一、离子交换法制取碳酸铯的研究（论文文献综述）
刘一帅[1]（2021）在《基于季铵盐C-N键断裂合成砜类化合物》文中提出自然界中存在丰富的含C-N键化合物,如何实现惰性C-N键的转化具有很大的挑战和意义。因此,基于过渡金属在二氧化硫插入反应领域的应用,我们通过设计和开发新型的催化体系,使用含有活泼C-N键的季铵盐作为亲电试剂,通过C-N键断裂合成了一系列具有药理活性的砜类小分子。本文以芳基亚磺酸钠和芳基磺酰肼为亲核试剂,只需添加碱的条件下就能实现苄基季铵盐的活化。同时,芳基硼酸在镍（II）催化下直接插入二氧化硫,得到磺酰化中间体--亚磺酸盐,进一步与季铵盐合成了系列砜类化合物。具体内容如下:（1）芳基亚磺酸钠与苄基季铵盐反应合成砜。本章初步探索了苄基季铵盐C-N键断裂的基本条件,研究磺酰化反应的可能中间体。以苯亚磺酸钠为磺酰化试剂,仅在Cs2CO3的条件下,实现了无需过渡金属参与的季铵盐C-N键的断裂。此外,该反应具有良好的底物兼容性,合成了34个官能团化芳基苄基砜类化合物,产率最高达92%。（2）芳基磺酰肼与苄基季铵盐反应合成砜。研究了磺酰肼与苄基铵盐的无过渡金属参与的交叉偶联反应,以Cs2CO3为碱,N-甲基吡咯烷酮作为溶剂,可以克级合成一系列苄基砜类化合物。实现了磺酰肼S-N键和季铵盐C-N键的断裂,同时构建C-S键。该反应在无过渡金属条件下合成了35个烷基苄基砜类衍生物,产率最高达96%。（3）镍（II）催化芳基硼酸、Na2S2O5与苄基季铵盐的一锅法反应合成砜。该反应使用廉价稳定且低毒的镍（II）催化一锅法合成（杂）芳基烷基砜,由易得的硼酸、Na2S2O5和苄基季铵盐三组分经过一锅两步法实现。在Ni（OTf）2作为催化剂,碳酸锂作为碱,3,4,7,8-四甲基-1,10-菲咯啉作为配体时,合成了28个产率高达40%～88%的功能性（杂）芳基苄基砜。
王卫卫[2]（2021）在《异山梨醇高效合成生物基聚碳酸酯催化剂的设计及机理研究》文中提出聚碳酸酯（PC）是一种广泛应用于光学材料、电子器件、机械设备和医疗器械等领域的工程塑料。然而,传统PC所依赖的聚合单体双酚A（BPA）是一种具有生物慢毒性的石油基单体。目前,以来源于生物质的异山梨醇取代BPA所合成的聚异山梨醇碳酸酯（PIC）因其良好的热学性能和透明性被认为是传统PC最具潜力的替代者。但由于受到异山梨醇分子内氢键的制约,如何获得高分子量的PIC是当前所面临的主要挑战。为此,本论文设计开发了双阳离子液体（DILs）和低共熔溶剂（DESs）两类绿色催化体系,以碳酸二苯酯和异山梨醇为反应原料,通过熔融酯交换法成功合成了高分子量的PIC,并对催化剂的活化机理进行了研究。主要研究内容如下:（1）通过调节阳离子双咪唑环之间的烷基链长度和阴离子的类型设计并合成一系列高活性的DILs,成功打破异山梨醇分子内氢键并平衡了内羟基（endo-OH）和外羟基（exo-OH）的反应活性,最终合成了高分子量的PIC。实验结果表明,在痕量双-（3-甲基-1-咪唑）-亚乙基二溴盐的催化作用下,所合成PIC的重均分子量（Mw）最高可达到98700g/mol。密度泛函理论计算的结果表明,DILs的高催化活性主要归因于阳离子与底物之间多位点氢键活化作用的形成以及异山梨醇的endo-OH和exo-OH反应活性的有效平衡。此外,进一步的分析了 PIC的分子量、链构型对其热性能的影响,研究结果表明通过降低PIC分子链中端羟基的含量可有效调节其热分解温度;增加PIC重复单元中的endo-endo（a1）片段可实现对其玻璃化转变温度的调节。最后,结合核磁氢谱（1HNMR）,傅立叶红外光谱（FT-IR）表征,提出了基于阳离子多位点活化和阴离子协同催化的反应机理。（2）以1-羟乙基-3-甲基咪唑氯盐（[EmimOH]CI）为氢键受体（HBA）,通过调节氢键供体（HBD）的酸碱性,成功设计并制备了一系列具有不同pH的DESs用于催化PIC的合成。实验结果表明,由近中性的[EmimOH]C1-2EG催化合成的PIC的分子量最高且其Mw达到102000 g/mol。不同DESs催化下的酯交换动力学实验结果表明,随着DESs的碱性增加,酯交换反应速率显着提高,但强碱性反而抑制了 PIC的分子量增长。为了揭示DESs的碱性对PIC分子量的影响,对PIC的降解过程进行了研究。实验结果表明DESs强碱性会造成大分子链的解聚并最终抑制PIC分子量的增加,由此证明了近中性的DESs更有利于提高PIC的分子量。结合1HNMR,FT-IR表征和动力学实验结果提出了基于HBD和HBA协同催化的反应机理。
高远[3]（2021）在《CsPbBr3:Yb,Er/Tm/Ho钙钛矿纳米晶的上转换荧光》文中提出镧系稀土元素掺杂上转换纳米发光材料在近红外光980 nm激发下可以实现上转换现象,恰好人体或生物组织的光透过窗口处于此波段范围内,这种情况下激发光便可以穿透到生物组织内部实现生物体内荧光成像。基于上述优势,稀土掺杂上转换纳米发光材料得到了飞速的发展。现阶段大多数上转换发光材料的基质物以氟化物、氧化物、卤化物和含硫化物为主。在过去十多年里,金属卤化钙钛矿材料由于其较快的电子移动速率、较低的缺陷态密度、发光寿命长以及荧光光谱覆盖整个可见广谱区等独特的光物理特性吸引了大量研究者的研究兴趣。金属卤化铯铅钙钛矿纳米晶的结构一般为ABX3,A是Cs+阳离子,B是Pb2+阳离子,X是一种或者多种卤素阴离子Cl-,Br-,I-,例如CsPbBr3。较为特殊的一点是CsPbX3钙钛矿纳米晶体为离子晶体,具有离子晶体的特性,其发光峰位置可以通过阴离子交换反应和晶体尺寸的大小进行调整。但是,CsPbX3钙钛矿纳米晶优异的光电性能需要高能量紫外光激发,众所周知,高能量紫外光会对材料本身和生物组织造成一定程度的损伤,导致材料的快速衰变、发光效率的大幅降低、发光寿命的缩短,并且具有较小的穿透深度,达不到理想的荧光成像效果。所以这就迫切的需要制备出CsPbX3钙钛矿上转换发光纳米材料,可以使钙钛矿材料在较低能量光激发下具有较大的穿透深度、对生物组织损伤小、实现较好荧光成像效果的上转换发光现象,进一步实现钙钛矿材料在生物成像,细胞探测等生物医用方面的现实应用。本文通过对钙钛矿材料进行稀土掺杂,替代晶体中Pb2+格位,成功合成了CsPbBr3:Yb3+,Er3+;CsPbBr3:Yb3+,Ho3+;CsPbBr3:Yb3+,Tm3+等镧系稀土离子掺杂钙钛矿材料,实现了此材料在近红外发光二极管激发下的上转换荧光过程。还通过对反应温度,反应时间,前驱体注入温度以及溶剂与络合剂之间的配比等反应条件的控制,实现了不同形貌的钙钛矿上转换纳米晶,对其上转换发光性能进行了研究,为进一步实现钙钛矿材料的多功能应用奠定了基础。钙钛矿材料限制其现实应用的主要原因是稳定性问题,因为钙钛矿材料家族的不稳定性特性,主要包括对水、光、热以及氧化还原环境等,所以可以对钙钛矿材料进行硅烷化处理以改善材料对周围环境的稳定性,并且将材料将油溶变为水溶,提高了材料的生物相容性,为实现钙钛矿材料在生物医用方面的现实应用创造条件。
张旭[4]（2021）在《铅卤钙钛矿量子点的可控合成、稳定性和光学性质的研究》文中研究说明对太阳能的高效利用目前是平衡能源和环境问题的最优方案之一,目前的光电转换器件普遍存在材料昂贵,工艺复杂等问题,钙钛矿材料凭借其优异的光电性质和低廉的加工成本已经受到全世界科研工作者的青睐。短短十年,钙钛矿太阳能电池已经取得25.5%的光电转换效率,而钙钛矿量子点结合了钙钛矿块体材料和传统半导体量子点的性质,从而具有优异的光电性质,如较高的荧光量子产率、极窄的半峰宽、带隙可调、可见光内全光谱覆盖等,这些性质使得钙钛矿量子点成为目前最具有前景的光电材料之一,并广泛应用于发光二极管、太阳能电池、激光、光电探测器等领域,但是目前对钙钛矿量子点的研究主要集中在全无机材料,此外钙钛矿材料的发展严重受到稳定性的制约,因此本文主要从钙钛矿量子点的合成以及钙钦矿量子点的水稳性出发进行研究,为将来钙钛矿材料的商业化应用打下基础,本文的主要工作如下:（1）本章节我们从原料、表面配体、反应溶剂三个角度出发,对传统经典钙钛矿量子点的合成方法进行了改进并探索了该方法的大规模商业生产的可行性,通过原料的优化,我们制备了高质量的CsPbBr3和FAPbI3量子点;通过合成后处理方法对量子点的形貌进行调控,我们得到了完美的CsPbBr3纳米盘;我们通过正辛烷作为反应溶剂合成出均匀的FAPbI3纳米棒,进一步推动了钙钛矿量子点的基础研究。（2）在本章中,我们采用合成后配体交换的方法,制备了具有X型表面配体（全氟癸硫醇）的CsPbBr3量子点。凭借Pb-S化学键的稳定性以及配体分子之间的作用力,使得全氟癸硫醇小分子可以配位到量子点表面,引入量子点表面的氟分子层可以有效的增强材料的抗水稳定性,在我们的方法中小分子配体交换可以平衡材料的导电性和稳定性,此外这种方法处理后的量子点依旧维持良好的胶体性质,凭借溶液工艺可以大幅降低工艺成本,我们提出的合成后处理的方法将促进CsPbBr3量子点在光电器件的应用。（3）我们提出了一种简单有效的方法来抑制FA基量子点的卤素离子交换反应,同时增强材料的稳定性,胶体量子点在PbSO4-oleate分子团簇的辅助下整齐地嵌入PbSO4的壳中,这种自组装过程形成了一维量子点的超晶格的同时并在其表面上形成了 PbSO4层,这些无卤素的薄壳可作为屏障,有效地阻止离子迁移过程以及水分子对钙钛矿结构的破坏,利于混合卤素钙钛矿量子点其在光学器件中的应用。
