一、氢化松香甲酯合成工艺研究(论文文献综述)
蔡万雄[1](2021)在《松香基高效助焊剂制备及其性能研究》文中指出松香是我国大宗林产化工产品之一,是轻工、化工、电器、国防等领域不可或缺的原料。天然松香易氧化、软化点低、脆性大,通过改性改变其结构中共轭双键、羧基等活性基团的组成,将能在一定程度上提高其稳定性、改善其综合性能。松香及其松香改性产品具有优良的成膜性、电绝缘性、导热性、高温流动性和防潮性,以及与金属氧化物较强的反应活性,在软钎焊过程中能发挥清除金属表面氧化物、在焊点表面形成电绝缘疏水保护膜、促进流动和传热、调节粘性等多重助焊作用,是与当前厉行推广的无铅焊料具有高度适应性的理想助焊剂组分,以改性松香为组分的松香基助焊剂近年来在电子焊接领域的应用较为活跃。本着提高松香的利用价值和扩大其应用范围的目的,本论文以天然松香为原料开展了松香基高效助焊剂研制及其性能研究,主要研究内容包括:合成高酸值富马松香/马来松香,研制松香基液态助焊剂,以及助焊剂性能综合测试。论文的主要研究结果如下:1、合成了高酸值的富马松香、马来松香,通过单因素实验考察了原料质量比、反应温度、反应时间等主要因素对合成产物性能的影响,利用响应曲面法优化了合成工艺条件,构建了合成产物酸值对主要影响因素的数学模型,采用红外光谱技术对合成产物进行了化学表征。(1)以松香和富马酸为原料合成富马松香,优化工艺条件为:原料质量比(m富马酸:m松香)2.9:10、反应温度189.7℃、反应时间2.16h,合成产物酸值对主要影响因素的数学模型为:Y1=271.1+2.46A-19.55B+31.65C+15.78AB+29.11AC-3.69BC-66.38A2-19.91B2-20.62C2(Y1—酸值,A—反应时间,B—反应温度,C—原料质量比),各因素对产物酸值的影响次序为:原料质量比>反应温度>反应时间,富马松香酸值达296.45 mgKOH/g。(2)以松香和马来酸酐为原料合成马来松香,优化工艺条件为:原料质量比(m马来酸酐:m松香)3:10、反应温度196.5℃、反应时间1.4h,合成产物酸值对主要影响因素的数学模型为:Y2=253.34-8.24A-4.2B+39.80C+13.67AB-5.61AC+3.86BC-13.75A2-23.92B2-10.94C2(Y2—酸值,A—反应时间,B—反应温度,C—原料质量比),各因素对产物酸值的影响次序为:原料质量比>反应时间>反应温度,马来松香酸值达281.48 mgKOH/g。2、以自制高酸值富马松香为成膜剂,研制了多溶剂、多活性物质松香基助焊剂。(1)以助焊剂的扩展率为主要考察指标,结合焊点形貌,在综合考虑物质本身的性质、在助焊剂中应有的作用及其独立助焊效果的基础上,确定了溶剂种类、活性物质种类,并通过正交试验优化了溶剂复配比例、活性物质复配比例,进而研制出多溶剂、多活性物质富马松香助焊剂配方。富马松香助焊剂中复配溶剂组成为:V(乙醇):V(异丙醇):V(二乙二醇丁醚):V(丙三醇)=3:3:3:1,复配活性物质组成为:m(辛二酸):m(丁二酸):m(丙二酸)=4:4:2,富马松香助焊剂配方为:ω(富马松香)15%、ω(复配活性物质)5%、ω(OP-10)1%、ω(复配溶剂)79%。自制富马松香助焊剂,应用于Sn0.7Cu、Sn37Pb和Sn0.3Ag0.7Cu焊锡丝的扩展率分别达81.16%、80.21%和82.32%,达到了 GB/T9491-2002焊锡用液态焊剂(松香基)中RA型焊剂(高等活性松香基焊剂)的质量标准,对焊锡丝的适应性强;所产生的焊点较为完整、连续、圆滑;未出现分层和沉淀现象,物理稳定性良好;不挥发物含量较低(23.55%);无明显焊后腐蚀发生。(2)以原料松香、富马松香、马来松香和荒川松香,按照优化后助焊剂配方配成助焊剂,选用Sn0.7Cu、Sn37Pb和Sn0.3Ag0.7Cu焊锡丝。对比这四种松香基助焊剂的助焊性能。实验结果表明富马松香在三种焊锡丝都有着最佳的扩展率,其在Sn0.3 Ag0.7Cu焊锡丝表现出良好的润湿性,有着82.32%的扩展率。三种松香助焊剂均有着80%以上的扩展率,达到RA型松香助焊剂的标准。含铅焊料Sn37Pb的扩展率不及其他两种无铅焊料,证明松香基助焊剂对无铅焊料有着更好的兼容性。
吴方柱[2](2020)在《两亲性介孔纳米催化剂的制备与催化水相加氢的研究》文中认为α-蒎烯加氢所制备的蒎烷被广泛的应用于医药、香料、材料等领域。氢化松香是松香加氢所制备的一种重要的工业中间体。硝基苯加氢制备的苯胺是生产医药、染料的重要工业原料。传统工业制备蒎烷、氢化松香、苯胺不同程度存在着反应条件苛刻,选择性低,分离困难,环境污染等问题。水作为溶剂具有绿色环保、价格低廉、高活性和高选择等优点。然而,α-蒎烯、松香、硝基苯和水并不互溶,使得催化剂与底物接触困难,导致反应缓慢进行。科研工作者发现两亲性材料作为催化载体,可以有效的增加水油两相的接触面积,从而促进反应进行。所以,我们设计磁性两亲性纳米催化剂和新型Jauns两亲中空纳米催化剂,具体内容如下。通过水热法制备磁性两亲性介孔Fe3O4@SiO2@Cx@NH2/Ru催化剂。将Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Ru用于催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷的反应,在温度为40℃、氢气压力为1MPa、20mL水、催化剂为50mg与1gα-蒎烯的条件下反应3h,α-蒎烯转化率达到99.9%,顺式蒎烷的选择性大于98.0%,重复使用8次α-蒎烯的转化率仍然达到85.0%以上。以合成的Fe3O4@SiO2@C12@NH2作为载体以NaBH4为还原剂,以PdCl2为金属前驱体,制备磁性两亲性介孔纳米催化剂Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd。优化Fe3O4@SiO2@C12@NH2/Pd催化硝基苯加氢制备苯胺的加氢工艺,在温度为40℃、氢气压力为1MPa、15mL水、投入20mg催化剂与1g硝基苯的条件下反应1h,硝基苯转化率达到99.9%,苯胺的选择性在98.0%以上,该催化剂稳定性良好重复使用8次硝基苯的转化率仍然可以达到85.0%以上。但是磁性两亲性催化剂稳定性低,不耐高温反应;并且活性位点嵌入性和两亲性调节难度大。因此采用限域碳化法制备新型Jauns两亲中空纳米材料CxNy@mSiO2。采用浸渍法分别将金属纳米粒子Ru、Pd、Ni锚定到Jauns两亲中空纳米材料CxNy@mSiO2。制备出新型Jauns两亲中空纳米催化剂Ru/CxNy@mSiO2、Pd/CxNy@mSiO2、Ni/CxNy@mSiO2。采用STEM、接触角测量仪、FI-IR等方法对催化剂的形貌和骨架结构进行表征。Ru/CxNy@mSiO2用于催化α-蒎烯加氢制备顺式蒎烷的反应,温度为25℃,氢气压力为1MPa,4mL水的条件下反应90min,α-蒎烯的转化率为99.9%,顺式蒎烷的选择性99.9%。