱氧-2-氟代吡喃糖 |
| 4.1 普通烯烃、葡萄糖烯双官能团化反应背景介绍 |
| 4.2 课题设计 |
| 4.3 反应条件优化 |
| 4.4 底物适用范围研究 |
| 4.5 双苯磺酰胺基团的转化 |
| 4.6 实验机理探讨 |
| 4.7 本章小结 |
| 4.8 实验部分 |
| 参考文献 |
| 总结与展望 |
| 附录: 谱图节选 |
| 作者攻读博士期间发表的论文 |
（7）分子光谱法测定镧的研究进展（论文提纲范文）
| 1 光度法 |
| 2 动力学光度法 |
| 3 荧光光度法 |
| 4 化学计量学在分光光度法中的应用 |
| 4.1 正交回归分析法 |
| 4.2 神经网络算法 |
| 4.3 其他计算法 |
| 5 展望 |
（8）新显色剂5-羧基-1，2，4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 第二章 文献综述 |
| 2.1 变色酸偶氮类显色剂 |
| 2.2 卟啉类显色剂 |
| 2.3 三氮烯类显色剂 |
| 2.4 荧光酮类显色剂 |
| 2.5 吡啶偶氮类显色剂 |
| 2.6 其他类显色剂 |
| 2.6.1 5-偶氮罗丹宁类显色剂 |
| 2.6.2 亚甲胺H类显色剂 |
| 2.6.3 偶氮苯类显色剂 |
| 2.6.4 二安替比林甲烷类显色剂 |
| 2.6.5 噻唑偶氮类显色剂 |
| 2.6.6 含氮唑偶氮类显色剂 |
| 2.7 本论文选题与研究思路 |
| 第三章 配合物显色机理 |
| 第四章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦的合成及结构鉴定 |
| 4.1 实验仪器及试剂 |
| 4.1.1 主要实验仪器 |
| 4.1.2 试剂及药品 |
| 4.2 试剂的合成 |
| 4.2.1 合成原理 |
| 4.2.2 合成方法 |
| 4.3 结构鉴定 |
| 第五章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦与镧(Ⅲ)的显色反应研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 主要仪器和试剂 |
| 5.1.2 实验方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 显色剂和配合物的吸收光谱 |
| 5.2.2 酸度的选择 |
| 5.2.3 缓冲液用量的选择 |
| 5.2.4 CTACPA用量的选择 |
| 5.2.5 显色时间与体系的稳定性 |
| 5.2.6 配合物的组成 |
| 5.2.7 工作曲线 |
| 5.2.8 共存离子的影响 |
| 5.3 样品分析 |
| 5.3.1 样品的测定 |
| 5.3.2 回收试验 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦与铜(Ⅱ)的显色反应研究 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 主要仪器和试剂 |
| 6.1.2 实验方法 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 配合物的吸收光谱 |
| 6.2.2 酸度的选择 |
| 6.2.3 缓冲液用量的选择 |
| 6.2.4 CTACPA用量的选择 |
| 6.2.5 显色时间与体系的稳定性 |
| 6.2.6 配合物的组成 |
| 6.2.7 工作曲线 |
| 6.2.8 共存离子的影响 |
| 6.3 样品分析 |
| 6.3.1 铸造镁合金 |
| 6.3.2 铝合金样品 |
| 6.3.3 回收试验 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究 |
| 7.1 实验部分 |
| 7.1.1 实验仪器及试剂 |
| 7.1.2 实验方法 |
| 7.2 结果与讨论 |
| 7.2.1 催化与非催化体系的吸收光谱 |
| 7.2.2 CTACPA用量的选择 |
| 7.2.3 反应介质和用量的选择 |
| 7.2.4 H_2O_2用量的选择 |
| 7.2.5 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
| 7.2.6 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
| 7.2.7 体系的稳定性 |
| 7.2.8 共存离子的影响 |
| 7.2.9 工作曲线 |
| 7.3 样品分析 |
| 7.3.1 头发中铜的测定 |
| 7.3.2 水中铜的测定 |
| 7.3.3 回收实验 |
| 7.4 本章小结 |
| 第八章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)的研究 |
| 8.1 实验部分 |
| 8.1.1 实验仪器及试剂 |
| 8.1.2 实验方法 |
| 8.2 结果与讨论 |
