一、硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯（论文文献综述）
傅榕赓,刘珊珊,余黄合,廖媛媛,李正祥,贺进,彭彩云[1]（2012）在《医药增塑剂制备的催化剂研究进展》文中认为医疗器材中增塑剂的应用极为广泛。增塑剂的制备过程离不开催化剂的参与,合适的催化剂是提高增塑剂收率的关键所在,最为常见的是具有不同强度和酸性的各类酸性催化剂。本文综述了近年来国内外增塑剂制备的催化剂应用现状与开发研究进展。
徐美,袁华,王立霞,杨凤珍,刘树恒[2]（2011）在《杂多酸在酯化反应中的应用》文中研究表明介绍了杂多酸的主要结构和性能,综述了近几年来杂多酸系列催化剂在酯化反应中的应用,表明杂多酸作为环境友好型催化剂应用于酯化反应要优于传统无机酸,具有广阔的应用前景。
俞善信,刘美艳[3]（2010）在《己二酸二丁酯催化合成的研究进展》文中研究指明综述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸和分子筛5种不同催化剂催化合成己二酸二丁酯的研究进展,包括最佳酯化反应条件、酯化率、成本和腐蚀性等。
谢晓鹏[4]（2009）在《二元羧酸酯的合成与分离》文中研究指明环己烷氧化工艺中副产大量的混合二元酸（DBA）,又称尼龙酸,其主要有机成分为己二酸（ADA）、戊二酸（GA）和丁二酸（SA）。开发混合二元酸下游产品二元羧酸酯,实现二元酸酯的分离精制,以扩大二元酸的应用范围和增加三种二元羧酸酯产品的附加值,延伸产业链,具有巨大的经济效益和社会效益。本文第二章采用NaHSO4·SiO2作催化剂,用二元酸（己二酸、戊二酸、丁二酸）和不同的醇（甲醇、乙醇、丁醇、苄醇、十二醇、十六醇）反应合成了一系列二元羧酸酯,该法产率高,操作简单,后处理方便,催化剂能回收再利用。对二元酸羧酸酯进行了IR、1H-NMR表征。对丁二酸二苄酯的晶体结构进行了测定。第三章选用磷钨酸（phosphotungstic acid, HPW）为活性组分,硅胶（SiO2）和膨润土（bentonite,BN）为载体,通过超声浸渍法和普通浸渍法制备了负载型杂多酸催化剂HPW/SiO2和HPW/BN,使用XRD、FT-IR、SEM等表征技术对催化剂进行表征。实验结果表明超声浸渍法所制备的负载型杂多酸催化剂比普通浸渍法制得的催化剂对二元羧酸酯的反应表现出更高的催化活性。以超声制备的HPW/BN催化剂催化活性比HPW/SiO2催化剂要高。第四章以二元酸二甲酯（己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、丁二酸二甲酯）为实验对象,建立了气相色谱定性分析的方法,采用7层齿形分离柱为分离装置对二元酸二甲酯蒸馏分离进行初步尝试。
周晨旭[5]（2009）在《纳米结构锰氧化物制备及其催化酯化反应研究》文中指出锰氧化物材料因为其晶体结构多样,具有独特的化学与物理性质,使其在离子交换、分子吸附、催化、电化学和磁性材料等方面有着广泛的应用。但尚未见有文献报道纳米结构锰氧化物用于催化酯化反应。本文以纳米结构锰氧化物催化合成乙酸异戊酯,实验证明纳米结构锰氧化物具有很高的催化活性和良好的选择性。本文以γ-MnOOH纳米棒为前驱体,经高温煅烧制备多孔结构β-MnO2纳米棒,并对其进行表征。测试结果表明所制得的样品是直径50200 nm,数十微米长的纳米棒,分散性良好;样品比表面积达52.297 m2/g、孔容积为0.32395 cm3/g、孔径分布在560 nm之间。以乙酸异戊酯合成反应为探针实验,结合反应精馏技术设计反应装置,考察了纳米结构锰氧化物催化酯化反应性能。结果发现:在相同反应条件下,β-MnO2纳米棒催化性能明显高于α-MnO2纳米棒、MnOOH纳米棒、Mn2O3微米球、Mn3O4纳米棒和市售MnO2;以β-MnO2纳米棒为催化剂,考察了催化剂用量、物料比、酯化反应温度、酯化时间等因素对酯化率的影响;得出最佳工艺条件为:酸醇摩尔比为1.8:1,催化剂与反应物质量比为0.2:100,反应温度为126℃,反应时间为3.5 h。此条件下酯化率可达92.76%。同时对该催化反应机理和动力学进行研究,发现该催化反应是一个二级反应,对应的反应速率常数为1.199×10-2 L·mol-1·min-1。