催化剂重复使用7次α-蒎烯的转化率仍然达到85.0%以上。Pd/CxNy@mSiO2用于水相催化松香加氢的反应,在催化剂与底物的质量比为1:50,温度为130℃,氢气压力为4MPa,4mL水和6m L 200#溶剂油的条件下反应4h,松香的转化率为99.9%,四氢枞酸的含量为42.0%,达到了特级松香的要求。Pd/CxNy@mSiO2催化剂用于催化硝基苯加氢制备苯胺的反应,在温度为40℃,氢气压力为0.5MPa,4m L水的条件下反应4h,硝基苯的转化率高于98.0%,苯胺的选择性为99.9%。该催化剂稳定性良好,重复使用9次,硝基苯的转化率仍然高于85.0%。贵金属催化α-蒎烯和松香加氢取得了很好结果,但是贵金属价格昂贵、资源短缺,因此设计新型Jauns两亲中空纳米催化剂Ni/CxNy@mSiO2具重要的意义。Ni/CxNy@mSiO2用于水相催化松香加氢的反应,温度为140℃、氢气压力为4MPa、催化剂与底物的质量比为1:25、4m LH2O和6mL 200#溶剂油的条件下,反应时间4h。松香的转化率为99.9%,四氢枞酸含量为46.44%,脱氢枞酸含量为9.11%,达到了特级松香的标准。Ni/CxNy@mSiO2用于水相催化α-蒎烯加氢的研究。并且优化催化工艺,温度为60℃、氢气压力为3MPa、催化剂用量为0.4wt%、4m L水和1gα-蒎烯的条件下反应2h,α-蒎烯的转化率为95.2%,顺式蒎烷选择性为96.5%。催化剂重复使用8次,α-蒎烯的转化率为85.2%,顺式蒎烷的选择性没有明显的变化。本文设计了一系列的两亲性纳米催化剂作为微反应器在温和的条件下水相催化α-蒎烯、松香、硝基苯加氢反应,而且拓展新的绿色催化反应工艺,为推动催化学科的快速发展提供了新的思路。
李科[3](2020)在《木本油脂基聚氯乙烯增塑剂的合成及构效关系研究》文中指出增塑剂是塑料加工制造行业应用最多的加工助剂之一。目前主要以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等邻苯类增塑剂为代表。但邻苯类增塑剂具有致畸、致癌等风险,难以达到REACH205 SVHC(高关注度物质清单)环保要求。环保型增塑剂越来越受到市场的青睐,油脂类增塑剂因其低毒、原料来源可再生、可生物降解等优点受到全世界广泛关注,油脂类增塑剂的开发主要以大豆油等食用油脂为主体,品种少,性能单一,难以满足塑料行业对增塑剂产品越来越高的品质要求。基于此,本研究以木本油脂为对象,探索了环氧脂肪酸酯及油脂基多元酸酯增塑剂的增塑性能和构效关系,研究增塑剂结构与增塑效应的内在规律,并用数学公式对增塑效应与结构的关系进行模型化,合成二种性能优越的增塑剂产品,对其部分增塑性能进行了分析测试,为木本油脂基环氧增塑剂的进一步应用奠定了理论基础。具体研究内容及结论如下:1.增塑剂的合成及性能研究:以我国特产资源木本油脂梓油和桐油为原料,通过酯交换、皂化、酯化、环氧化及Diels-Alder反应,合成了十种增塑剂(五种环氧酯类增塑剂和五种带六元环结构的C22-三元酸三酯类结构增塑剂)。利用红外光谱、X-射线衍射扫描、热重、拉伸测试、动态热力学、扫描电镜、耐抽出测试等分析手段,对这些增塑剂性能进行了研究。实验结果表明,环氧脂肪酸酯增塑的PVC产品Tg为30.5℃,明显低于DOP的37.64℃;拉伸强度在24MPa左右,与DOP(26.22MPa)相近;断裂伸长率均在385%以上,均高于DOP的360.64%;热重表明环氧脂肪酸酯增塑剂在300℃的损失率低于DOP,且残留量也大于DOP。这些均显示环氧脂肪酸酯具有极强的增塑性能和热稳定性。在C22-三元酸三酯类增塑剂中,C22-三元酸三甲酯(TM111)、C22-三元酸一甲二乙酯(TM122)、C22-三元酸一甲二丁酯(TM144)、C22-三元酸一甲二辛酯(TM188)四种增塑效果良好,物化性能与DOP相当,热稳定性普遍优于DOP;其中TM111、TM122、TM144 增塑的 PVC 挥发量为 4.08%、3.92%、2.83%,优于 DOP 型材的5.54%;TM111和TM122增塑的PVC薄膜的拉伸强度分别为25.24MPa和22.74MPa,高于DOP(22.32MPa)产品;TM111增塑薄膜的断裂伸长率较DOP提升了 2.5%,具有最为优异的增塑性能。2.性能与构效关系研究:本研究利用两大系列多种环氧脂肪酸酯及C22-三元酸三酯增塑剂的结构与性能的关系构建了油脂基增塑剂的构效关系。油脂基增塑剂在结构上分为极性基团和非极性基团两个部分。对于增塑剂,其极性基团应处于增塑剂分子结构的外围,方便其与PVC的分子链接触,增加相容性;非极性基团数量和长度要适当,在不遮挡极性基团的基础上与PVC分子链作用并阻隔PVC分子链间的相互作用,有效降低PVC分子链之间的相互作用力,从而起到润滑(增塑)作用。在此基础上,本研究提出了模型化的“增塑指数”经验公式来预测油脂基增塑剂的增塑效果:3.构效关系验证试验:以构效关系和增塑指数为参考,合成并研究了两种不同结构化合物的增塑性能:环氧乙酰甘油酯(ELCO)和C22-三元酸一乙二甲酯(TM211)。结果表明ELCO的Tg为-0.77℃,低于环氧大豆油(ESO)的6.13℃;其增塑PVC断裂伸长率为370.56%,高于ESO增塑PVC的321.11%;与环氧脂肪酸甲酯(178℃)相比具有更高的闪点(204℃),较少的加热减量和更优良的热稳定性。对于TM211,XRD表明该产品可有效破坏PVC结晶性;DMA表明TM211的Tg(46.37℃)低于TM188(52.1℃);拉伸测试及断面的SEM均显示其对PVC具有与DOP相当的增塑性能,且可提高材料的拉伸强度;TM211在水、乙醇、乙醚等5种溶剂中的耐抽出性及挥发性能均优于DOP;热重及热解活化能表明TM211可有效提升PVC材料的热稳定性。所以ELCO和TM211都是一种性能优异的增塑剂新品种。这两种增塑剂的性能与预测相符说明了本研究提出的构效关系和增塑指数公式在一定程度上是可行的。
沈骏文[4](2020)在《基于ATR红外光谱-小波变换方法的松香增粘树脂PCA-聚类分析方法》文中提出随着计算机技术的飞速发展,模式识别等化学计量学方法再次在各个领域受到广泛关注和应用,其中如何将新兴的计算机技术和传统的仪器分析技术进行结合并展开实际应用是非常重要的一项工作。松香增粘树脂在各种压敏胶中获得了广泛的应用,是压敏胶中除主体橡胶弹性体外的另一个最重要的组成,目前尚无结合模式识别方法和ATR-红外光谱方法对松香增粘树脂进行聚类鉴别的报道。本文使用ATR红外光谱法对松香增粘树脂进行红外分析,使用简化的压片制样方法进行制样,用ATR-FTIR对松香增粘树脂进行了红外光谱的采集,建立了使用小波分解-主成分-聚类分析法进行松香增粘树脂分类的方法,分别对数据预处理方法、小波分解方法、主成分分析及聚类分析参数进行了确认。确定最优的数据预处理方法为归一化法;最优的小波分解方式为使用sym8、coif5小波分解的d2细节信号作为光谱变量;主成分数选择为六个时聚类结果最佳。最终建立了用于松香增粘树脂聚类分析的模型,sym8小波分解-曼哈顿距离-离差平方和法、sym8小波分解-欧几里得距离-类平均法以及coif5小波分解-欧几里得距离-离差平方和法的聚类分析准确率最高,达到86.96%。该方法不仅可以对松香增粘树脂的种类进行判别,对不同厂家的增粘树脂也可以进行辨别。相较于未经处理的数据直接进行聚类分析,其准确率为60.87%,经过本文所述模型处理后的数据聚类分析准确率达到86.96%,本文所述方法可以大幅提高松香增粘树脂的聚类分析准确度。