徐志梁[5]（2021）在《钙钛矿荧光纳米晶的B位异价取代与巯基硅烷表面钝化》文中研究指明近些年,溶液法制备的全无机CsPbX3（X=Cl,Br,I）钙钛矿纳米晶作为一种新型半导体发光材料具有窄的半峰宽、高光致发光量子产率、合成方法简单等优点。但是全无机钙钛矿纳米晶的晶格结构稳定性差,对水、光、热以及极性溶剂的环境耐受性差,容易出现荧光猝灭的现象,严重阻碍纳米晶的进一步应用和发展。在本文中使用热注入法合成ABX3型立方钙钛矿纳米晶,通过离子掺杂浓度的调控和配体钝化的方式,进一步提高了纳米晶的光致发光量子产率（Photoluminescence Quantum Yield,PLQY）、光热稳定性以及空气稳定性。论文的主要研究内容如下:（1）通过热注入法合成CsPb（Cl/Br）3NCs和Pr3+掺杂的纳米晶,Pr3+掺杂的纳米晶记作Pr-CsPb（Cl/Br）3NCs。发射波长为480 nm的纯CsPb（Cl/Br）3NCs的PLQY为21%,Pr-CsPb（Cl/Br）3NCs在489 nm处的PLQY达到59%,荧光效率有一定的提升,但是效果不够理想。采用热注入法合成Cs3PrCl6NCs和CsPbBr3NCs,将Cs3PrCl6NCs和CsPbBr3NCs通过一步混色法混合,得到了发射波长为410 nm-490nm的Pr-CsPb（Cl/Br）3NCs,覆盖了整个蓝光波段。制备的Pr-CsPb（Cl/Br）3NCs在490 nm处的PLQY达到85%,比纯CsPb（Cl/Br）3NCs和热注入法制备的Pr-CsPb（Cl/Br）3NCs的荧光效率更高。（2）采用热注入法合成全无机钙钛矿CsPbBr3NCs,用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）作为配体对纳米晶进行配体交换,配体交换后制备的纳米晶记作ExMP-CsPbBr3NCs。ExMP-CsPbBr3NCs的PLQY达到99%,形貌更加均匀,并且吸收强度是纯CsPbBr3NCs的2.5倍。两种纳米晶溶液在空气中保存40天后,纯CsPbBr3NCs的PLQY降低为原始的31%,而ExMP-CsPbBr3NCs的PLQY保持为原始的89%,空气稳定性明显变好。（3）在优选的条件下制备的ExMP-CsPbBr3NCs,进一步与Cs3PrCl6NCs通过一步混色法制备Pr-ExMP-CsPb（Cl/Br）3NCs。相对于Pr-CsPb（Cl/Br）3NCs,Pr-ExMP-CsPb（Cl/Br）3NCs的PLQY峰值出现在更短的波长（464 nm）,对应的PLQY为88%。
丁宏卫[6]（2020）在《过渡金属掺杂的全无机钙钛矿纳米晶的制备及其稳定性/光学性能研究》文中研究指明随着社会的发展,人类对能源日益增长的需求与现有能源日趋减少的现状之间的矛盾已经越来越突出。能源问题已经成为每个国家,甚至是每个人类生存与发展所面临的终极挑战,开发新能源以及节能环保材料是解决该问题的重要途径。铅卤钙钛矿作为新一代半导体材料,不仅具有较长的载流子扩散长度和较低的激子结合能,且具有价格低廉、制备工艺简单等优点,迅速成为炙手可热的光伏材料。其光电转化效率在短短的几年内从3.8%提升至23%,接近于转化效率最高的单晶硅。此外,铅卤钙钛矿纳米晶作为半导体量子点还展现出了十分优异的光学性能,如较高的光致发光量子产率、较窄的发射半峰宽以及可见光范围内可控的发射波长等。目前,钙钛矿发光二极管的外量子效率已经提升至10%以上,为其在照明和显示领域的应用打下了坚实的基础。此外,铅卤钙钛矿纳米晶在生物传感、光电探测以及催化等领域也展现出了良好的应用前景。相比有机-无机杂化钙钛矿纳米晶,全无机钙钛矿纳米晶不仅具有更好的热力学稳定性,还表现出了更加优异的光学性能。然而,钙钛矿纳米晶在极性溶剂、空气湿度、紫外线、热辐射、离子交换等外界条件的作用下,容易损耗甚至失去原有的光学性能,这一缺点极大的阻碍了其实际应用进程。提升全无机钙钛矿纳米晶的稳定性一直以来都是该领域的重点和难点,无数科学工作者为此付出了极大的努力并取得了丰富的成果,但距离其商业化应用仍有很长的路要走。其次,在保持甚至提升全无机钙钛矿纳米晶光学性能的同时,进一步开发出简单高效、绿色环保、可重复性高的制备工艺也是人们努力的方向。本文首先研究了表面配体对钙钛矿纳米晶的形成、转化以及性能的影响及作用机理。然后通过过渡金属卤化物掺杂的策略优化了全无机钙钛矿纳米晶的制备方法,同时对其光学性能和稳定性带来了一定程度的提升。最后,通过原位制备的方法在水或乙醇作为溶剂的条件下,成功制备出了性能优异的Ni:CsPbBr3纳米晶及其与二氧化硅的纳米复合物。Ni:CsPbBr3-SiO2纳米复合物不仅具有极为出色的稳定性,在细胞成像和发光二极管中还表现出了良好的应用价值。具体内容如下:（1）在使用热注法制备CsPbBr3纳米晶的过程中,通过调控油酸和油胺的比例以及反应时间,探究了油酸和油胺对CsPbBr3纳米晶形成以及性能的影响。结果发现当油酸过量时,发光的立方晶相的CsPbBr3纳米立方体会逐渐转变为不发光的四方晶相的CsPb2Br5微米片。这种相转变无论是在高温还是低温下都可以发生,且温度越高,油酸的量越多,相转变发生的越快;当油胺过量时,高温条件下只有立方晶相的CsPbBr3纳米立方体生成,没有相转变发生;但在室温条件下,CsPbBr3纳米晶会分解为不发光的六方晶相的Cs4PbBr6纳米晶,油胺的量越多,这种相转变进行地越快。此外,Cs4PbBr6纳米晶在加热后可以重新转变为CsPbBr3纳米晶,并恢复其荧光性能。这些结果说明有机酸碱配体像一把双刃剑,既对CsPbBr3纳米晶的形成至关重要,又会诱导其晶体结构和光学性质发生变化。最后,我们还证明了油胺与铅离子之间的配位反应是影响纳米晶的形成和表面钝化的关键因素。而且,溴离子与铅离子之间的配位关系存在热力学动态平衡,这可能是导致钙钛矿纳米晶稳定性差的主要原因。（2）在之前的实验方法中,人们一直使用卤化铅同时作为铅源和卤源,无法精确调控并了解铅离子和卤离子化学计量数之比对纳米晶带来的影响。因此,我们考虑使用能够与油胺发生配位反应的过渡金属卤化物作为卤源制备全无机钙钛矿纳米晶。这种方法不仅更加高效,而且在保留了钙钛矿纳米晶原有的发射波长和半峰宽的同时,还能够提高其结晶度和量子产率。这是因为过渡金属卤化物可以为钙钛矿纳米晶的生长提供丰富的卤素环境,从而消除卤素离子缺乏所造成的晶体缺陷。另一方面,这些过渡金属离子还可以掺杂在纳米晶的表面,由于它们与有机配体之间具有更强的作用力,从而增加了纳米晶对于温度和湿度的稳定性。在此基础上,我们通过过渡金属共掺杂的方法,进一步提高了Mn:CsPbCl3纳米晶的量子产率和稳定性。这是因为过渡金属氯化物（尤其是NiCl2）不仅可以提高Cl-浓度,降低宿主纳米晶（CsPbCl3）的表面缺陷,增强能量转移效率,还可以有效地增加Mn2+对宿主纳米晶的掺杂效率。这项工作为优化和掺杂全无机钙钛矿纳米晶的制备工艺和性能提供了新思路。（3）在掌握了过渡金属卤化物作为卤源和掺杂剂制备钙钛矿纳米晶的方法以后,我们尝试使用价格低廉、绿色无毒的水或乙醇作为溶剂,醋酸和氨水作为酸碱配体、溴化镍作为溴源,并原位制备出了量子产率大于50%的Ni:CsPbBr3荧光薄膜。其中,溴化镍是该方法成功的关键,它在水或乙醇中具有较高的溶解度,而且它与酸碱配体形成的络合物还能够有效地将Ni:CsPbBr3纳米晶的直径限制在5 nm左右,从而保证了纳米晶良好的光学性能。这种方法不仅简单高效、经济环保,还解决了钙钛矿纳米晶与二氧化硅反应体系之间的矛盾,为宏量制备两者的纳米复合物奠定了良好的基础。最后,我们成功地制备出了对水和紫外线均具有较高的稳定性,同时又能抑制钙钛矿纳米晶之间离子交换反应的Ni:CsPbBr3-SiO2纳米复合物,并将其应用在细胞成像和发光二极管中,展现出了优异的使用价值。