为了弥补锰氧化物自身比表面积较小,在反应体系中分散度不高等缺陷,我们设计把锰氧化物负载在比表面积更大的介孔氧化铝上,以获得更大的比表面积和更高的分散度。利用浸渍法制备出具有介孔结构的MnOx/Al2O3复合氧化物,其比表面积高达349 m2/g,孔容积为0.9755 cm3/g,孔径在0.1730 nm之间分布。Mn元素在MnOx/Al2O3复合氧化物中的含量为3.594%,负载物MnOx在载体上分散均匀。研究了不同方法制备的氧化铝、锰氧化物负载量、酯化反应条件对催化剂活性的影响。结果发现以中性路径合成的Al2O3为载体,负载20 %醋酸锰（占Al2O3质量）所制备的MnOx/Al2O3催化剂活性最佳。在催化剂用量为0.37 %（占反应物质量）,酸醇摩尔比为1.8:1,反应温度为126℃,反应时间为3.5 h时,酯化率提高到97.28 %。对该酯化反应的动力学研究表明,该催化反应为二级反应,对应的反应速率常数为2.025×10-2 L·mol-1·min-1。
张兆贵[6]（2009）在《合成马来酸二异戊酯的催化剂研究》文中研究表明综述了氯化铁、硫酸氢钠、稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3-、硫酸铁铵、强酸性阳离子交换树脂、复合型固体超强酸、氨基磺酸、对甲苯磺酸、混合金属氧化物固载杂多酸、钨硅杂多酸催化合成马来酸二异戊酯的方法。指出氯化铁、硫酸氢钠和硅钨杂多酸是催化合成马来酸二异戊酯的良好催化剂。
刘足和[7]（2008）在《混二元酸二甲（辛）酯合成工艺研究》文中认为本论文系统研究了混二元酸与甲醇和辛醇的催化酯化反应,通过对混二元酸原料的定性、定量分析,设计和制备了一系列包括分子筛催化剂、固体超强酸催化剂和酸性复式盐催化剂等体系的催化剂,建立了包括酯化反应转化率及酯化产物的检测分析和催化剂反应性能评价的全面系统的研究方法,得出混二元酸与甲醇和辛醇催化酯化反应的最佳工艺条件,并对混二元酸二辛酯的使用性能进行了研究。实验表明:固体超强酸TiO2-ZrO2/SO42-和酸式复盐NaHSO4·H2O适合混二元酸体系。其中,硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的最佳工艺条件为:以0.1mol混合二酸为基准,醇酸摩尔比为13,催化剂用量为0.8g,回流除水5.0h,混合二元酸二甲酯收率可达94.95%。硫酸氢钠催化合成混二元酸二辛酯的最佳工艺条件为:14.60g（0.10mol）己二酸粗品,物料比1:2.7,15ml二甲苯,0.50g催化剂,108～155℃反应1.5h,转化率为99.90%。固体超强酸催化合成混二元酸二甲酯的最佳工艺条件为:14.6g（0.10mol）己二酸粗品,醇酸摩尔比为12,0.30g TiO2-ZrO2/SO42-（含ZrO2 30%）催化剂,反应5h,酯收率可达94.60%。固体超强酸催化合成混合二元酸二辛酯的最佳工艺条件为:14.60（0.10mol）g己二酸粗品,0.30gTiO2-ZrO2/SO42-（含ZrO2 30%）固体酸催化剂,醇酸摩尔比为3.4,160～220℃反应4h,转化率为99.91%。并用质谱等分析手段对所合成产物的结构进行了表征;同时也对目标产物的物理性能诸如沸点、酸值、酯含量等进行了测定与分析。
单婷婷[8]（2007）在《混合二元酸制备混合酸二甲酯和聚酯多元醇》文中研究指明环己烷氧化工艺中副产大量的混合二元酸（DBA）,又称尼龙酸;其主要有机成分为己二酸（ADA）、戊二酸（GA）和丁二酸（SA）,因此也有AGS酸之称。对DBA进行充分回收及综合利用既可以节约资源,又有利于环境保护,具有较大的经济效益和社会效益。本文利用DBA和甲醇合成绿色环保高沸点溶剂混合酸二甲酯（DBE）和聚氨酯用聚酯多元醇,变废为宝,实现了对DBA的综合利用。本文先采用传统均相硫酸催化酯化的方法合成DBE,考察浓硫酸加入量、反应时间、甲醇与DBA摩尔比、甲苯加入量等因素对DBE收率的影响,确定最优工艺条件;对产品进行检测,通过改善工艺条件控制产品的酸值和色泽。实验表明浓硫酸催化DBA和甲醇合成DBE的最优工艺条件为: DBA为100g,浓硫酸加入量为2ml,反应时间为3.5小时,甲醇与DBA摩尔比为5:1,甲苯加入量为50ml,酯化后反应液在70℃-80℃下搅拌10min条件下用150 ml 5% Na2CO3溶液（NaCl饱和）洗涤。