旋光法测定利巴韦林溶液

旋光法测定利巴韦林溶液

一、旋光法测定利巴韦林溶液剂的含量(论文文献综述)

倪建成[1](2018)在《臭椿果实化学成分及其抗TMV活性》文中提出植物在进化过程中形成了很多抗病防御机制,其中一种是通过生成具有拮抗微生物活性的次生代谢物质来选择性的抑制病原微生物。因此,可以直接从植物中分离出高效且对宿主毒性小的抗病毒成分用于防治素有“植物癌症”之称的植物病毒病。臭椿(Ailanthusaltissima(Mill.)Swingle)是苦木科(Simaroubaceae)臭椿属(Ailanthus)中一种生长快速的药用植物,其果实为翅果,具有通经、止痢、止血和抗菌等功效。前期研究结果表明臭椿果实提取物对烟草花叶病毒(Tobacco mosaic virus,TMV)有很好的抑制作用,且尚未见对臭椿果实化学成分的抗病毒活性进行系统研究的报道。本文较为系统地对臭椿果实的化学成分及其抗TMV增殖活性进行研究,现将主要研究结果归纳如下。1)从臭椿果实甲醇提取物的氯仿萃取相提取物和正丁醇萃取相提取物中分离鉴定了 80个单体化合物,包括苦木素及其糖苷类化合物 21 个(1-21):chuglycoside A(1)、chuglycoside B(2)、chuglycoside C(3)、chuglycoside D(4)、chuglycoside E(5)、chuglycoside F(6)、shinjuglycoside A(7)、chuglycoside G(8)、chuglycoside H(9)、chuglycoside I(10)、shinjuglycoside B(11)、chaparrinone(12)、glaucarubolone(13)、ailanthinone(14)、glaucarubinone(15)、ailanthone(16)、△13(18)-dehydroglaucarubolone(17)、dehydroailanthinone(18)、chuglycoside J(19)、chuglycoside K(20)、shinjuglycoside C(21);木脂素及其糖苷类化合物14个(22-35):(+)-异落叶松脂素(22)、(+)-异落叶松脂素3a-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(23)、burselignan(24)、densispicoside(25)、开环异落叶松脂素(26)、erythro-guaiacylglycerol-β-0-4’-coniferyl ether(27)、7R,8R-苏氏-4,7,9,9,-四羟基-3,3’-二甲氧基-8-0-4’-新木脂素(28)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(29)、curcasinlignanB(30)、(+)-松脂素(31)、(+)-(1R,2S,5R,6S)-2,6-di(4’-hydroxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(32)、(-)-落叶松脂素(33)、tetrahydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-4-[(4-hydroxyphenyl)methyl]-3-furanm-ethanol(34)、thero-2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-methoxy-propanol(35);N-苯基丙酸酰胺及其糖苷类化合物3个(36-38):2-羟基-N-[(2-O-β-D-吡喃葡萄糖基)苯基]丙酸酰胺(36)、2-羟基-N-[(2-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基)苯基]丙酸酰胺(37)、2-羟基-N-(2-羟基苯基)丙酸酰胺(38);哌啶衍生物1个(39):2β-竣基-哌啶-4β-乙酸甲酯(39);酚类及酚苷类化合物14个(40-53):4-hydroxyphenyl-1-O-[6-(hydrogen 3-hydroxy-3-methylpentanedioate)]-β-D-glucopyranoside(40)、熊果苷(41)、β-D-吡喃葡萄糖基-(1—>6)-熊果苷(42)、氢醌(43)、2-(4-羟基苯基)-1,3-丙二醇(44)、4-甲氧基苯乙酸(45)、4-羟基苯甲酸(46)、原儿茶酸(47)、香草酸(48)、没食子酸(49)、没食子酸甲酯(50)、1-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖苷(51)、3,4,8,9,10-五羟基二苯并[b,d]吡喃-6-酮(52)、柯里拉京(53);黄酮及其糖苷类化合物10个(54-63):紫云英苷(54)、山奈酚3-0-芸香糖苷(55)、山奈酚3-O-(2"-O-没食子酰基)-芸香糖苷(56)、槲皮素(57)、异槲皮苷(58)、槲皮苷(59)、槲皮素3-O-(2”-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(60)、槲皮素3-0-(6”-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(61)、芦丁(62)、槲皮素3-O-(2"-O-没食子酰基)-芸香糖苷(63);香豆素类化合物 3 个(64-66):altissimacoumarin H(64)、七叶内酯(65)、东莨菪内酯(66);苯丙素及其糖苷类化合物9个(67-75):4-羟基苯基-1-O-[6-O-(#)-阿魏酰基-β-D-吡喃葡萄糖基]-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(67)、绿原酸甲酯(68)、5-O-咖啡酰基奎宁酸丁酯(69)、紫丁香苷(70)、对香豆酸(71)、咖啡酸(72)、3-羟基-1-(4-羟基苯基)-1-丙酮(73)、ω-hydroxypropioguaiacone(74)、苏氏-1-(4-羟基苯基)-l-甲氧基-2,3-丙二醇(75);降倍半萜及其糖苷类化合物 3 个(76-78):(3S,5R,6R,7E,9S)-β,5,6,9-tetrahydroxy-7-megastigmene(76)、3β-吡喃葡萄糖氧基-β-紫罗兰酮(77)、corchoionoside(78);单蔽糖苷类化合物 1 个(79):betulalbusideA(79);甾醇糖苷类化合物1个(80):胡萝卜苷(80)。其中,17个化合物(1-6、8-10、19-20、36-37、39-40、64、67)是新化合物,32 个化合物(13-14、18、24-26、28、31-35、41、43-45、47、51、55-56、60、63、68-70、73、75-79)首次从该植物中分离得到。2)对分离到的80个单体化合物进行抗TMV增殖生物活性测定,结果表明苦木素苷元(IC500.19-10.38 μM)和苦木素糖苷(IC50)18.37-137.74 μM)对TMV增殖有显着的抑制作用,且它们的活性均明显优于对照药剂宁南霉素(IC50 183.31 μM)和利巴韦林(IC50255.19 μM)。尤其是苦木素ailanthone(16)和chaparrinone(12)抑制效果特别显着,IC5Q值分别为0.19 μ和0.93 μM。苦木素类化合物抗TMV增殖活性的构效分析表明:i)C-2位糖基化,活性减弱;抗TMV活性大小顺序:苦木素苷元>苦木素单糖苷>苦木素双糖苷。ii)C-12位羰基化,活性减弱。iii)C-13和C-21位脱氢形成环外双键,活性增强。iv)C-15位羟基化,活性减弱;羟基被酯化后,活性增强。v)C-3和C-4位双键氢化,C-8和C-11位没有环氧桥结构,活性减弱。除苦木素类化合物外,一些木脂素类和酚类化合物如:7R,8R-苏氏-4,7,9,9’-四羟基-3,3’-二甲氧基-8-0-4’-新木脂素(28),dihydrodehydrodiconiferylalcohol(29),熊果苷(41),4-甲氧基苯乙酸(45)和柯里拉京(53)等对TMV增殖的半抑制浓度IC50值分别为:287.70、367.80、488.19、266.03 和 452.21 μM,这些化合物也具有明显的抗病毒活性。3)Western blot法测定了抗病毒活性很好的3个苦木素类化合物ailanthone(16)、chaparrinone(12)和 glaucarubinone(15)对 TMV外壳蛋白(coat protein,CP)在普通烟(Nicotiana tabacum cv.K326)叶片中表达的抑制效果,结果表明这3个苦木素对烟草叶片中TMV CP的表达有强烈的抑制作用,其抑制程度与化合物浓度呈正相关,在浓度分别为0.625、2.5和20 μM时即可明显抑制烟草叶片中TMV CP的表达。4)以绿色荧光蛋白GFP基因为报告基因,通过农杆菌浸润法测定了 80个化合物中抗病毒活性最好的化合物ailanthone对本氏烟(Nicotianabenthamiana)植株内TMV增殖和扩散的抑制作用,结果表明ailanthone对本氏烟植株内的TMV增殖和扩散均有很好的抑制效果,其抑制作用程度随化合物浓度的增大而升高,当其浓度至0.625μM时即可明显抑制本氏烟叶片中TMV的增殖。综上所述,本文从臭椿果实中分离鉴定到80个化合物,其中17个为新化合物,32个为首次从臭椿中分离到的化合物,获得了系列抗病毒活性好的化合物,明确了苦木素类化合物是臭椿果实中抗TMV增殖的主要活性成分,分析了苦木素类化合物抗TMV活性的构效关系,为臭椿这种植物材料的进一步开发利用及安全高效新型植物源抗病毒剂的研制提供理论依据。