章楼文[7]（2020）在《铯铅卤钙钛矿纳米晶的制备及其在发光显示中的应用》文中进行了进一步梳理自2015年起,铯铅卤全无机钙钛矿（CsPbX3,X=Cl、Br、I）纳米晶作为一种新型的光伏材料在光电领域开始崭露头角,并取得了一系列的突出性研究成果。CsPbX3纳米晶因其具有极高的发光效率、高的色纯度、可调的光学带隙并覆盖整个可见光波段和低的制备成本等优点,在固态照明与显示领域展现了巨大的潜在应用价值。尽管CsPbX3纳米晶在可见光波段呈现出不同的光色,但是基于粉色光发射的研究鲜有报道,这在很大程度上限制了CsPbX3纳米晶在特殊照明领域的应用。更为重要的是,进一步优化荧光效率和稳定性,是CsPbX3纳米晶实现商业化应用的关键所在,而表面态调控被认为是一种行之有效的优化策略。目前,基于铯铅卤纳米晶的图案化研究还比较少,提出一种简单、快速和精准的图案化策略用于CsPbX3显示器件的集成和微型化成为迫切需求。鉴于此,本论文的研究工作如下:（1）通过室温后合成法成功制备了Mn掺杂的粉色CsPbX3纳米晶,这主要得益于激子到掺杂Mn2+之间的能量转移机制以及Mn2+内部的辐射复合过程（4T1→6A1能级跃迁）。系统地研究了Mn掺杂量对粉色纳米晶尺寸和光学性质的影响关系。采用含铅和不含铅的两种卤盐对粉色纳米晶进行阴离子交换反应,研究结果表明Mn2+与Pb2+之间的阳离子交换反应是造成能量转移过程不可逆的主要原因。通过对粉色纳米晶进行Si O2包覆,钙钛矿激子的能量转移过程得到了很好的维持,实现了掺杂峰强度的长期稳定。将Si O2包覆的粉色纳米晶集成在395 nm的近紫外芯片上,成功制造了粉色LED。该工作为粉色LED的制造提供了一种简单可行的策略,在霓虹灯、植物生长灯等特殊照明领域具有广阔的应用前景。（2）采用双十二烷基二甲基溴化铵（DDAB）和不同链长的有机酸作为表面活性剂,通过室温配体辅助再沉淀法制备具有不同形貌特征的Cs Pb Br3纳米晶,并且探索了两种配体的使用量对产物形貌与光学性质的影响。根据时间分辨荧光光谱和瞬态吸收光谱的测试结果,进一步证实了在所制备的纳米晶中实现了缺陷钝化,有效地抑制了非辐射复合,从而使其表现出长的载流子寿命与高的荧光量子产率。另外,水、空气稳定性试验表明所制备的纳米晶具有良好的稳定性。最后采用绿色纳米晶粉末进行白光LED的制造。该LED白光发射对应的CIE 1931色坐标为（0.330,0.329）,并且所对应的色域在CIE色度图上构成三角形面积约为NTSC色域的128%。因此,该工作所制备的Cs Pb Br3纳米晶在固态照明与显示领域具有潜在的应用价值。（3）通过采用532 nm飞秒激光加工系统可同步实现铯铅溴纳米复合物的制备及其图案化。该方法一步完成了铯铅溴纳米晶在极端环境条件下的原位形核和局域生长,这主要得益于飞秒激光诱导的非线性吸收和能量沉积导致的有机溶剂开环聚合。飞秒激光加工的产物形貌可以通过激光加工参数进行调控。通过采用导热性良好的基底可以显着降低纳米复合物的加工功率阈值,这为铯基卤化物钙钛矿在柔性基底上的集成提供了可能。此外,激光制造的图案呈现出明亮的绿色荧光,其具有窄的荧光发射峰（20 nm）。该工作中线图案具有很好的重复性和连续性,线宽可以小至1.2μm。这些研究结果表明该图案化策略在微型防伪图案和发光显示领域具有良好的应用前景。
赵玉辉[8]（2020）在《纳米多孔金属催化溴代芳烃、酰胺和硝基化合物还原反应研究》文中认为近年来,纳米多孔金属因具备独特的多孔结构和催化性能,成为了纳米材料及多相催化领域引人关注的研究对象。与传统纳米金属粒子相比,纳米多孔金属材料的制备简单,不需额外配体或添加剂,从而避免了其它有机物或离子在纳米材料表面的残留。纳米多孔金属材料自身具有稳定的特殊三维孔道结构,易于回收利用。此外,纳米多孔金属材料表层上存在着大量低配位原子,这些低配位原子使得纳米多孔金属催化剂比传统纳米金属粒子催化剂具有更高的催化活性。以上特点,决定了纳米多孔金属材料作为催化剂在催化领域的突出性能。采用纳米多孔金作为催化剂,催化溴代芳烃选择性氢化脱溴反应。在优化的反应条件下,各种溴代芳烃均能顺利发生脱溴反应,生成相应的脱溴产物,收率在70%-93%之间。该催化体系对酰基、羧基和缩醛等官能团具有较好的兼容性,并且在溴原子和氯原子同时存在时,可选择性脱除溴原子、保留氯原子。研究结果表明,该催化体系可应用于含溴农药和阻燃剂的脱溴降解反应和有机合成中的脱保护基反应。浸出实验结果表明,反应过程中未发现有金原子浸出。通过氢氘交换实验,验证了 H-H键在纳米多孔金表面发生了异裂。动力学实验结果表明,溶剂甲醇在该反应过程中也起到氢供体作用。采用纳米多孔金作为催化剂,催化酰胺的还原反应。研究表明,在催化N,N-二取代酰胺的还原反应中,纳米多孔金是一种绿色、高效且可多次重复利用的多相催化剂。在优化的反应条件下,多种N,N-二取代酰胺均能顺利被还原为相应的叔胺,目标产物收率在55%-94%之间。酰胺中氮原子所连烃基为吸电子基时不利于反应进行,目标产物收率低;酰胺羰基所连取代基的电子性质对还原反应的影响较小。对于催化酰胺的还原反应,纳米多孔金催化剂重复利用十一次,仍以较好收率获得目标产物。此外,将该催化体系应用于亚砜和N-氧化物的还原反应,也得到了理想结果。采用纳米多孔钯作为催化剂,催化硝基化合物的选择性加氢还原反应,探讨了纳米多孔钯组成和结构对其催化活性的影响。研究发现,纳米多孔钯催化剂的催化活性高低与其比表面积大小顺序基本一致,在所制备的六种纳米多孔钯催化剂中,组成为Pd86Al14的纳米多孔钯比表面积最大,为40.8 m2/g,呈现最高催化活性。该催化体系对酰基、酯基、酰胺和氰基官能团具有较好的兼容性。与商品化的钯碳催化剂和雷尼镍催化剂进行对比,研究结果表明本研究所用纳米多孔钯催化剂的结构稳定、反应过程中活性组分无流失,具有良好的工业化应用前景。
王瑞康[9]（2020）在《电石乙炔在有机合成中的应用》文中研究说明由于我国“富煤、贫油、少气”的能源结构,促进了煤化工行业的迅速发展,而电石是煤化工的一个重要分支。电石是一种重要的基础化工原料,广泛用于有机合成、工业冶金、农业生产等领域,但其制备过程能耗高、下游产品单一,限制了电石工业的发展。因此,电石新应用的开发对于我国煤化工的健康发展具有重要意义。以电石为乙炔源可以合成很多产品,包括炔醇、乙烯基醚、炔丙胺、吡咯等,但电石与卤代烃的反应研究较少。首先,研究了乙炔气体和四氯化碳的反应,产物为氯仿和四氯乙烯,证明了该反应的可行性;讨论了反应条件的影响,并对反应过程和反应机理进行了推测。其次,鉴于乙炔气体的安全性差,研究了电石为乙炔源与四氯化碳的反应,以提高反应的本征安全性。第三,鉴于电石具有强碱性和强脱水性,研究了电石对于苯甲醛-乙腈缩合反应合成肉桂腈的催化反应。研究结果表明:（1）在碱性条件和相转移催化剂存在时,乙炔在室温下即可与四氯化碳发生氢氯交换反应。反应产物分析表明,四氯化碳脱氯加氢转化为氯仿,乙炔气体转化为四氯乙烯。体系的碱性越强,四氯化碳转化率越高;对于所探究的相转移催化剂,其中四丁基氟化铵（TBAF）的催化效果最好。该反应操作条件温和,反应速度快,不使用贵金属催化剂,氯仿选择性高,具有重要的工业应用前景。（2）以电石作为乙炔源,考察了在DMSO溶剂和碱性条件下其与四氯化碳直接反应制备氯仿的可能性。结果表明,以碳酸铯为碱催化剂时四氯化碳转化率最高,微量水的存在对反应很重要性。相对于乙炔气体与四氯化碳的反应,该反应操作设备简单,提高了反应的安全性,同时无需使用相转移催化剂。将电石、四氯化碳和微量水直接溶解在DMSO溶剂中反应即可进行,碱催化剂的加入有利于提高四氯化碳的转化率。（3）电石作为碱催化剂,可与CsF协同催化苯甲醛和乙腈的缩合反应,成功合成了肉桂腈。其中,电石用于活化乙腈的α-H,CsF用以活化苯甲醛,提高羰基的反应活性。苯甲醛的转化率和肉桂腈产率皆随温度的升高而增加;在1h内即可实现苯甲醛的完全转化;催化剂的用量对产物有明显影响,用量过多则诱发副反应的反应。电石在体系中表现出了强碱性和强脱水性。本工艺操作简单,反应迅速,肉桂腈产率高,对于拓展电石新用途具有重要意义。