在此条件下DBE产品为无色澄清透明液体,质量稳定,酸值小于1mg KOH/g,平均收率为86.3%,其中丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯总质量分数大于95%。同时本文对绿色环保型催化剂Keggin型磷钨酸(PW12)及自制负载型磷钨酸PW12/SiO2催化DBA和甲醇酯化反应进行了研究,分别考察催化剂加入量、甲醇与DBA摩尔比、反应时间、甲苯加入量等因素对DBE收率的影响,确定最优工艺条件。实验表明PW12催化DBA和甲醇合成DBE的最优工艺条件为:DBA为100g,PW12加入量为2%,甲醇与DBA摩尔比为3:1,反应时间为4 h ,甲苯加入量为50ml;PW12/SiO2催化DBA和甲醇合成DBE的最优工艺条件为:DBA为100g,PW12/SiO2加入量为2%,甲醇与DBA摩尔比为3.5:1,反应时间为4.5 h ,甲苯加入量为50ml。在此条件下DBE收率分别为85.2%和84.7%,所得DBE中丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯总质量分数均大于98%。本文还考察了催化剂的回收和重复利用。实验表明:PW12较难从体系中回收; PW12/SiO2具有较好的稳定性和一定的重复使用性,可以很容易的从体系中分离出来,在最优工艺条件下PW12/SiO2经过简单处理重复使用5次时DBE收率仍大于70%。最后本文采用硫酸催化DBA与甲醇制备的DBE和丁二醇在钛酸四正丁酯的催化作用下缩聚反应合成聚酯多元醇,实验表明聚酯多元醇分子量在800-2000可控。利用DBA合成DBE,进一步合成聚氨酯用聚酯多元醇是一个经济可行的过程,具有较大的经济效益和社会效益。
施介华[9]（2006）在《磷钨酸（盐）催化剂的制备及其催化性能研究》文中研究指明杂多化合物以其独特的结构、强酸性和“晶格氧”的活泼性以及“假液相”行为等特性，作为一种绿色固体催化剂广泛应用于酸催化和氧化还原反应。本文对杂多化合物催化剂的制备、性质以及在酸催化和氧化还原反应中的应用进行了详细评述。以磷钨酸（盐）为研究对象，运用IR、TG-DSC、XRD、ICP、TPD以及电位滴定等方法对催化剂的物化性质进行表征，并应用于酸催化反应合成重要的药物中间体及醇脱水反应。首次将自制的磷钨酸（盐）催化剂应用于噻吩Friedel-Crafts乙酰化反应制备2-乙酰噻吩。实验结果表明：修饰与非修饰、负载与非负载型磷钨酸（盐）催化剂在噻吩乙酰化反应中呈现出不同的催化性能，特别是经金属铝离子修饰得到的磷钨酸铝(AlPW12O40)在低温下呈现出较高的催化活性和选择性。SiO2负载后的AlPW12O40催化剂的热稳定性和酸中心数目增加，酸强度增大；在优化工艺条件下，2-乙酰噻吩的合成收率和选择性分别为92.0％和99.7％。经过渡金属离子和金属离子不同比例修饰的磷钨酸盐催化剂仍保持磷钨酸Keggin结构；过渡金属修饰后的磷钨酸盐催化剂有较大的表面积和微孔结构，表现出比磷钨酸更强的酸性和更大酸量。首次将自制的过渡金属修饰磷钨酸盐催化剂应用于Biginelli反应合成系列6-甲基-2-氧代-4-芳基-3，4-二氢嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物，实验结果表明，在400℃时活化的过渡金属修饰的磷钨酸盐催化剂在Biginelli反应中呈现较好的催化性能，在选定的工艺条件下，目标物的合成收率达67～94％；同时将其应用于氰乙酸乙酯、醛和尿素为底物的三元缩合反应，成功地合成出三个新型的5-氰基-6-乙氧基-2-氧代-4-芳基嘧啶化合物。采用C2H5OH-TPSR等方法研究了乙醇在负载磷钨酸催化剂表面脱水反应以及活性组分负载量对H3PW12O40／C催化剂上C2H5OH脱水反应的影响。结果表明，低负载量时，H3PW12O40／C催化剂的酸量与负载量之间具有顺变关系；乙醇的化学吸附量与催化剂的酸量之间也存在着顺变关系；C2H5OH在负载型H3PW12O40催化剂上的表面脱水反应是一个表相反应，产物乙烯由吸附在B-酸上的乙氧基脱质子形成，而乙醚的生成是游离的乙醇分子与化学吸附的乙氧基相互作用的结果。
赵立芳,姜波[10]（2004）在《酯化反应中催化剂研究新进展》文中进行了进一步梳理概述了近年来在有机酸酯化反应中催化剂的开发研究和应用现状,包括杂多酸催化剂,固体超强酸催化剂,生物酶催化剂,相转移催化剂,金属氧化物及盐类、离子型有机金属化合物催化剂等。