| 8.2.1 催化与非催化体系的吸收光谱 |
| 8.2.2 CTACPA用量的选择 |
| 8.2.3 反应介质的选择 |
| 8.2.4 缓冲溶液用量的选择 |
| 8.2.5 H_2O_2用量的选择 |
| 8.2.6 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
| 8.2.7 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
| 8.2.8 体系的稳定性 |
| 8.2.9 共存离子的影响 |
| 8.2.10 工作曲线 |
| 8.3 样品分析 |
| 8.3.1 头发中铁的测定 |
| 8.3.2 面粉中铁的测定 |
| 8.3.3 回收实验 |
| 8.4 本章小结 |
| 第九章 5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮氯膦褪色光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究 |
| 9.1 实验部分 |
| 9.1.1 实验仪器和试剂 |
| 9.1.2 实验方法 |
| 9.2 结果与讨论 |
| 9.2.1 催化和非催化体系的吸收光谱 |
| 9.2.2 CTACPA用量的选择 |
| 9.2.3 反应介质的选择 |
| 9.2.4 缓冲溶液用量的选择 |
| 9.2.5 KBrO_3用量的选择 |
| 9.2.6 H_2SO_4用量的选择 |
| 9.2.7 反应温度的选择和表观活化能的计算 |
| 9.2.8 反应时间的选择和表观速率常数的计算 |
| 9.2.9 体系的稳定性 |
| 9.2.10 共存离子的影响 |
| 9.2.11 工作曲线 |
| 9.3 样品分析 |
| 9.3.1 花生中钒的测定 |
| 9.3.2 头发中钒的测定 |
| 9.3.3 回收试验 |
| 9.4 本章小结 |
| 第十章 结论与展望 |
| 10.1 结论 |
| 10.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（10）新型异维A酸和青霉烯二茂铁衍生物的合成及其生物活性的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 二茂铁衍生物的合成及生物活性 |
| 1.1.1 二茂铁酰氯的化学反应 |
| 1.1.2 二茂铁羧酸的化学反应 |
| 1.1.3 二茂铁醛、酮的化学反应 |
| 1.1.4 二茂铁胺化合物的化学反应 |
| 1.1.5 二茂铁醇的化学反应 |
| 1.2 类维生素A 化合物的应用 |
| 1.3 类维生素A 的结构发展 |
| 1.3.1 刚性结构的类维生素A 类似物的合成 |
| 1.3.2 类维生素A 酯和酰胺衍生物的合成 |
| 1.4 青霉烯类抗生素的应用 |
| 1.5 青霉烯化合物的合成 |
| 1.6 本课题目的及内容 |
| 1.6.1 新型异维A 酸二茂铁基酯类衍生物的合成及其抗癌活性研究 |
| 1.6.2 新型青霉烯二茂铁衍生物的合成及其抗菌活性研究 |
| 第2章 新型异维A 酸二茂铁基酯类衍生物的合成及其抗癌活性的研究 |
| 2.1 文献回顾 |
| 2.1.1 异维A 酸类药物在癌症方面的应用 |
| 2.1.2 异维A 酸类药物的毒副作用 |
| 2.1.3 类维A 酸羧酸酯合成方法回顾 |
| 2.1.4 Mitsunobu 反应 |
| 2.2 本章的研究内容 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 NaBH_4-I_2 体系还原二茂铁羧酸 |
| 2.3.2 通过改进Suzuki 偶联反应制备含羟基的芳基二茂铁衍生物23 和24 |
| 2.3.3 反应操作环境讨论 |
| 2.3.4 异维A 酸二茂铁基酯类衍生物合成方法的优化讨论 |
| 2.3.5 异维A 酸二茂铁基酯类衍生物的抗癌活性研究 |
| 2.4 实验部分 |
| 2.4.1 仪器与试剂 |
| 2.4.2 实验步骤 |
| 2.5 本章工作小结 |
| 第3章 改进Suzuki 偶联反应用以合成单取代的芳基和烯基二茂铁衍生物 |
| 3.1 文献回顾 |
| 3.1.1 Suzuki 交叉偶联反应的机理 |
| 3.1.2 Suzuki 交叉偶联反应的应用 |
| 3.1.3 单取代芳基二茂铁衍生物的化学性质 |
| 3.1.4 单取代芳基二茂铁衍生物的合成方法回顾 |
| 3.1.5 单取代烯基二茂铁衍生物的合成方法回顾 |
| 3.2 本章的研究内容 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 二茂铁硼酸的制备 |
| 3.3.2 二茂铁硼酸和芳基三氟甲磺酸酯的偶联反应研究 |
| 3.3.3 二茂铁硼酸和烯基三氟甲磺酸酯的偶联反应研究 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 仪器与试剂 |
| 3.4.2 实验步骤 |