张慧灵[10]（2020）在《超稳定CsPbX3量子点玻璃的激光上转换与光电性能的研究》文中研究说明全无机卤化铅铯（Cs Pb X3,X=Cl,Br,I）钙钛矿量子点具有优异的光电性能,通过调节卤素组成可实现Cs Pb X3量子点在可见光范围内的发光可调,而掺杂Rb+是调节钙钛矿量子点发光波长的新方法。近年来,由于Cs Pb X3钙钛矿量子点具有高的光增益系数、长的载流子扩散长度与高的吸收系数,使其在上转换放大自发辐射（ASE）与激光应用领域的探索也引起了广泛关注。但量子点胶体溶液差的稳定性严重阻碍其实际应用。因此,制备一种稳定的量子点复合材料是及其重要的。本论文采用熔融热淬技术与玻璃结晶法制备了Rb+掺杂Cs Pb Br3与Cs Pb X3量子点玻璃,通过一系列表征手段,研究了其光电性能与激光上转换特性。本文的研究内容如下:（1）利用传统的熔融热淬技术与玻璃结晶法制备系列Cs Pb Br3:x Rb量子点玻璃。通过调节Rb+/Cs+比例可实现量子点玻璃在475-523nm范围内发光可调,其线宽65-71 nm。此外,通过一系列表征手段,分析确定了Cs Pb Br3:x Rb量子点的光学性能、结构、生长机理与好的稳定性。最后,在In Ga N蓝光芯片激发下,将Cs Pb Br3:0.4Rb量子点与商业Ca Al Si N3:Eu2+荧光粉复合,构建得到白色发光二极管（WLED）器件。（2）将全光谱Cs Pb X3（X=Cl,Br,I）量子点嵌入到致密的硼硅酸盐玻璃基质中,实现覆盖了417-700 nm的可见光范围,并有效解决Cs Pb X3量子点抵抗水与热的稳定性问题。在800 nm飞秒激光泵浦激发下,全光谱Cs Pb X3量子点玻璃在420-714 nm范围内实现了可调谐的上转换发光。此外,详细分析了Cs Pb Cl1.5Br1.5、Cs Pb Br3、Cs Pb Br1.5I1.5量子点微晶玻璃的形貌、上转换发光机理,上转换变温发光与激子结合能。并证明具有高激子结合能（～87.5 me V）的Cs Pb Cl1.5Br1.5量子点玻璃比其他两种组成的玻璃更容易实现ASE。（3）通过玻璃结晶法成功制备了超稳定Cs Pb Br3量子点玻璃。提高热处理温度,Cs Pb Br3量子点的平均粒径增大,其发射波长从498 nm红移至522 nm。Cs Pb Br3量子点玻璃在800 nm飞秒激光泵浦激发下实现了ASE和随机激光。通过提高热处理温度,由于量子点颗粒尺寸增大,使得Cs Pb Br3量子点玻璃的光学增益系数有效提高5倍以上,并导致激光阈值大幅降低。
二、离子交换法制取碳酸铯的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、离子交换法制取碳酸铯的研究（论文提纲范文）
（1）基于季铵盐C-N键断裂合成砜类化合物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 砜类化合物 |
| 1.1.1 砜类化合物的应用 |
| 1.1.2 砜类化合物的合成研究进展 |
| 1.2 过渡金属催化SO_2的插入反应构建砜类化合物 |
| 1.3 季铵盐C-N键的活化 |
| 1.3.1 过渡金属催化季铵盐C-N键活化 |
| 1.3.2 无过渡金属条件下季铵盐C-N键的活化 |
| 1.4 本论文的研究内容及意义 |
| 第二章 芳基亚磺酸钠和苄基季铵盐反应合成砜 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 实验条件优化 |
| 2.3.2 底物适用性考察 |
| 2.3.3 对照实验 |
| 2.4 本章小结 |
| 2.5 结构表征数据 |
| 第三章 芳基磺酰肼与苄基季铵盐反应合成砜 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 实验条件优化 |
| 3.3.2 底物适用性考察 |
| 3.3.3 对照实验与反应机理推测 |
| 3.4 本章小结 |
| 3.5 结构表征数据 |
| 第四章 镍(II)催化芳基硼酸、Na_2S_2O_5与苄基季铵盐的一锅法反应合成砜 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验条件优化 |
| 4.3.2 底物适用性考察 |
| 4.3.3 对照实验和反应机理推测 |
| 4.4 本章小结 |
| 4.5 结构表征数据 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
| 致谢 |
| 附录A 代表性核磁图谱 |
| 附录B 缩略语表 |
（2）异山梨醇高效合成生物基聚碳酸酯催化剂的设计及机理研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| 英文摘要 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 中国聚碳酸酯市场前景 |
| 1.1.1 聚碳酸酯应用领域 |
| 1.1.2 中国聚碳酸酯发展现状 |
| 1.2 聚异山梨醇碳酸酯 |
| 1.2.1 异山梨醇 |
| 1.2.2 聚异山梨醇碳酸酯的合成方法 |
| 1.3 熔融酯交换法催化剂研究现状 |
| 1.3.1 碱金属催化剂 |
| 1.3.2 有机非金属催化剂 |
| 1.3.3 离子液体催化剂 |
| 1.4 本课题的研究内容 |
| 第2章 双阳离子液体催化制备聚异山梨醇碳酸酯 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 双阳离子液体的合成 |
| 2.3.2 聚异山梨醇碳酸酯的制备 |
| 2.3.3 酯交换动力学实验 |
| 2.4 结构与性能表征 |
| 2.4.1 结构表征 |
| 2.4.2 分子量表征 |
| 2.4.3 热性能表征 |
| 2.4.4 苯酚浓度表征 |
| 2.4.5 密度泛函理论计算 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 双阳离子液体表征 |
| 2.5.2 聚异山梨醇碳酸酯结构表征 |
| 2.5.3 双阳离子液体结构与分子量的相关性 |
| 2.5.4 分子量与内外羟基反应活性的关系 |
| 2.5.5 酯交换过程与催化剂浓度优化 |
| 2.5.6 分子链构型与热学性能的相关性 |
| 2.5.7 催化反应机理研究 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 低共熔溶剂催化制备聚异山梨醇碳酸酯 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验试剂及仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 低共熔溶剂的合成 |
| 3.3.2 聚异山梨醇碳酸酯的制备 |
| 3.3.3 酯交换动力学实验 |
| 3.3.4 聚异山梨醇碳酸酯的降解 |
| 3.4 结构与性能表征 |
| 3.4.1 低共熔溶剂酸碱性表征 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 低共熔溶剂表征 |
| 3.5.2 低共熔溶剂催化活性评价 |
| 3.5.3 低共熔溶剂碱性与分子量的相关性 |
| 3.5.4 酯交换过程工艺优化 |
| 3.5.5 催化反应机理研究 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（3）CsPbBr3:Yb,Er/Tm/Ho钙钛矿纳米晶的上转换荧光（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 上转换发光材料 |
| 1.3 卤铅铯钙钛矿纳米晶 |
| 1.4 本论文研究意义以及主要工作 |
| 第2章 稀土掺杂钙钛矿上转换纳米晶发光性质的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 化学试剂和化学仪器 |
| 2.3 测试与表征 |
| 2.4 稀土掺杂CsPbBr_3钙钛矿上转换纳米晶发光性质的研究 |