魏渊[5](2019)在《有机硅表面活性剂的微波合成及构效规律研究》文中提出现代生活,人们更加注重穿着体验、生活品质和健康安全。酯基季铵盐作为一种绿色的阳离子型表面活性剂,凭借其优良的可生物降解性、织物整理柔软性以及抗菌效果,逐渐成为小分子碳长链烷基甲基季铵盐(如:D1821、DC-5700等)的理想替代品,受到人们的不断关注。而且,微波技术的引入也在不断提高季铵化反应过程的效率,节能降耗也成为合成工艺改进的重要目标。本论文通过分子设计和工艺改进,将微波高压的思路引入反应过程,以山嵛酸、N-甲基二乙醇胺(MDEA)以及γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMO)为主要原料,经酯化和季铵化两步反应合成了山嵛酸双长链酯基有机硅季铵盐(SiQC21Cl),并通过单因素及正交实验对合成工艺进行了优化。其中,酯化反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为3%,反应温度为190℃,物料摩尔比[n(山嵛酸):n(MDEA)]为1.7:1。在此条件下进行三次重复性实验,平均酸值为3.98 mgKOH/g;微波法促进季铵化反应的最优工艺条件为:设置微波功率为800 W,物料摩尔比为n(硅烷):n(酯胺)=1.2:1,反应温度170℃,溶剂用量为m(溶剂):m(原料)=0.8:1,反应时间为12 h。最优工艺下重复三次实验,平均转化率达96.60%。与传统加热工艺相比,微波-高压协同制备有机硅季铵盐的反应时间更短,转化率更高。采用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱以及热重分析等对中间体及目标产物的结构进行了表征,与预期结果一致;通过高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定季铵盐纯度达98.77%。在前期最佳的合成工艺基础上,进一步选取了系列中长碳链脂肪酸来制备双长链酯胺(DCEACn,n=9,11,13,15,17)和双长链酯基有机硅季铵盐(SiQCnCl)。针对SiQCnCl在水溶液中的表面张力、临界胶束浓度、增溶性能、乳化性能、润湿性能以及起泡性能等基本物理性能进行了系统地研究。对于不同碳链长度的有机硅季铵盐,临界胶束浓度(CMC)和溶液表面张力所能达到的最低值(γCMC)均随着碳链长度的增长而减小;最大过剩表面浓度(Γmax)随碳链长度的增加而增大;相反地,饱和吸附时每个分子在界面上所占的面积(Amin)随之而减小。通过透射电子显微镜(TEM)观察可知,SiQCnCl在水溶液中均形成了球形或椭球型的聚集体,且随着碳链长度的增加,聚集体也逐步增大;聚集体粒径大小为300 nm900 nm,其粒径与动态光散射(DLS)测得粒径大小相近。实验中测定了SiQCn Cl对S.aureus和E.coli的最低抑菌浓度(MIC值)和最低杀菌浓度(MBC值)。结果表明,SiQCnCl对S.aureus的抗菌能力要强于E.coli;SiQCnCl对S.aurues和E.coli的MIC值和MBC值均随着疏水尾链的增长呈先变小后增大的趋势,其中以SiQC15Cl的抑菌和杀菌浓度效果最佳,与市售传统季铵盐D1821的抗菌能力相当。按照国家标准《GB/T 15818-2006》对不同类型表面活性剂的初级生物降解度进行了对比测试。结果表明,SiQC21Cl和SiQC15Cl均表现出较好的初级生物降解性,在培养周期内降解120 h,初级生物降解度均达到80%以上;而D1821和DC-5700的初级生物降解能力非常差,降解120 h,初级生物降解度仅为19.3%和40.2%。论文中以异构醇聚氧乙烯醚(1310)为乳化剂配制有机硅季铵盐乳液,对织物进行整理后测定织物的柔软性、白度及抗菌性能。结果发现:与原始胚布相比,随着疏水尾链的增长,SiQCnCl对织物整理后的柔软性能也在提升。其中,经SiQC17Cl处理的织物柔软效果最好,处理5次后柔软度达77 mN,手感与D1821相当。而经SiQC15Cl整理的织物维持白度的能力最佳,处理5次后的抗黄变率与市售合成产物D1821相当,为96.39%。SiQCnCl处理过的织物均具备一定的抑菌和杀菌能力。其中,以SiQC13Cl处理后的织物效果为最佳。采用SEM观察织物纤维表面的微观形貌,未经处理的原始胚布表面特别粗糙、凹凸不平而且有许多沟壑。经SiQC15Cl、D1821处理后的织物表面变得相对光滑,沟壑也相对减少。论文中就有机硅季铵盐对织物的整理过程、交联机理进行了预测分析,有机硅季铵盐分子与织物表面主要通过硅甲氧基的交联缩合、范德华力、氢键、静电作用等加强分子间作用力,锚接于织物表面,降低摩擦系数,改善织物手感。
张塞[6](2016)在《二氢枞酸的分离提纯及其衍生物热力学性质研究》文中研究表明氢化松香是重要的天然可再生资源松香的深加工产品之一,在电子、食品、医药等领域有着重要的用途。本文以氢化松香为原料,采用超声波辅助胺化反应-重结晶提纯二氢枞酸,采用基团贡献法对二氢枞酸酰氯化反应进行了热力学分析且对结果进行了验证,并对松香基异硫氰酸酯合成工艺进行了研究。主要研究内容如下:在超声波辅助胺化反应重结晶提纯二氢枞酸实验中,通过单因素实验,分别考察了异丁醇胺用量、重结晶乙醇浓度、反应温度、超声波功率、反应时间、搅拌速率对二氢枞酸纯度的影响,得出适宜的胺化反应条件为:原料与异丁醇胺摩尔比为1:0.8、胺盐重结晶乙醇浓度为95%、反应温度为40℃、超声波功率为400W、搅拌转速为350r·min-1、反应时间为20min;通过正交实验考察了反应温度、超声波功率、搅拌转速和反应时间对二氢枞酸纯度的影响,得出了较优实验方案为:反应温度为45℃、超声波功率为400W、搅拌转速为350 r·min-1、反应时间为25min,结果得到二氢枞酸纯度和收率分别96%和11%。采用基团贡献法对二氢枞酸与氯化亚砜的反应进行热力学分析,计算了该反应体系中复杂化合物的基础热力学数据,以及该反应的焓变、熵变、Gibbs自由能变及反应平衡常数并结合热力学计算,分析了温度、压力对该反应体系平衡转化率的影响。结果表明,松香基酰氯化反应是吸热反应,高温和低压有利于反应的进行。实验结果表明,以二氯甲烷为溶剂的松香基酰氯化反应,在常压、反应温度308~313K,反应时间10h,转化率达95%。在松香基异硫氰酸酯合成工艺研究中,通过单因素实验考察了反应温度T、反应时间t、原料摩尔比μ对松香基异硫氰酸酯合成的影响,得到松香基异硫氰酸酯较优工艺为:第一步反应条件,反应温度为38℃,松香树脂酸与氯化亚砜摩尔比为1:3,反应时间5h,催化剂DMF0.1ml;第二步反应条件,反应温度T为55℃,反应时间t为2.5h,原料摩尔比(原料树脂酸:硫氰酸钾)μ为1:2;以二氢枞酸为原料以单因素较优方案进行了3次平行实验,二氢枞酸基异硫氰酸酯的收率平均在95%以上。