二、硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯（论文提纲范文）
（1）医药增塑剂制备的催化剂研究进展（论文提纲范文）
| 1 无机酸类 |
| 2 有机酸类催化剂 |
| 3 钛酸酯类催化剂 |
| 4 路易斯酸类 |
| 5 固体超强酸类催化剂 |
| 5.1 负载金属氧化物型 |
| 5.2 分子筛型 |
| 6 杂多酸型 |
| 7 离子液体类催化剂 |
| 8 其他方法 |
| 9 结 语 |
（2）杂多酸在酯化反应中的应用（论文提纲范文）
| 1 杂多酸的结构特点及其性能 |
| 2 杂多酸在酯化反应中的应用 |
| 2.1 杂多酸催化合成酯 |
| 2.2 杂多酸盐催化合成酯 |
| 2.3 负载杂多酸催化合成酯 |
| 3 结束语 |
（3）己二酸二丁酯催化合成的研究进展（论文提纲范文）
| 1 磺酸催化合成己二酸二丁酯 |
| 1.1 甲烷磺酸 |
| 1.2 对甲苯磺酸 |
| 1.3 氨基磺酸 |
| 1.4 强酸性阳离子交换树脂 |
| 2 无机盐催化合成己二酸二丁酯 |
| 2.1 无机氯化物 |
| 2.2 无机硫酸盐 |
| 3 固体超强酸催化合成己二酸二丁酯 |
| 4 杂多酸催化合成己二酸二丁酯 |
| 5 分子筛催化合成己二酸二丁酯 |
| 6 锆酸酯催化合成己二酸二丁酯 |
| 7 结语 |
（4）二元羧酸酯的合成与分离（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 混合二元羧酸应用的研究现状 |
| 1.1.1 以二元羧酸为分离对象的方法简述 |
| 1.1.2 混合二元酸为原料的酯化工艺研究 |
| 1.2 酯化用催化剂的种类和催化机理 |
| 1.2.1 酯化反应的催化剂 |
| 1.2.2 酯化反应的机理 |
| 1.3 分离技术概述 |
| 1.4 本课题开展的意义和内容 |
| 第二章 NaHSO_4·SiO_2催化合成二元羧酸酯 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试剂和仪器 |
| 2.3 实验装置 |
| 2.4 实验步骤 |
| 2.5 产品的分析方法和表征 |
| 2.6 二元羧酸酯的合成 |
| 2.6.1 己二酸二甲酯的酯化工艺条件 |
| 2.6.2 己二酸二乙酯的酯化工艺条件 |
| 2.6.3 己二酸二丁酯的酯化工艺条件 |
| 2.6.4 二元羧酸二苄酯的合成 |
| 2.6.5 二元羧酸高级酯的合成 |
| 2.6.6 催化剂的重复使用性能 |
| 2.6.7 酯化产品分析 |
| 2.7 小结 |
| 第三章 超声浸渍法制备负载型杂多酸催化合成二元羧酸酯 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试剂和仪器 |
| 3.3 实验装置 |
| 3.4 实验步骤 |
| 3.5 产品的分析方法和表征 |
| 3.6 催化剂的制备与表征 |
| 3.6.1 活性组分的选择 |
| 3.6.2 载体的选择 |
| 3.6.3 负载方法的选择 |
| 3.6.4 催化剂的表征 |
| 3.7 结果与讨论 |
| 3.7.1 催化剂的红外表征 |
| 3.7.2 催化剂的XRD表征 |
| 3.7.3 催化剂的SEM表征 |
| 3.7.4 酯化反应的应用 |
| 3.8 小结 |
| 第四章 二元酸二甲酯的初步分离 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试剂和仪器 |
| 4.3 实验装置 |
| 4.4 实验步骤 |
| 4.5 分离装置的选择 |
| 4.6 结果与讨论 |
| 4.6.1 蒸馏结果 |
| 4.6.2 馏分气相色谱分析 |
| 4.7 小结 |
| 附图（二元酸二甲酯气相色谱图） |
| 参考文献 |
| 研究生工作期间发表和撰写的论文 |
| 致谢 |
（5）纳米结构锰氧化物制备及其催化酯化反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 致谢 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 纳米结构锰氧化物催化剂综述 |