| 2.4.1 稀土掺杂CsPbBr_3钙钛矿纳米晶的制备方法 |
| 2.4.2 热注入法制备CsPbBr_3:Yb~(3+),Er~(3+)/Tm~(3+)/Ho~(3+)钙钛矿上转换纳米立方体.. |
| 2.4.3 多形貌CsPbBr_3:Yb~(3+),Er~(3+)钙钛矿纳米晶可控合成 |
| 2.5 结果分析 |
| 2.5.1 晶体结构 |
| 2.5.2 光谱数据 |
| 2.6 小结 |
| 第3章 硅烷化掺杂钙钛矿纳米晶发光性质的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 化学试剂和化学仪器 |
| 3.3 测试与表征 |
| 3.4 CsPbBr_3:Mn~(2+)掺杂钙钛矿纳米晶发光性质的研究 |
| 3.4.1 热注入法制备CsPbBr_3,CsPbBr_3:Mn~(2+)钙钛矿纳米晶 |
| 3.5 结果分析 |
| 3.5.1 晶体结构 |
| 3.5.2 光谱数据 |
| 3.6 硅烷化CsPbBr_3,CsPbBr_3:Mn~(2+)钙钛矿纳米晶发光性质的研究 |
| 3.6.1 硅烷化CsPbBr_3钙钛矿纳米晶 |
| 3.6.2 硅烷化CsPbBr_3:Mn~(2+)钙钛矿纳米晶 |
| 3.6.3 光谱数据 |
| 3.7 小结 |
| 第4章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
（4）铅卤钙钛矿量子点的可控合成、稳定性和光学性质的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 量子点的特性 |
| 1.2.1 量子限域效应 |
| 1.2.2 表面效应 |
| 1.3 量子点的发光机理 |
| 1.4 铅卤钙钛矿的概述 |
| 1.4.1 铅卤钙钛矿的结构 |
| 1.4.2 铅卤钙钛矿量子点的光电性质 |
| 1.5 铅卤钙钛矿量子点的合成方法 |
| 1.5.1 CsPbX3合成方法和历程 |
| 1.5.2 MAPbX3的合成 |
| 1.5.3 FAPbX_3的合成 |
| 1.6 铅卤钙钛矿量子点稳定性 |
| 1.6.1 单颗粒水平封装 |
| 1.6.2 表面配体工程 |
| 1.7 本论文主要研究内容 |
| 第二章 钙钛矿量子点的高效可控合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与表征仪器 |
| 2.2.2 Cs-oleate前驱体制备 |
| 2.2.3 CsPbBr_3量子点制备 |
| 2.2.4 三前驱改进法制备FAPbI_3量子点 |
| 2.2.5 CsPbBr_3量子点纳米盘形貌调控 |
| 2.2.6 三前驱法合成FAPbI_3纳米棒 |
| 2.3 结果讨论 |
| 2.3.1 CsPbBr_3量子点的制备、表征和光学性质分析 |
| 2.3.2 FAPbI_3量子点的制备、表征和光学性质分析 |
| 2.3.3 CsPbBr_3量子点纳米盘形貌调控、表征和光学性质分析 |
| 2.3.4 FAPbI_3纳米棒形貌调控、表征和光学性质分析 |
| 2.4 形成机理 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 含氟硫醇配体交换提高CsPbBr_3量子点稳定性 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要实验试剂和仪器 |
| 3.2.2 Cs-oleate前驱体制备 |
| 3.2.3 CsPbBr_3量子点制备 |
| 3.2.4 CsPbBr_3量子点的配体交换 |
| 3.3 材料结构表征与性能研究 |
| 3.3.1 TEM分析 |
| 3.3.2 吸收和发射光谱分析以及荧光寿命分析 |
| 3.3.3 X射线粉末衍射分析 |
| 3.3.4 EDS能谱和元素mapping分析 |
| 3.3.5 红外光谱分析 |
| 3.3.6 稳定性分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 TEM分析 |
| 3.4.2 吸收和发射光谱分析以及荧光寿命分析 |
| 3.4.3 配体交换前后量子点的XRD结构表征 |
| 3.4.4 EDS能谱和元素mapping分析 |
| 3.4.5 红外光谱分析 |
| 3.4.6 稳定性分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 PbSO_4纳米簇辅助FA基钙钛矿量子点自组装 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与表征仪器 |
| 4.2.2 合成PbSO_4-oleate分子簇 |
| 4.2.3 合成FAPbI_3量子点 |
| 4.2.4 FAPbBr_3量子点的合成 |
| 4.2.5 三前驱法合成FAPbBr_3量子点 |
| 4.2.6 量子点一维超晶格的自组装 |
| 4.3 材料结构表征与性能表征 |
| 4.3.1 合成量子点和PbSO_4-oleate的TEM分析 |
| 4.3.2 合成量子点的紫外吸收和荧光发射图分析 |
| 4.3.3 组装体的TEM分析 |
| 4.3.4 自组装过程中的光谱分析 |
| 4.3.5 EDS能谱和元素mapping分析 |
| 4.3.6 XRD射线衍射粉末分析 |
| 4.3.7 荧光寿命分析 |
| 4.3.8 离子交换反应的分析 |
| 4.3.9 稳定性分析 |
| 4.4 结果讨论 |
| 4.4.1 合成量子点和PbSO_4-oleate的TEM分析 |
| 4.4.2 合成量子点的紫外吸收和荧光发射图分析 |
| 4.4.3 组装体的TEM分析 |
| 4.4.4 自组装过程中的光谱分析 |
| 4.4.5 EDS能谱和元素mapping分析 |
| 4.4.6 XRD射线衍射粉末分析 |
| 4.4.7 荧光寿命分析 |
| 4.4.8 离子交换反应的分析 |
| 4.4.9 水稳定性分析 |
| 4.4.10 一维超晶格的自组装机理分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 研究生期间获得的成果 |
| 致谢 |
（5）钙钛矿荧光纳米晶的B位异价取代与巯基硅烷表面钝化（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 钙钛矿纳米晶 |
| 1.2.1 钙钛矿纳米晶的结构 |
| 1.2.2 全无机钙钛矿纳米晶的发光特性 |
| 1.2.3 钙钛矿纳米晶薄膜的制备 |
| 1.3 全无机钙钛矿纳米晶的制备方法 |
| 1.3.1 热注入法 |
| 1.3.2 配体辅助沉淀法 |
| 1.3.3 离子交换法 |
| 1.3.4 室温搅拌法 |
| 1.4 钙钛矿纳米晶的应用 |
| 1.4.1 发光二极管 |
| 1.4.2 太阳能电池 |
| 1.4.3 光电探测器 |
| 1.5 提升钙钛矿纳米晶光学性能和稳定性的策略 |
| 1.5.1 表面钝化 |
| 1.5.2 表面包覆 |
| 1.5.3 离子掺杂 |
| 1.6 基于掺杂CsPbX_3NCs的电致发光器件 |
| 1.7 本论文的主要研究内容 |
| 第二章 稀土元素Pr掺杂CsPb(Cl/Br)_3NCs的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验过程 |
| 2.2.1 实验材料及仪器 |
| 2.2.2 CsPb(Cl/Br)_3NCs的合成 |
| 2.2.3 热注入法Pr-CsPb(Cl/Br)_3NCs的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CsPb(Cl/Br)_3NCs和 Pr-CsPb(Cl/Br)_3NCs形貌、晶体结构、光学特性的研究 |
| 2.3.2 混色法制备的Pr-CsPb(Cl/Br)_3光学特性、形貌、晶体结构的研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 巯基硅烷配体钝化全无机钙钛矿纳米晶 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验过程 |