张塞,蒋丽红,王亚明,齐志文[7](2016)在《氢化松香及其衍生物的制备研究进展》文中提出氢化松香是重要的天然可再生资源松香的深加工产品之一,在电子、食品、医药等领域有着重要的用途。本文介绍了氢化松香的主要组分、氢化松香国内外工业化生产历程及氢化松香制备工艺,特别是由贵金属钯和非贵金属镍为催化剂的制备工艺的研究现状;对近年来氢化松香和二氢枞酸衍生物,主要是以氢化松香为整体的衍生物的制备研究进行了综述,并对氢化松香及其衍生物研究前景进行了展望。
王义刚,聂小安,常侠[8](2013)在《低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的研究》文中指出以氢化松香甘油酯为原料,研究了低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的方法。通过气相质谱联用仪对反应产物的成分进行分析,并探讨了温度、催化剂用量、反应时间和甲醇用量对氢化松香甘油酯转化率的影响。通过正交实验获得了氢化松香甘油酯的最适宜的酯交换工艺参数为:反应温度为60℃,催化剂的用量为原料质量的9%,反应时间为11 h,氢化松香甘油酯与甲醇的摩尔比为1∶8。在此条件下,氢化松香甲酯的转化率为93.21%。
梅瀚云[9](2012)在《绿色溶剂碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分及其浸出动力学》文中认为以松脂厂熔解工段产生的松脂残渣为原料、无水乙醇、乙醚和石油醚为溶剂,采用索式浸取方法测定松脂残渣的含油率;利用绿色溶剂碳酸二甲酯(DMC)对松脂残渣中的油分进行了浸出方法研究,寻找松脂残渣油分的最佳浸取条件;在线跟踪分析了浸取油分浓度随时间的变化关系,建立了碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分过程的动力学模型。主要研究内容如下:采用气相色谱-质谱联用定性分析提取油分的组成,鉴定了油分中的27个组分,所得油分主要成分有倍半萜烯和松香树脂酸,占总量的90.87%。以长叶烯和枞酸分别作为倍半萜烯与松香树脂酸代表物,采用GC-1102型气相色谱仪、DB-5弹性石英柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)、校正面积归一法对碳酸二甲酯、长叶烯和枞酸进行色谱定量分析,程序升温条件为:328.15K(2min)1Kmin-1335.15K 8K·min-1518.15K1K·min-1523.15K,载气为高纯氮气,流量为48.0 mL·min-1;空气流量为300 mL·min-1;氢气流量为32 mL·min-1,分流比为50:1;尾吹流量为24 mL·min-1;灵敏度为8;进样量为0.3μL;检测器与进样器温度均为523.15 K。考察了实验的精密度与回收率,并对校正面积归一法与面积归一法进行比较。结果表明,校正面积归一法测定三种组分的定量分析结果最大偏差是1.90%,三者的回收率分别为105.35%、93.09%和99.90%,两种方法的测定结果与样品实际含量的最大偏差分别为1.64%和213.48%,表明对碳酸二甲酯、长叶烯和枞酸体系校正面积归一法检测精确度比面积归一法大大提高。利用索氏提取法能够较充分地提取物质有效成分的特点,将其应用于松脂残渣含油率的测定,通过单因素实验考察了溶剂种类、原料粒度、料液比、提取时间对含油率测定结果的影响,通过正交实验探讨乙醇索氏提取法测定松脂残渣含油率的最优实验条件:原料粒度为40目,料液比为1:14 g·mL-1,提取时间为4.0 h,即在此条件下测得的残渣含油率最大,测得松脂残渣含油率平均值为45.33%。以松脂残渣为原料,绿色溶剂碳酸二甲酯为溶剂,以得油率为考察指标,对碳酸二甲酯浸出松脂残渣油分过程进行研究。通过单因素实验考察了原料粒度、料液比、提取时间、提取温度、搅拌速率对碳酸二甲酯提取松脂残渣油分的影响。在单因素实验的基础上,选择原料粒度、料液比、提取时间、提取温度作为因素,建立一个四因素四水平的正交实验。对实验结果进行极差分析,得到影响提取过程的因素的主次顺序为:原料粒度>料液比>提取温度>提取时间。同时得到最优浸取条件为:原料粒度40目,料液比1:14 g·mL-1,提取温度55℃,提取时间120 min;并进行验证实验其油分得率为38.57%。以Fick扩散定律为基础对碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分的过程进行动力学研究,建立了一个包含有洗涤过程与扩散过程的一级动力学模型:ln((C∞)/(C∞-C))=ln((C∞)/(C∞-C0))+kdt。通过实验测定了在不同提取温度和原料粒度的条件下,碳酸二甲酯浸取松脂残渣中油分的浓度随时间变化的关系,根据所得实验数据,对建立的动力学模型进行检验,实验值与模型计算值相吻合。表明松脂残渣油分的浸取遵循一级反应动力学方程,油分在松脂残渣颗粒中的内扩散过程是浸取过程的速率控制步骤。应用Arrhenius方程结合实验数据,通过计算得到了浸取过程的活化能为10.83 kJ·mol-1,内扩散系数Ds为2.471×10-11m2·S-1。
张晓雯,丁宇婷,张官理,厉蕾,颜悦[10](2011)在《溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究》文中指出以丙烯酸丁酯(BA),丙烯酸异辛酯(2-EHA),丙烯酸羟丙酯(HPA)以及甲基丙烯酸甲酯(MMA)为聚合单体,采用普通自由基聚合合成了一系列溶剂型丙烯酸酯共聚物压敏胶。讨论了交联剂MDI用量不同对压敏胶热性能与使用性能的影响,并研究了加入氢化松香树脂对压敏胶性能的影响。用TGA以及DSC对其热性能进行了表征,并测试了得到的压敏胶的力学性能。结果表明,增加交联剂量能提高压敏胶的玻璃化转变温度与热稳定性,当MDI用量不超过单体总质量的0.5%时,增大MDI用量能有效改善压敏胶的力学性能;同时,发现加入氢化松香树脂能够较明显提高压敏胶的玻璃化转变温度,压敏胶的热稳定性能在初始添加氢化松香树脂时明显变好,但是随氢化松香树脂添加量的增加,分解温度没有明显变化,不过加入氢化松香树脂能够改善压敏胶的内聚力及180°剥离强度。
二、氢化松香甲酯合成工艺研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氢化松香甲酯合成工艺研究(论文提纲范文)