| 1.1.1 锰氧化物的晶体结构特点 |
| 1.1.2 纳米结构锰氧化物催化剂的合成方法 |
| 1.1.3 纳米结构锰氧化物的物理化学性质 |
| 1.1.4 多孔锰氧化物的应用 |
| 1.2 酯化反应催化技术综述 |
| 1.2.1 化学催化技术 |
| 1.2.2 物理催化技术 |
| 1.2.3 其他技术 |
| 1.3 课题的提出、意义和研究内容 |
| 第二章 纳米结构锰氧化物制备及其催化酯化反应性能研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 β-MnO_2 催化剂的制备与表征 |
| 2.2.2 催化剂活性评价 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 β-MnO_2 催化剂的XRD 花样和 TEM 照片 |
| 2.3.2 β-MnO_2 催化剂的N_2 吸附脱附分析 |
| 2.3.3 催化剂的FTIR 分析 |
| 2.3.4 反应产物的鉴定 |
| 2.3.5 催化活性 |
| 2.3.6 酯化反应影响因素的探讨 |
| 2.3.7 正交实验确定优化条件 |
| 2.3.8 酯化反应动力学 |
| 2.3.9 酯化反应机理探讨 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 MnO_x/Al_2O_3 纳米催化剂制备及其催化合成乙酸异戊酯 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 催化剂制备 |
| 3.2.2 催化剂表征 |
| 3.2.3 催化剂催化酯化反应性能评价 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂表征分析 |
| 3.3.2 催化剂的催化性能 |
| 3.3.3 酯化反应动力学研究 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 总结与展望 |
| 4.1 总结 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（6）合成马来酸二异戊酯的催化剂研究（论文提纲范文）
| 1 氯化铁催化合成马来酸二异戊酯 |
| 2 硫酸氢钠催化合成马来酸二异戊酯 |
| 3 稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成马来酸二异戊酯 |
| 4 硫酸铁铵催化合成马来酸二异戊酯 |
| 5 强酸性阳离子交换树脂催化合成马来酸二异戊酯 |
| 6 复合型固体超强酸ZrO2-TiO2/SO42-催化合成马来酸二异戊酯 |
| 7 氨基磺酸催化合成马来酸二异戊酯 |
| 8 对甲苯磺酸催化合成马来酸二异戊酯 |
| 9 混合金属氧化物固载杂多酸催化合成马来酸二异戊酯 |
| 1 0 钨硅杂多酸催化合成马来酸二异戊酯 |
（7）混二元酸二甲（辛）酯合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 国外己二酸产业的现状及发展趋势 |
| 1.2 国内己二酸产业的现状及发展趋势 |
| 1.3 耐寒增塑剂的市场现状及需求 |
| 1.4 混二元酸双酯的社会意义 |
| 1.5 本文的目的意义及主要研究内容 |
| 1.5.1 研究的目的及意义 |
| 1.5.2 主要研究内容 |
| 2 酯化反应催化剂的研究现状 |
| 2.1 磺酸催化剂 |
| 2.2 硫酸盐催化剂 |
| 2.3 沸石分子筛催化剂 |
| 2.4 固体超强酸和稀土固体超强酸催化剂 |
| 2.5 杂多酸催化剂 |
| 2.6 强酸型阳离子交换树脂催化剂 |
| 2.7 固体酸催化酯化反应研究的发展趋势 |
| 2.7.1 固体酸催化剂制备工艺 |
| 2.7.2 固体酸催化酯化反应工艺 |
| 2.8 混二元酸的固体酸催化酯化反应研究进展 |
| 3 原料分析及实验研究方法 |
| 3.1 原料组成的定性分析、定量分析 |
| 3.1.1 IR定性分析 |
| 3.1.2 LC-MS定性分析 |