| 3.5 本章工作小结 |
| 第4章 青霉烯和碳青霉烯类抗生素的关键中间体一氮杂环丁酮4-AA 的合成 |
| 4.1 文献回顾 |
| 4.1.1 纵向的[2+2]环加成法(取代羰基化合物与取代希夫碱的加成) |
| 4.1.2 横向的[2+2]环加成法(取代烯烃与氯磺酸异氰酸酯的加成) |
| 4.1.3 C3-C4 闭环的合成路线 |
| 4.1.4 N1-C2 闭环的合成路线 |
| 4.1.5 N1-C4 闭环的合成路线 |
| 4.1.6 以6-氨基青霉烷酸(6-APA)为原料的半合成路线 |
| 4.2 本章的研究内容 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 6, 6-二溴-1β-青霉烷酸甲酯亚砜67 的制备 |
| 4.3.2 (35, 5R, 65)-6-溴-6-[(R)-1-羟乙基]-1β-青霉烷酸甲酯亚砜68 的制备 |
| 4.3.3 (35, 5R, 65)-6-[(R)-1-羟乙基]-1β-青霉烷酸甲酯亚砜69 的制备 |
| 4.3.4 (35, 5R, 65)-6-[(R)-1’-叔丁基二甲基硅氧乙基]-1β-青霉烷酸甲酯亚砜70 的制备 |
| 4.3.5 (3R, 4R)-1-(1-甲氧羰基-2-甲基-1-丙烯基)-3-[(R)-1’-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-(苯并噻唑-2-二硫基)-2-氮杂环丁酮71 的制备 |
| 4.3.6 (3R, 4R)-1-(1-甲氧羰基-2-甲基-1-丙烯基)-3-[(R)-1’-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-(甲硫基)-2-氮杂环丁酮72 的制备 |
| 4.3.7 (3R, 4R)-3-[(R)-1’-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-甲硫基-2-氮杂环丁酮73 的制备 |
| 4.3.8 (3R, 4R)-3-[(R)-1'-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4-AA)的制备 |
| 4.4 实验部分 |
| 4.4.1 仪器与药品 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.5 本章工作小结 |
| 第5章 新型青霉烯二茂铁衍生物的合成及其抗菌活性研究 |
| 5.1 文献回顾 |
| 5.1.1 前言 |
| 5.1.2 青霉烯类化合物的合成方法回顾 |
| 5.2 本章的研究内容 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 一系列二茂铁羧酸的制备 |
| 5.3.2 二茂铁硫代羧酸的合成 |
| 5.3.3 单环β-内酰胺化合物80a—80h 的合成 |
| 5.3.4 烯丙氧基草酰氯(88)的制备 |
| 5.3.5 N 原子的保护产物化合物81a—81h 的合成 |
| 5.3.6 环化产物82a—82h 的合成 |
| 5.3.7 脱羟基保护基产物83a—83h 的合成 |
| 5.3.8 脱羧基保护基产物84a—84h 的合成 |
| 5.3.9 新型青霉烯二茂铁衍生物的抑菌活性研究 |
| 5.4 实验部分 |
| 5.4.1 仪器与试剂 |
| 5.4.2 实验步骤 |
| 5.5 本章工作小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 附录攻读学位期间发表及完成的论文目录 |
| 致谢 |
四、二溴间羧基偶氮甲磺的合成（论文参考文献）
- [1]大戟科二萜（-）-PepluanolB的全合成研究[D]. 张晶. 兰州大学, 2020(01)
- [2]天然产物Scabrosin Esters和Malacidins的全合成研究[D]. 刘玉印. 重庆大学, 2019(01)
- [3]基于碳氢活化构建新型芴酮衍生物的合成方法研究[D]. 庞鑫龙. 清华大学, 2019(01)
- [4]C-6、C-7位断裂的对映—贝売杉烷二萜合成方法研究及类赤霉素杂合物的合成和抗肿瘤活性研究[D]. 吴明江. 云南大学, 2018(01)
- [5]一氧化氮供体化合物的合成方法研究进展[J]. 王兵,李娜,刘腾,王英爱,王晓静,孙捷. 有机化学, 2017(04)
- [6]过渡金属催化的碳氢活化、烯烃双官能团化及其合成应用研究[D]. 阴雪松. 浙江大学, 2017(07)
- [7]分子光谱法测定镧的研究进展[J]. 李雪梅,柳玉英,巩秀贤. 冶金分析, 2015(01)
- [8]新显色剂5-羧基-1，2，4-三氮唑偶氮氯膦的合成与应用研究[D]. 李呈宏. 浙江工业大学, 2013(05)
- [9]稀土元素分析[J]. 刘文华. 分析试验室, 2012(07)
- [10]新型异维A酸和青霉烯二茂铁衍生物的合成及其生物活性的研究[D]. 龙伯华. 湖南大学, 2009(12)