(1)松香基高效助焊剂制备及其性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 前言 |
1.2 松香简介 |
1.2.1 松香的分类 |
1.2.2 松香的组成和性质 |
1.2.3 松香的应用 |
1.3 松香改性研究 |
1.3.1 基于碳碳双键的改性 |
1.3.2 基于羧基的改性 |
1.4 助焊剂 |
1.4.1 助焊剂的作用机理及性能要求 |
1.4.2 助焊剂的分类 |
1.4.3 松香基助焊剂的组成 |
1.4.4 松香基助焊剂研究进展 |
1.5 本论文的研究意义和内容 |
2 改性松香的制备 |
2.1 富马松香的制备 |
2.1.1 实验部分 |
2.1.2 结果与讨论 |
2.2 马来松香的制备 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.3 本章小结 |
3 松香基助焊剂的制备及性能优化 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验仪器及材料 |
3.1.2 实验方法 |
3.2 松香基助焊剂组分的选择及优化 |
3.2.1 溶剂的复配优化 |
3.2.2 松香含量的选取 |
3.2.3 活性物质的复配优化 |
3.2.4 表面活性剂含量的选取 |
3.2.5 优化后助焊剂配方 |
3.3 松香基助焊剂助焊性能研究 |
3.3.1 物理稳定性及颜色 |
3.3.2 不挥发物含量 |
3.3.3 扩展率及焊点形貌分析 |
3.3.4 铜板腐蚀率 |
3.4 本章小结 |
4 结论与展望 |
4.1 结论 |
4.2 创新点 |
4.3 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间主要学术成果 |
致谢 |
(2)两亲性介孔纳米催化剂的制备与催化水相加氢的研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
前言 |
1 文献综述 |
1.1 两亲性纳米催化剂的研究背景 |
1.1.1 两亲性纳米催化剂的制备方法 |
1.1.2 两亲性纳米催化剂的种类 |
1.1.3 两亲性纳米材料的应用 |
1.2 蒎烷 |
1.2.1 蒎烷的性质和用途 |
1.2.2 α-蒎烯加氢的研究进展 |
1.3 松香 |
1.3.1 氢化松香的研究进展 |
1.3.2 氢化松香催化剂的研究进展 |
1.4 苯胺 |
1.4.1 苯胺的性质和用途 |
1.4.2 苯胺的研究进展 |
1.5 立题依据 |
2.磁性两亲性Ru纳米粒子催化α-蒎烯加氢反应的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要实验试剂和仪器 |
2.2.2 制备Fe_3O_4@SiO_2@Cx@NH_2 磁性两亲性纳米材料 |
2.2.3 磁性两亲性纳米催化剂Fe_3O_4@SiO_2@Cx@NH_2/Ru的制备 |
2.2.4 磁性两亲性纳米催化剂催化α-蒎烯加氢反应 |
2.2.5 催化剂重复使用 |
2.2.6 产物的定量分析 |
2.2.7 催化剂的表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 催化剂制备条件的优化及表征 |
2.3.2 α-蒎烯加氢工艺的优化 |
2.3.3 催化剂重复使用性的研究 |
2.4 本章小结 |
3.磁性两亲性Pd纳米粒子催化硝基苯加氢反应的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验主要试剂和仪器 |
3.2.2 制备磁性两亲性Fe_3O_4@SiO_2@C_(12)@NH_2 材料 |
3.2.3 制备Fe_3O_4@SiO_2@C_(12)@NH_2/Pd催化剂 |
3.2.4 Fe_3O_4@SiO_2@C_(12)@NH_2/Pd催化硝基苯加氢制备苯胺的反应 |
3.2.5 催化剂重复使用 |
3.2.6 产物的定量分析 |
3.2.7 催化剂的表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 催化剂的表征 |
3.3.2 硝基苯加氢反应的研究 |
3.3.3 底物拓展 |
3.4 本章小结 |
4.新型Janus两亲中空纳米钌催化α-蒎烯加氢反应的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 实验主要试剂和仪器 |
4.2.2 Cx Ny@mSiO_2材料的制备 |
4.2.3 Ru/Cx Ny@mSiO_2催化剂的制备 |
4.2.4 Ru/Cx Ny@mSiO_2催化α-蒎烯加氢的研究 |
4.2.5 催化剂重复性 |
4.2.6 产物的定量分析 |
4.2.7 催化剂的表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Cx Ny@mSiO_2材料的合成与表征 |
4.3.2 Ru/Cx Ny@mSiO_2催化剂的表征 |
4.3.3 α-蒎烯加氢反应的研究 |
4.4 本章小结 |
5.两亲性新型Janus中空纳米钯催化松香/硝基苯加氢反应的研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验 |
5.2.1 实验主要试剂和仪器 |
5.2.2 Cx Ny@mSiO_2材料的制备 |
5.2.3 两亲性Pd/Cx Ny@m SiO_2催化剂的制备 |
5.2.4 Pd/Cx Ny@mSiO_2催化加氢的反应 |
5.2.5 催化剂重复性 |
5.2.6 产物的定量分析 |
5.2.7 催化剂的表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 Cx Ny@mSiO_2材料的合成与表征 |
5.3.2 Pd/Cx Ny@mSiO_2催化剂的表征 |
5.3.3 松香加氢制备氢化松香的反应 |
5.3.4 硝基苯加氢的研究 |
5.4 本章小结 |
6.新型Janus中空纳米镍纳米催化松香/α-蒎烯加氢反应的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验 |
6.2.1 实验主要试剂和仪器 |
6.2.2 CXNy@mSiO_2材料的制备 |
6.2.3 新型Janus两亲中空Ni/Cx Ny@m SiO_2催化剂的制备 |
6.2.4 Ni/Cx Ny@mSiO_2催化加氢反应的研究 |
6.2.5 催化剂重复性 |
6.2.6 产物的定量分析 |
6.2.7 催化剂的表征 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 Cx Ny@mSiO_2材料的合成与表征 |