| 3.1.3 原料中水分含量测定 |
| 3.1.4 原料中己二酸、戊二酸和丁二酸的定量分析 |
| 3.2 酯化反应转化率及酯含量的测定 |
| 3.2.1 酯化反应转化率的测定 |
| 3.2.2 产品酯含量的测定 |
| 3.3 催化剂的制备及筛选 |
| 3.3.1 催化剂的设计 |
| 3.3.2 催化剂的制备方法 |
| 3.3.3 催化剂类型的筛选 |
| 3.3.4 固体超强酸催化剂的主要影响因素 |
| 3.3.5 固体超强酸催化剂的表征 |
| 4 混二元酸二甲酯合成工艺研究 |
| 4.1 仪器与试剂 |
| 4.2 酸性复式盐催化剂作用下的酯化反应研究 |
| 4.2.1 实验方法 |
| 4.2.2 物料比对转化率的影响 |
| 4.2.3 催化剂类型对转化率的影响 |
| 4.2.4 催化剂用量对转化率的影响 |
| 4.2.5 反应时间对转化率的影响 |
| 4.2.6 带水剂的类型对转化率的影响 |
| 4.2.7 正交实验 |
| 4.2.8 最优工艺的验证实验 |
| 4.2.9 催化剂的重复使用活性评价实验 |
| 4.2.10 催化剂转化数的测定 |
| 4.3 固体超强酸催化剂作用下的酯化反应研究 |
| 4.3.1 反应机理 |
| 4.3.2 催化剂组成对转化率的影响 |
| 4.3.3 催化剂用量对转化率的影响 |
| 4.3.4 物料比对转化率的影响 |
| 4.3.5 最优工艺的验证实验 |
| 4.3.6 催化剂的重复使用活性评价实验及其转化数的测定 |
| 4.4 混合二元酸二甲酯化反应工艺放大实验研究 |
| 4.4.1 硫酸氢钠催化作用下的酯化反应 |
| 4.4.2 固体超强酸催化作用下的酯化反应 |
| 4.5 混合二元酸与甲醇酯化反应产物的结构表征 |
| 4.5.1 混合二元酸二甲酯的红外光谱图 |
| 4.5.2 混合二元酸二甲酯的GC-MS图 |
| 5 原料的硝酸氧化实验 |
| 5.1 实验操作方法 |
| 5.2 硝酸与原料酸的摩尔比对产物得率的影响 |
| 5.3 反应温度对产物得率的影响 |
| 5.4 反应时间对产物得率的影响 |
| 5.5 硝酸浓度对产物得率的影响 |
| 5.6 正交实验结果与分析 |
| 5.7 最优方案的验证实验 |
| 6 混合二元酸二辛酯合成工艺的研究 |
| 6.1 硫酸氢钠催化作用下的酯化反应 |
| 6.1.1 反应时间对转化率的影响 |
| 6.1.2 催化剂用量对转化率的影响 |
| 6.1.3 带水剂的类型对转化率的影响 |
| 6.1.4 物料比对转化率的影响 |
| 6.1.5 带水剂用量对转化率的影响 |
| 6.1.6 正交实验 |
| 6.1.7 最优工艺的验证实验 |
| 6.2 固体超强酸催化剂作用下的酯化反应研究 |
| 6.2.1 反应时间对转化率的影响 |
| 6.2.2 带水剂对转化率的影响 |
| 6.2.3 催化剂用量对转化率的影响 |
| 6.2.4 醇酸摩尔比对转化率的影响 |
| 6.2.5 最优工艺的验证实验 |
| 6.3 混二元酸二辛酯的质谱图 |
| 7 混二元酸二辛酯的应用研究 |
| 7.1 产品的性质及用途 |
| 7.2 混二元酸二辛酯的应用实验 |
| 7.3 结论 |
| 8 结束语 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 本论文的创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
（8）混合二元酸制备混合酸二甲酯和聚酯多元醇（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 混合二元酸研究概述 |
| 1.2.1 利用混合二元酸制备增塑剂等产品 |
| 1.2.2 利用混合二元酸制备混合酸二甲酯和聚酯多元醇 |
| 1.3 酯化用催化剂的种类和选取 |
| 1.3.1 浓硫酸、磷酸、硼酸、有机磺酸作催化剂 |
| 1.3.2 沸石分子筛作催化剂 |
| 1.3.3 固体超强酸催化剂 |
| 1.3.4 阳离子交换树脂 |
| 1.3.5 杂多酸(盐)催化剂 |
| 1.4 课题的研究内容及其意义 |
| 1.4.1 课题的研究内容 |
| 1.4.2 课题的研究意义 |