| 3.2.1 实验材料及仪器 |
| 3.2.2 钙钛矿纳米晶CsPbBr_3的制备与提纯 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MPTMS对CsPbBr_3NCs形貌、结构和发光性能的影响 |
| 3.3.2 MPTMS对CsPbBr_3NCs热稳定性、乙醇稳定性以及时间稳定性的影响 |
| 3.3.3 FT-IR、XPS以及EDS表征 |
| 3.4 MPTMS对 CsPbCl_3NCs发光性能和结构的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 Pr~(3+)掺杂和巯基硅烷配体钝化钙钛矿蓝光纳米晶 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验过程 |
| 4.2.1 ExMP-CsPb(Cl/Br)_3NCs和Pr-ExMP-CsPb(Cl/Br)_3NCs的制备与提纯 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 Pr-ExMP-CsPb(Cl/Br)_3NCs发光性质的探究 |
| 4.3.2 Pr-ExMP-CsPb(Cl/Br)_3NCs的形貌和晶体结构的探究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附表1 实验中使用的主要材料一览表 |
| 附表2 实验中使用的主要仪器一览表 |
| 攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
（6）过渡金属掺杂的全无机钙钛矿纳米晶的制备及其稳定性/光学性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 全无机钙钛矿纳米晶的制备 |
| 1.2.1 热注法 |
| 1.2.2 过饱和重结晶法 |
| 1.2.3 原位生长法 |
| 1.2.4 其他方法 |
| 1.2.5 形貌控制 |
| 1.2.6 晶相控制 |
| 1.3 全无机钙钛矿纳米晶的稳定性 |
| 1.3.1 结构不稳定性 |
| 1.3.2 界面不稳定性 |
| 1.3.3 环境不稳定性 |
| 1.3.4 配体钝化 |
| 1.3.5 聚合物封装 |
| 1.3.6 无机物复合 |
| 1.4 全无机钙钛矿纳米晶的掺杂 |
| 1.4.1 主族金属掺杂 |
| 1.4.2 过渡金属掺杂 |
| 1.4.3 稀土金属掺杂 |
| 1.5 应用前景 |
| 1.5.1 太阳能电池 |
| 1.5.2 发光二极管 |
| 1.5.3 光电探测器 |
| 1.5.4 光催化 |
| 1.5.5 传感器 |
| 1.6 本论文的选题意义和研究内容 |
| 第二章 有机配体对全无机钙钛矿纳米晶的结构及性能的影响 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 全无机钙钛矿纳米晶的制备 |
| 2.2.3 相对量子产率的测量方法 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 有机酸碱配体对纳米晶生长以及光学性能的影响 |
| 2.3.2 有机酸碱配体对纳米晶稳定性的影响 |
| 2.3.3 Cs_4PbBr_6和CsPbBr_3之间的可逆转变 |
| 2.3.4 有机酸碱配体的作用机理 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 过渡金属掺杂全无机钙钛矿纳米晶的制备及性能 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 过渡金属卤化物辅助制备CsPbX_3纳米晶 |
| 3.2.3 经典法制备Mn:CsPbCl_3纳米晶 |
| 3.2.4 过渡金属共掺杂Mn:CsPbCl_3纳米晶的制备 |
| 3.2.5 纳米晶薄膜的制备和表征 |
| 3.2.6 平均荧光寿命的计算方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 过渡金属卤化物辅助制备的CsPbX_3纳米晶的表征 |
| 3.3.2 FeBr_3辅助制备的CsPbBr_3纳米晶的稳定性 |
| 3.3.3 过渡金属离子的掺杂机理 |
| 3.3.4 过渡金属离子共掺杂Mn:CsPbCl_3的制备和表征 |
| 3.3.5 Ni~(2+)共掺杂的Mn:CsPbCl_3纳米晶的稳定性 |
| 3.3.6 Ni~(2+)共掺杂Mn:CsPbCl_3纳米晶的作用机理 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 原位制备Ni:CsPbBr_3-SiO_2纳米复合物及其应用 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 原位制备Ni:CsPbBr_3纳米晶薄膜 |
| 4.2.3 原位制备SiO_2@Ni:CsPbBr_3纳米复合物 |
| 4.2.4 原位制备Ni:CsPb Br_3@MSN@SiO_2纳米复合物 |
| 4.2.5 介孔二氧化硅的制备 |
| 4.2.6 白色LED的制备 |
| 4.2.7 细胞毒性试验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 原位制备Ni:CsPbBr_3纳米晶薄膜的表征 |
| 4.3.2 SO_2@Ni:CsPbBr_3的表征 |
| 4.3.3 Ni:CsPbBr_3@MSN@SiO_2的表征 |
| 4.3.4 Ni:CsPbBr_3-SiO_2复合物的稳定性测试 |
| 4.3.5 Ni:CsPbBr_3@MSN@SiO_2在细胞成像中的应用 |
| 4.3.6 Ni:CsPbBr_3@MSN@SiO_2在LED中的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 论文工作总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间科研成果 |
| 致谢 |
（7）铯铅卤钙钛矿纳米晶的制备及其在发光显示中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 钙钛矿材料简介 |
| 1.3 基于铯铅卤钙钛矿纳米晶的国内外研究现状 |
| 1.4 铅卤钙钛矿的飞秒激光微加工研究 |
| 1.5 本论文研究意义和主要内容 |
| 2 粉色铯铅卤钙钛矿纳米晶的制备及其LED应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 化学试剂与实验仪器 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.4 能量转移机制诱发的粉色光发射 |
| 2.5 粉色纳米晶形貌结构与光学性能对Mn掺杂量的依赖性 |
| 2.6 能量转移机制的可逆性研究 |
| 2.7 提升能量转移过程的稳定性 |
| 2.8 粉色LED应用 |
| 2.9 本章小结 |
| 3 形貌可控的季铵盐钝化CsPbX_3 纳米晶的室温制备及其白光LED应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 化学试剂与实验仪器 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.4 季铵盐钝化CsPbBr_3 纳米晶的形貌调控 |
| 3.5 纳米晶的光学性质 |
| 3.6 纳米晶的缺陷钝化机制 |
| 3.7 纳米晶的稳定性研究 |
| 3.8 白光LED应用 |
| 3.9 本章小结 |
| 4 基于铯铅溴纳米复合物的微图案化研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 化学试剂与实验仪器 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.4 飞秒激光诱发的物理过程 |
| 4.5 飞秒激光微加工产物的表征 |