6.3.2 Ni/Cx Ny@mSiO_2催化剂的表征 |
6.3.3 Ni/Cx Ny@mSiO_2催化松香加氢反应结果 |
6.3.4 Ni/Cx Ny@mSiO_2催化α-蒎烯加氢的反应 |
6.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间发表的论文 |
(3)木本油脂基聚氯乙烯增塑剂的合成及构效关系研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.1.1 研究背景 |
1.1.2 研究目的和意义 |
1.1.3 项目来源和经费支持 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 增塑剂 |
1.2.2 环保型增塑剂 |
1.2.3 木本油脂利用 |
1.2.4 增塑机理 |
1.3 设计思路 |
1.4 研究内容 |
1.5 技术路线 |
1.6 本论文的特色和创新点 |
2 环氧梓油的制备及其增塑性能研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 分析方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 原料油分析 |
2.3.2 环氧化反应动力学影响因子的研究 |
2.3.3 产物红外光谱分析 |
2.3.4 样条拉伸性能测试 |
2.3.5 挥发性、抽出性及迁移性分析 |
2.4 小结 |
3 环氧脂肪酸酯的合成及其性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂与仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 分析方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 梓油脂肪酸酯成分分析 |
3.3.2 结构表征 |
3.3.3 蒸馏及脂肪醇对闪点的影响 |
3.3.4 PVC结晶状态分析 |
3.3.5 力学性能 |
3.3.6 断裂面分析 |
3.3.7 抽出及挥发迁移性 |
3.3.8 动态热力学分析 |
3.3.9 热重分析 |
3.3.10 PVC热分解分析 |
3.4 复配对薄膜拉伸的影响 |
3.4.1 PVC样配方 |
3.4.2 力学性能分析 |
3.5 小结 |
4 C_(22)-三元酸三酯的合成及其性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 分析方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 桐油脂肪酸甲酯成分分析 |
4.3.2 D-A转化率的测定 |
4.3.3 C_(22)-三元酸三酯合成及表征 |
4.3.4 物化性能分析 |
4.3.5 热重分析 |
4.3.6 动态热机械分析 |
4.3.7 力学性能 |
4.3.8 断面形貌 |
4.3.9 耐抽出与挥发性 |
4.3.10 结晶状态分析 |
4.4 复配对薄膜拉伸的影响 |
4.4.1 PVC样配方 |
4.4.2 力学性能分析 |
4.5 小结 |
5 油脂基增塑剂结构与性能的关系研究 |
5.1 引言 |
5.2 研究方案 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 油脂基环氧类增塑剂 |
5.3.2 油脂基多元酸酯增塑剂 |
5.3.3 油脂基增塑剂构效关系 |
5.3.4 微观增塑模型 |
5.3.5 增塑机理探讨 |
5.4 小结 |
6 环氧乙酰甘油酯的制备及性能研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 试剂与仪器 |
6.2.2 实验方法 |
6.2.3 分析方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 分子设计 |
6.3.2 合成工艺研究 |
6.3.3 结构表征 |
6.3.4 物化性能 |
6.3.5 热重分析 |
6.3.6 玻璃化转变温度 |
6.3.7 拉伸性能分析 |
6.3.8 PVC稳定性及分解产物分析 |
6.3.9 PVC热解活化能对比 |
6.3.10 挥发性、抽出性及迁移性分析 |
6.4 小结 |
7 TM211的制备及性能研究 |
7.1 引言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 试剂与仪器 |
7.2.2 实验方法 |
7.2.3 分析方法 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 分子设计 |
7.3.2 合成与表征 |
7.3.3 PVC制品结晶状态分析 |
7.3.4 力学性能 |
7.3.5 断面分析 |
7.3.6 玻璃化转变温度 |
7.3.7 耐抽出性与挥发性 |
7.3.8 热重分析 |
7.3.9 PVC热分解分析 |
7.3.10 PVC热解活化能 |
7.4 小结 |
8 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 展望 |
参考文献 |
附录A 英文缩写 |
在读期间的学术研究 |
致谢 |
(4)基于ATR红外光谱-小波变换方法的松香增粘树脂PCA-聚类分析方法(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 化学计量学与分析化学 |
1.2 松香及其衍生物简介 |
1.2.1 改性松香 |
1.2.2 松香及其衍生物在压敏胶工业上的应用 |
1.2.3 松香及其衍生物的其他应用 |
1.2.4 松香衍生物鉴别研究现状 |
1.3 红外光谱-模式识别分析方法 |
1.3.1 模式特征 |
1.3.2 模式识别的分类 |
1.3.3 模式识别系统 |
1.3.4 红外光谱分析简介 |
1.3.5 ATR-红外光谱 |
1.3.6 红外光谱定性判别分析 |
1.3.7 红外光谱-模式识别研究现状 |
1.5 本文的研究内容和目的 |
第2章 ATR-红外光谱法测定松香增粘树脂 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 主要实验仪器与实验装置 |
2.2.2 实验样品 |
2.2.3 ATR红外分析条件 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.4 本章小结 |
第3章 松香增粘树脂红外光谱预处理 |
3.1 引言 |
3.2 数据预处理试验方法 |
3.2.1 数据归一化 |
3.2.2 多元散射校正 |
3.2.3 标准正态变量变换(SNV) |
3.2.4 位移校正(去中心化) |