| 第2章 硫酸催化合成DBE 的工艺研究 |
| 2.1 反应原理 |
| 2.2 主要试剂 |
| 2.3 DBE 的合成 |
| 2.4 分析和表征 |
| 2.4.1 DBA 原料分析方法 |
| 2.4.2 DBE 产品分析方法 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 浓硫酸加入量对DBE 收率的影响 |
| 2.5.2 反应时间对DBE 收率的影响 |
| 2.5.3 甲醇与DBA 摩尔比对DBE 收率的影响 |
| 2.5.4 甲苯加入量对DBE 收率的影响 |
| 2.5.5 洗涤工艺对DBE 产品的影响 |
| 2.5.6 蒸馏工艺对DBE 产品的影响 |
| 2.5.7 DBE 产品分析 |
| 2.6 小结 |
| 第3章 磷钨酸催化合成DBE 的工艺研究 |
| 3.1 主要试剂 |
| 3.2 分析方法 |
| 3.3 DBE 的合成 |
| 3.4 磷钨酸作催化剂时合成工艺优化 |
| 3.4.1 PW_(12)加入量对DBE 收率的影响 |
| 3.4.2 甲醇与DBA 摩尔比对DBE 收率的影响 |
| 3.4.3 反应时间对DBE 收率的影响 |
| 3.4.4 甲苯加入量对DBE 收率的影响 |
| 3.4.5 DBE 产品分析 |
| 3.4.6 PW_(12)的回收和重复使用 |
| 第4章 负载型磷钨酸催化合成DBE 的工艺研究 |
| 4.1 主要试剂 |
| 4.2 分析方法 |
| 4.3 PW_(12)/SiO_2 的制备 |
| 4.3.1 浸渍法制备PW_(12)/SiO_2 |
| 4.3.2 PW_(12)/SiO_2 的表征 |
| 4.3.3 PW_(12) 负载量的影响 |
| 4.4 DBE 的合成 |
| 4.5 PW_(12)/SiO_2 作催化剂时合成工艺优化 |
| 4.5.1 PW_(12)/SiO_2 加入量对DBE 收率的影响 |
| 4.5.2 甲醇与DBA 摩尔比对DBE 收率的影响 |
| 4.5.3 反应时间对DBE 收率的影响 |
| 4.5.4 甲苯加入量对DBE 收率的影响 |
| 4.5.5 DBE 产品分析 |
| 4.5.6 PW_(12)/SiO_2 的重复使用 |
| 4.6 小结 |
| 第5 章 DBE 合成聚酯多元醇 |
| 5.1 反应原理 |
| 5.2 主要试剂 |
| 5.3 聚酯多元醇的合成 |
| 5.4 聚酯多元醇产品分析方法 |
| 5.5 DBE 合成聚酯过程讨论 |
| 5.6 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间所发表的学术论文 |
| 附录B 附图 |
| 致谢 |
（9）磷钨酸（盐）催化剂的制备及其催化性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 杂多酸(盐)的催化性能及其应用研究新进展 |
| 1.1 序言 |
| 1.2 杂多化合物的研究简史 |
| 1.3 杂多化合物的结构、特性与表征 |
| 1.3.1 杂多化合物的结构与表征 |
| 1.3.2 杂多化合物的酸性与表征 |
| 1.3.3 杂多化合物的氧化还原性与表征 |
| 1.4 杂多化合物催化剂的制备 |
| 1.4.1 杂多酸的制备 |
| 1.4.2 杂多酸盐的制备 |
| 1.4.3 负载型杂多酸及杂多酸盐催化剂的制备 |
| 1.5 杂多化合物催化剂在有机合成中的应用 |
| 1.5.1 酯化反应 |
| 1.5.2 脱水和水合反应 |
| 1.5.3 Friedel-Crafts酰化反应 |
| 1.5.4 异构化反应 |
| 1.5.5 硝化反应 |
| 1.5.6 缩合反应 |
| 1.5.7 选择性氧化反应 |
| 1.6 杂多化合物催化剂研究展望 |
| 1.7 选题意义与研究内容 |
| 第二章 磷钨酸(盐)催化合成药物中间体2-乙酰噻吩的研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.3 催化剂的表征 |
| 2.2.4 Friedel-Crafts酰化反应 |
| 2.2.5 气相色谱分析条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 不同催化剂对反应的影响 |