| 4.6 飞秒激光加工参数对加工产物的影响 |
| 4.7 柔性基底上的图案化 |
| 4.8 不同荧光图案的制造 |
| 4.9 本章小结 |
| 5 总结与展望 |
| 5.1 研究内容总结 |
| 5.2 主要创新点 |
| 5.3 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读博士学位期间发表的论文目录 |
（8）纳米多孔金属催化溴代芳烃、酰胺和硝基化合物还原反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 纳米金属粒子催化剂 |
| 1.1.1 纳米金属粒子催化剂概述 |
| 1.1.2 纳米金属粒子催化剂在还原反应中的应用 |
| 1.2 纳米多孔金属催化剂 |
| 1.2.1 纳米多孔金属催化剂概述 |
| 1.2.2 纳米多孔金属催化剂在还原反应中的应用 |
| 1.3 芳香卤代物选择性脱卤反应 |
| 1.3.1 芳香卤代物选择性脱卤反应概述 |
| 1.3.2 催化卤代芳烃选择性脱卤反应 |
| 1.4 酰胺的还原反应 |
| 1.4.1 酰胺还原反应概述 |
| 1.4.2 催化酰胺选择性还原 |
| 1.5 硝基化合物还原 |
| 1.5.1 硝基化合物还原概述 |
| 1.5.2 催化硝基化合物选择性加氢还原 |
| 1.6 论文选题及主要研究思路 |
| 1.6.1 论文选题 |
| 1.6.2 主要研究思路 |
| 2 纳米多孔金催化溴代芳烃选择性脱溴反应 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 纳米多孔金催化剂的制备 |
| 2.2.3 纳米多孔金催化溴代芳烃氢化脱溴反应的一般操作步骤 |
| 2.2.4 催化脱溴反应产物的谱图解析数据 |
| 2.2.5 纳米多孔金催化脱溴反应浸出实验步骤 |
| 2.2.6 纳米多孔金催化剂循环利用实验步骤 |
| 2.2.7 催化脱溴反应氢氘交换实验步骤 |
| 2.2.8 动力学研究 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 纳米多孔金催化剂的表征 |
| 2.3.2 催化脱溴反应条件优化 |
| 2.3.3 催化脱溴反应底物范围的考察 |
| 2.3.4 可乐定中间体的制备 |
| 2.3.5 纳米多孔金催化脱溴反应浸出实验结果 |
| 2.3.6 催化脱溴反应中纳米多孔金循环利用实验结果及循环利用后催化剂的表征 |
| 2.3.7 氢氘交换实验结果 |
| 2.3.8 动力学研究结果 |
| 2.3.9 纳米多孔金催化脱溴反应可能的机理 |
| 2.4 小结 |
| 3 纳米多孔金催化酰胺还原反应 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 纳米多孔金催化剂的制备 |
| 3.2.3 反应底物酰胺的合成及表征 |
| 3.2.4 纳米多孔金催化酰胺还原反应的一般操作步骤 |
| 3.2.5 催化酰胺还原反应产物的谱图解析数据 |
| 3.2.6 纳米多孔金催化剂在酰胺还原反应中的浸出实验步骤 |
| 3.2.7 酰胺的催化还原反应中纳米多孔金循环利用实验步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 纳米多孔金的结构表征 |
| 3.3.2 催化酰胺还原反应条件优化 |
| 3.3.3 催化酰胺还原反应底物范围的考察 |
| 3.3.4 1,2-还原和1,4-还原反应的研究 |
| 3.3.5 酰胺还原反应中纳米多孔金循环利用实验结果及循环利用后催化剂的表征 |
| 3.3.6 催化酰胺还原反应中纳米多孔金的浸出实验结果 |
| 3.3.7 纳米多孔金催化酰胺还原反应机理的研究 |
| 3.4 小结 |
| 4 纳米多孔钯催化芳香硝基化合物选择性加氢还原反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 纳米多孔钯催化剂的制备 |
| 4.2.3 反应底物硝基化合物的合成及表征 |
| 4.2.4 纳米多孔钯催化硝基化合物选择性加氢还原反应的一般操作步骤 |
| 4.2.5 催化硝基化合物加氢还原反应产物的谱图解析数据 |
| 4.2.6 纳米多孔钯催化剂在硝基化合物加氢还原反应中的浸出实验步骤 |
| 4.2.7 催化硝基化合物加氢还原反应中纳米多孔钯循环利用实验步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 纳米多孔钯的结构表征 |
| 4.3.2 纳米多孔钯PdNPore-1-6催化硝基化合物加氢还原反应活性的考察 |
| 4.3.3 催化硝基化合物加氢还原反应底物范围的考察 |
| 4.3.4 硝基化合物加氢还原反应中纳米多孔钯的浸出实验结果 |
| 4.3.5 4-(三氟甲氧基)硝基苯的克级规模还原反应 |
| 4.3.6 纳米多孔钯催化剂循环利用实验结果及循环利用后的结构表征 |
| 4.4 小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 英文缩写注释 |
| 附录B 部分代表性化合物核磁谱图 |
| 攻读博士学位期间科研项目及科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（9）电石乙炔在有机合成中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 电石的性质及应用 |
| 1.1.1 电石的物化性质 |
| 1.1.2 电石的用途 |
| 1.2 电石的新化学反应及用途 |
| 1.2.1 制备碳材料 |
| 1.2.2 与水的反应 |
| 1.2.3 与醇类物质的反应 |
| 1.2.4 与含硫物质的反应 |
| 1.2.5 与含氮物质的反应 |
| 1.2.6 与羰基化合物的反应 |
| 1.2.7 与卤代烃的反应 |
| 1.2.8 作碱催化剂 |
| 1.3 四氯化碳脱氯加氢制备氯仿的研究 |
| 1.3.1 四氯化碳的物化性质 |
| 1.3.2 四氯化碳的转化方法 |
| 1.4 本文的创新点及研究内容 |
| 1.4.1 本文的创新点 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 乙炔和四氯化碳反应制氯仿 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.2.2 实验流程及操作步骤 |
| 2.3 分析方法 |
| 2.3.1 X射线衍射分析 |
| 2.3.2 GC-MS一定性分析 |
| 2.3.3 气相色谱—定量分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 产物分析 |
| 2.4.2 相转移催化剂的影响 |
| 2.4.3 不同碱性催化剂的影响 |
| 2.4.4 KOH用量的影响 |
| 2.4.5 TBAF用量的影响 |
| 2.4.6 反应温度的影响 |
| 2.4.7 反应时间的影响 |
| 2.5 反应机理分析 |
| 2.5.1 可能的反应历程 |
| 2.5.2 可能的反应方程式推导 |
| 2.5.3 可能的反应机理推导 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 电石作乙炔源和四氯化碳反应制氯仿 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂及仪器 |
| 3.2.2 实验流程及操作步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 产物分析 |
| 3.3.2 不同碱催化试剂的影响 |
| 3.3.3 碳酸铯用量的影响 |
| 3.3.4 反应温度的影响 |
| 3.3.5 反应时间的影响 |
| 3.3.6 微量水的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 电石介导苯甲醛-乙腈缩合反应合成肉桂腈 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂及仪器 |