3.3 实验样品 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 光谱预处理讨论 |
3.4.2 标准偏差分析 |
3.4.3 预处理光谱聚类结果分析 |
3.5 本章小结 |
第4章 松香增粘树脂红外光谱信号变换 |
4.1 引言 |
4.2 试验原理和实验方法 |
4.2.1 小波变换分析技术 |
4.3 实验样品 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 小波分解层选择 |
4.4.2 信号变换聚类分析结果分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 松香增粘树脂红外光谱主成分-聚类分析 |
5.1 引言 |
5.2 实验原理及实验方法 |
5.2.1 主成分分析 |
5.2.2 聚类分析 |
5.3 实验样品 |
5.4 实验结果与讨论 |
5.4.1 主成分分析结果 |
5.4.2 主成分-聚类分析结果 |
5.5 与SIMCA-P聚类分析方法的对比 |
5.6 本章小结 |
第6章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(5)有机硅表面活性剂的微波合成及构效规律研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 阳离子表面活性剂 |
1.1.1 季铵盐型阳离子表面活性剂 |
1.2 微波技术发展现状 |
1.2.1 微波技术在化工分离中的应用 |
1.2.2 微波技术在有机合成中的应用 |
1.3 立题意义和主要研究内容 |
1.3.1 立题背景和意义 |
1.3.2 主要研究内容 |
第二章 山嵛酸双长链酯基有机硅季铵盐的合成工艺优化及结构表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 山嵛酸双长链酯胺(DCEAC_(21))的合成 |
2.3.2 山嵛酸双长链酯基有机硅季铵盐(SiQC_(21)Cl)的微波合成 |
2.3.3 主要的检测方法 |
2.4 结果与分析 |
2.4.1 DCEAC_(21) 的合成单因素影响实验 |
2.4.2 DCEAC_(21) 的合成正交优化实验 |
2.4.3 SiQC_(21)Cl的微波合成单因素影响实验 |
2.4.4 SiQC_(21)Cl的微波合成正交优化实验 |
2.4.5 传统法与微波法对比实验 |
2.5 中间体及目标产物的结构表征 |
2.5.1 红外光谱分析 |
2.5.2 核磁共振氢谱分析 |
2.5.3 热重分析 |
2.5.4 液相色谱分析 |
2.5.5 质谱分析 |
2.6 本章小结 |
第三章 系列双长链酯基有机硅季铵盐的合成、表征及基本性能测试 |
3.1 引言 |
3.2 系列双长链酯基有机硅季铵盐的结构表征 |
3.2.1 红外光谱分析 |
3.2.2 核磁共振氢谱分析 |
3.2.3 热重分析 |
3.3 系列有机硅季铵盐的的基本性能测试 |
3.3.1 实验仪器与材料 |
3.3.2 产品基本性能检测方法 |
3.3.3 SiQC_nCl的基本性能结果分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 系列双长链酯基有机硅季铵盐的抗菌性及生物降解性研究 |
4.1 引言 |
4.2 抗菌性能测试 |
4.2.1 抗菌剂抗菌机理 |
4.2.2 常用的抗菌剂抗菌性能测试方法 |
4.2.3 抗菌性能测试实验过程 |
4.2.4 实验结果与讨论 |
4.3 生物降解性能测试 |
4.3.1 常见的生物降解性测试方法 |
4.3.2 初级生物降解度实验过程 |
4.3.3 结果分析与讨论 |
4.4 本章小结 |
第五章 系列有机硅季铵盐在织物整理中的耦合构效规律研究 |
5.1 引言 |
5.2 抗菌纺织品的抗菌机理 |
5.3 常见的抗菌纺织品抗菌性能测试方法 |
5.3.1 定性测试方法 |
5.3.2 定量测试方法 |
5.4 实验部分 |
5.4.1 实验材料与仪器 |
5.4.2 实验过程 |
5.5 结果分析与讨论 |
5.5.1 有机硅季铵盐乳液的配制 |
5.5.2 织物柔软性测试结果 |
5.5.3 织物白度测试结果 |
5.5.4 织物瞬间润湿性测试结果 |
5.5.5 微观形貌观察及织物整理机理研究 |
5.5.6 整理后织物的抑菌圈结果分析 |
5.6 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
6.3 创新点 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(6)二氢枞酸的分离提纯及其衍生物热力学性质研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 氢化松香的组成 |
1.2 氢化松香的制备 |
1.2.1 氢化松香工业化生产历程 |
1.2.2 氢化松香制备工艺研究 |
1.3 树脂酸提纯研究现状 |
1.3.1 树脂酸分离方法 |
1.3.2 超声波辅助技术 |
1.4 松香树脂酸热力学研究现状 |
1.5 氢化松香衍生物制备 |
1.5.1 氢化松香甲酯的制备 |
1.5.2 氢化松香乙酯的制备 |
1.5.3 氢化松香甘油酯的制备 |
1.5.4 氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体合成 |
1.5.5 松香基酰基亚胺噻唑烷衍生物合成 |
1.5.6 二氢枞酸基氨基噻二唑衍生物合成 |
1.6 选题意义及主要研究内容 |
1.6.1 本论文研究目的与意义 |
1.6.2 论文主要研究内容 |
第二章 超声波辅助提纯二氢枞酸的研究 |
2.1 引言 |
2.2 原料和产品的GC-MS和GC分析 |
2.2.1 实验主要试剂及设备 |
2.2.2 气相色谱分析条件 |
2.2.3 GC-MS分析条件 |
2.2.4 原料和产品的GC-MS和GC分析结果 |
2.3 红外光谱分析 |
2.3.1 测定方法 |
2.3.2 二氢枞酸红外光谱图 |
2.4 实验部分 |
2.4.1 实验步骤 |
2.5 单因素考察 |
2.5.1 异丁醇胺用量的考察 |
2.5.2 重结晶乙醇浓度考察 |
2.5.3 超声波功率考察 |
2.5.4 反应温度的考察 |
2.5.5 反应时间的考察 |
2.5.6 搅拌速度对二氢枞酸提纯的影响 |
2.6 正交实验 |
2.6.1 正交实验设计 |
2.6.2 正交实验结果 |
2.7 重现实验 |
2.8 滤液复式重结晶 |
2.9 本章小结 |
第三章 松香基酰氯化反应的基团贡献法热力学分析 |
3.1 概述 |
3.2 基团贡献法 |
3.2.1 基团的划分 |
3.2.2 基础物性的估算方法 |
3.2.3 理想气体的热力学性质 |