| 2.3.2 AlPW12O40/SiO2催化剂的结构表征 |
| 2.3.3 噻吩乙酰化工艺条件的优化 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 修饰型杂多酸盐催化合成嘧啶-2-酮类衍生物研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 催化剂的制备 |
| 3.2.3 催化剂ICP元素分析表征 |
| 3.2.4 催化剂 BET表征 |
| 3.2.5 催化剂的FT-IR表征 |
| 3.2.6 催化剂的XRD表征 |
| 3.2.7 催化剂的NH_3-TPD表征 |
| 3.2.8 3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的合成反应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 ICP元素分析 |
| 3.3.2 金属修饰磷钨酸盐结构表征 |
| 3.3.3 氨的程序升温脱附(NH_3-TPD) |
| 3.3.4 不同过渡金属修饰的磷钨酸盐催化剂对 Biginelli反应的影响 |
| 3.3.5 不同金属原子数修饰的催化剂对 Biginelli反应的影响 |
| 3.3.6 催化剂活化温度的影响 |
| 3.3.7 反应时间的影响 |
| 3.3.8 物料配比对反应的影响 |
| 3.3.9 不同底物对反应的影响 |
| 3.4 嘧啶-2-酮衍生物的合成 |
| 化合物的表征 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 负载磷钨杂多酸催化剂上乙醇脱水表面反应 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 催化剂的制备 |
| 4.2.3 酸性测定 |
| 4.2.4 C_2H_5OH-TPD和 C_2H_5OH-TPSR的测定 |
| 4.2.5 脱附产物色谱测定条件 |
| 4.2.6 FT-IR和XRD测定 |
| 4.3 结果讨论 |
| 4.3.1 负载磷钨酸催化剂的XRD |
| 4.3.2 负载磷钨酸催化剂的IR光谱 |
| 4.3.3 负载磷钨酸催化剂的酸性测定 |
| 4.3.4 焙烧温度的影响 |
| 4.3.5 C_2H_5OH的程序升温脱附及催化表面反应 |
| 4.3.6 H_3PW_(12)O_(40)负载量对 C_2H_5OH的程序升温表面反应的影响 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 博士期间参加的科研工作、论文发表及专利申请情况 |
| 致谢 |
（10）酯化反应中催化剂研究新进展（论文提纲范文）
| 1 杂多酸 |
| 2 固体超强酸 |
| 3 生物酶 |
| 4 相转移催化剂 |
| 5 金属氧化物及无机盐类 |
| 6 离子型有机金属化合物 |
四、硅钨杂多酸催化合成戊二酸二正戊酯（论文参考文献）
- [1]医药增塑剂制备的催化剂研究进展[J]. 傅榕赓,刘珊珊,余黄合,廖媛媛,李正祥,贺进,彭彩云. 湖南中医杂志, 2012(06)
- [2]杂多酸在酯化反应中的应用[J]. 徐美,袁华,王立霞,杨凤珍,刘树恒. 沧州师范专科学校学报, 2011(04)
- [3]己二酸二丁酯催化合成的研究进展[J]. 俞善信,刘美艳. 塑料助剂, 2010(03)
- [4]二元羧酸酯的合成与分离[D]. 谢晓鹏. 新疆大学, 2009(01)
- [5]纳米结构锰氧化物制备及其催化酯化反应研究[D]. 周晨旭. 合肥工业大学, 2009(10)
- [6]合成马来酸二异戊酯的催化剂研究[J]. 张兆贵. 天津化工, 2009(02)
- [7]混二元酸二甲（辛）酯合成工艺研究[D]. 刘足和. 南京理工大学, 2008(11)
- [8]混合二元酸制备混合酸二甲酯和聚酯多元醇[D]. 单婷婷. 湖南大学, 2007(05)
- [9]磷钨酸（盐）催化剂的制备及其催化性能研究[D]. 施介华. 浙江工业大学, 2006(11)
- [10]酯化反应中催化剂研究新进展[J]. 赵立芳,姜波. 江苏化工, 2004(04)