| 4.2.2 实验流程及操作步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 产物分析 |
| 4.3.2 电石和CsF的作用 |
| 4.3.3 反应温度的影响 |
| 4.3.4 电石用量的影响 |
| 4.3.5 CsF用量的影响 |
| 4.3.6 反应时间的影响 |
| 4.3.7 常压回流反应 |
| 4.3.8 反应机理 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 其他探索性实验 |
| 5.1 以电石为原料生成炔醇的实验探索 |
| 5.2 电石与卤代烃反应的实验探索 |
| 5.3 CsF催化丙酮脱水缩合制备异佛尔酮的实验探索 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表论文情况 |
| 导师及作者简介 |
| 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（10）超稳定CsPbX3量子点玻璃的激光上转换与光电性能的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 CsPbX_3钙钛矿纳米晶的制备 |
| 1.2.1 热注入法 |
| 1.2.2 阴离子交换法 |
| 1.2.3 配体辅助再沉淀法 |
| 1.2.4 微波辐射法 |
| 1.2.5 超声法 |
| 1.3 CsPbX_3钙钛矿纳米晶的掺杂 |
| 1.3.1 Rb~+掺杂Cs位 |
| 1.3.2 K~+掺杂Cs位 |
| 1.3.3 过渡金属掺杂Pb位 |
| 1.4 不同形态CsPbX_3钙钛矿材料的放大自发辐射与激光特性 |
| 1.4.1 CsPbX_3纳米晶的激光特性 |
| 1.4.2 CsPbX_3纳米线的激光特性 |
| 1.4.3 CsPbX_3纳米片的激光特性 |
| 1.4.4 CsPbX_3纳米球的激光特性 |
| 1.4.5 CsPbX_3单晶块体材料的激光特性 |
| 1.5 CsPbX_3钙钛矿纳米晶的稳定性 |
| 1.5.1 离子掺杂 |
| 1.5.2 配体钝化 |
| 1.5.3 核壳结构 |
| 1.5.4 表面包覆 |
| 1.5.4.1 介孔材料包覆 |
| 1.5.4.2 高分子材料包覆 |
| 1.5.4.3 玻璃材料包覆 |
| 1.6 CsPbX_3钙钛矿纳米晶的应用 |
| 1.6.1 CsPbX_3钙钛矿纳米晶在激光器的应用 |
| 1.6.2 CsPbX_3 钙钛矿纳米晶在LED的应用 |
| 1.6.3 CsPbX_3 钙钛矿纳米晶在X射线探测器中的应用 |
| 1.7 本论文研究的意义和主要内容 |
| 第二章 CsPbX_3量子点玻璃的制备方法与测试表征技术 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验内容 |
| 2.2.1 实验原料 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 实验仪器 |
| 2.3 表征测试 |
| 2.3.1 X射线衍射(XRD) |
| 2.3.2 荧光光谱(PL) |
| 2.3.3 紫外可见吸收光谱(UV-Vis) |
| 2.3.4 荧光量子产率(PLQY) |
| 2.3.5 荧光寿命 |
| 2.3.6 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.3.7 变温光谱 |
| 2.3.8 激光上转换发光光谱 |
| 2.3.9 X射线光电子能谱分析(XPS) |
| 2.3.10 白光LED光电性能测试 |
| 第三章 多色稳定Rb+掺杂CsPbBr_3量子点硼硅酸盐玻璃的光学性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料 |
| 3.2.2 CsPbBr_3:x Rb(x=0,0.4,0.6,0.8)量子点硼硅酸盐玻璃的制备 |
| 3.2.3 Rb_(0.4)Cs_(0.6)PbBr_3 量子点胶体溶液的制备 |
| 3.2.4 Rb_(0.4)Cs_(0.6)PbBr_3 量子点/二氧化硅复合材料的制备 |
| 3.2.5 利用量子点玻璃制备WLEDs |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 CsPbBr_3:xRb量子点玻璃的微观结构与生长机理分析 |
| 3.3.2 荧光光谱(PL)、紫外可见吸收谱(UV-Vis)分析 |
| 3.3.3 热处理温度对量子点玻璃的影响分析 |
| 3.3.4 X射线光电子能谱(XPS)分析 |
| 3.3.5 稳定性分析 |
| 3.3.6 LED应用 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 全光谱CsPbX_3(X=Cl,Br,I)量子点微晶玻璃的制备及其上转换特性的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料 |
| 4.2.2 全光谱CsPbX_3(X= Cl,Br,I)量子点玻璃的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 X射线衍射(XRD)、荧光光谱(PL)、紫外可见吸收谱(UV-Vis)分析 |
| 4.3.2 全光谱CsPbX_3(X= Cl,Br,I)量子点玻璃的制备 |
| 4.3.3 X射线光电子能谱(XPS)分析 |
| 4.3.4 稳定性分析 |
| 4.3.5 上转换光谱分析 |
| 4.3.6 上转换发光机理的分析 |
| 4.3.7 激光上转换与激子结合能(Eb)分析 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 CsPbBr_3量子点玻璃通过控制玻璃结晶实现放大自发辐射与随机激光 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料 |
| 5.2.2 CsPbBr_3 量子点玻璃的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)分析 |
| 5.3.2 X射线光电子能谱(XPS)分析 |
| 5.3.3 荧光光谱(PL)、紫外可见吸收谱(UV-Vis)、带隙能、荧光量子产率(PLQY)分析 |
| 5.3.4 热稳定性分析 |
| 5.3.5 透射电子显微镜(TEM)分析 |
| 5.3.6 放大自发辐射与激光性能分析 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的学术论文 |
四、离子交换法制取碳酸铯的研究（论文参考文献）
- [1]基于季铵盐C-N键断裂合成砜类化合物[D]. 刘一帅. 东华理工大学, 2021
- [2]异山梨醇高效合成生物基聚碳酸酯催化剂的设计及机理研究[D]. 王卫卫. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2021(01)
- [3]CsPbBr3:Yb,Er/Tm/Ho钙钛矿纳米晶的上转换荧光[D]. 高远. 长春工业大学, 2021(01)
- [4]铅卤钙钛矿量子点的可控合成、稳定性和光学性质的研究[D]. 张旭. 扬州大学, 2021(08)
- [5]钙钛矿荧光纳米晶的B位异价取代与巯基硅烷表面钝化[D]. 徐志梁. 合肥工业大学, 2021(02)
- [6]过渡金属掺杂的全无机钙钛矿纳米晶的制备及其稳定性/光学性能研究[D]. 丁宏卫. 东南大学, 2020
- [7]铯铅卤钙钛矿纳米晶的制备及其在发光显示中的应用[D]. 章楼文. 华中科技大学, 2020(01)
- [8]纳米多孔金属催化溴代芳烃、酰胺和硝基化合物还原反应研究[D]. 赵玉辉. 大连理工大学, 2020(01)
- [9]电石乙炔在有机合成中的应用[D]. 王瑞康. 北京化工大学, 2020(02)
- [10]超稳定CsPbX3量子点玻璃的激光上转换与光电性能的研究[D]. 张慧灵. 温州大学, 2020(03)