3.3 松香衍生物合成反应的基团贡献法热力学分析 |
3.3.1 反应体系热力学数据的计算 |
3.3.2 反应体系热力学分析与讨论 |
3.3.3 反应的热力学分析及实验结果比较 |
3.4 本章小结 |
第四章 松香基异硫氰酸酯的合成工艺研究 |
4.1 概述 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 原料试剂与主要仪器设备 |
4.2.2 实验装置 |
4.2.3 实验步骤及流程图 |
4.2.4 产物检测方法 |
4.3 单因素实验 |
4.3.1 温度的影响 |
4.3.2 反应时间的影响 |
4.3.3 原料摩尔比μ的影响 |
4.3.4 单因素实验的结果 |
4.4 重现实验 |
4.5 产品检测 |
4.5.1 产品MS分析 |
4.5.2 产品IR分析 |
4.5.3 产品GC分析 |
4.6 本章结论 |
第五章 结论 |
5.1 本论文结论 |
5.2 论文创新点 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士研究生期间发表的论文 |
(7)氢化松香及其衍生物的制备研究进展(论文提纲范文)
1 氢化松香的组成 |
2 氢化松香的制备 |
2. 1 氢化松香工业化生产历程 |
2. 2 氢化松香制备工艺研究 |
2.2.1贵金属催化低压加氢 |
2.2.2非贵金属催化低压加氢 |
3 氢化松香衍生物制备 |
3. 1 氢化松香甲酯的制备 |
3. 2 氢化松香乙酯的制备 |
3. 3 氢化松香甘油酯的制备 |
3. 4 氢化松香三甘醇酯的制备 |
3. 5 氢化松香-丙烯酸丙三醇酯单体合成 |
3. 6 氢化松香聚乙二醇柠檬酸酯的合成 |
3. 7 氢化松香基季铵盐表面活性剂制备 |
3. 8 松香基酰基亚胺噻唑烷衍生物合成 |
3. 9 二氢枞酸基氨基噻二唑衍生物合成 |
4 结语 |
(8)低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 材料 |
1.2 仪器 |
1.3 实验方法 |
1.3.1 氢化松香甲酯的制备 |
1.3.2 氢化松香甘油酯转化率的测定 |
1.3.3 反应产物成分分析 |
2 结果与分析 |
2.1 反应产物的成分分析 |
2.2 最优实验方案的确定及讨论 |
2.2.1 温度对转化率的影响 |
2.2.2 催化剂质量分数对转化率的影响 |
2.2.3 反应时间对转化率的影响 |
2.2.4 甲醇用量对转化率的影响 |
3 正交实验与结果 |
4 验证性实验 |
5 产品质量 |
6 结论 |
(9)绿色溶剂碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分及其浸出动力学(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 松脂残渣及其利用状况 |
1.3 松香、松节油的组成、性质与应用 |
1.3.1 松节油的性质与应用 |
1.3.2 松香的组成、性质与应用 |
1.4 天然产物浸取研究进展 |
1.4.1 同流法 |
1.4.2 微波辅助浸取 |
1.4.3 超声波辅助浸取 |
1.4.4 超临界CO_2浸取法 |
1.5 气相色谱质谱联用与气相色谱法定性、定量分析方法概述 |
1.5.1 定性分析方法 |
1.5.2 定量分析方法 |
1.6 天然产物浸出动力学研究 |
1.6.1 天然产物浸出动力学研究进展 |
1.7 研究内容 |
第二章 松脂残渣浸取油分分析方法 |
2.1 材料与方法 |
2.1.1 材料、试剂与仪器 |
2.1.2 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 产品定性分析 |
2.2.2 气相色谱定量分析 |
2.3 个结 |
第三章 索氏提取法测定松脂残渣含油率 |
3.1 材料与方法 |
3.1.1 材料、试剂及仪器 |
3.1.2 实验装置与流程 |
3.1.3 单因素实验研究 |
3.1.4 正交试验研究 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 单因素实验结果 |
3.2.2 正交实验结果 |
3.2.3 松脂残渣含油率测定验证实验 |
3.3 小结 |
第四章 碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分工艺优化 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料、试剂及仪器 |
4.1.2 实验装置及流程 |
4.1.3 单因素实验 |
4.1.4 正交实验 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 单因素实验结果 |
4.2.2 正交实验结果 |
4.3 小结 |
第五章 碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分的动力学 |
5.1 浸取过程传质分析 |
5.2 浸取过程动力学模型的建立 |
5.3 松脂残渣浸取过程动力学 |
5.3.1 材料与方法 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.4 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
四、氢化松香甲酯合成工艺研究(论文参考文献)
- [1]松香基高效助焊剂制备及其性能研究[D]. 蔡万雄. 中南林业科技大学, 2021(01)
- [2]两亲性介孔纳米催化剂的制备与催化水相加氢的研究[D]. 吴方柱. 青岛科技大学, 2020(01)
- [3]木本油脂基聚氯乙烯增塑剂的合成及构效关系研究[D]. 李科. 中国林业科学研究院, 2020
- [4]基于ATR红外光谱-小波变换方法的松香增粘树脂PCA-聚类分析方法[D]. 沈骏文. 华东理工大学, 2020(01)
- [5]有机硅表面活性剂的微波合成及构效规律研究[D]. 魏渊. 广州大学, 2019(01)
- [6]二氢枞酸的分离提纯及其衍生物热力学性质研究[D]. 张塞. 昆明理工大学, 2016(06)
- [7]氢化松香及其衍生物的制备研究进展[J]. 张塞,蒋丽红,王亚明,齐志文. 化学通报, 2016(03)
- [8]低温常压均相酯交换法制备氢化松香甲酯的研究[J]. 王义刚,聂小安,常侠. 现代化工, 2013(11)
- [9]绿色溶剂碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分及其浸出动力学[D]. 梅瀚云. 广西大学, 2012(05)
- [10]溶剂型丙烯酸酯压敏胶的制备与性能研究[J]. 张晓雯,丁宇婷,张官理,厉蕾,颜悦. 化学与黏合, 2011(05)