齐凯[2](2016)在《利巴韦林及主要代谢物在蛋鸡组织中残留消除规律研究》文中进行了进一步梳理我国是禽产品生产和消费大国,禽蛋产量多年来位居世界第一。由于禽类养殖集约化程度高,养殖密度大,但标准化管理水平较差,导致禽病情况相对比较严重,利巴韦林等禁用抗病毒药物常被违法使用,对人类病毒性疾病防治可能造成无效的风险隐患。目前,利巴韦林在蛋鸡体内的残留规律尚未明确,其原型及代谢产品在鸡肉、鸡肝及鸡蛋中的残留检测方法尚未建立,利巴韦林违法使用问题缺乏科学有效的监管手段,因此急需开展利巴韦林在蛋鸡组织中残留规律研究,并建立相应检测监管方法。本研究以京红蛋鸡为研究对象,建立了蛋鸡组织中利巴韦林及其主要代谢物的UPLC-MS/MS检测方法,开展了蛋鸡组织和鸡蛋产品中利巴韦林及主要代谢物的残留消除规律研究,确定了监测靶标物和靶组织,以期为禽产品质量安全风险评估和预警提供科学依据。主要研究内容和结果如下:1.蛋鸡组织中利巴韦林及主要代谢物的UPLC-MS/MS残留检测方法建立针对利巴韦林原型在蛋鸡组织中残留量低、转化率高的特点,采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了鸡肉、鸡肝和鸡蛋中利巴韦林及主要代谢物TCONH2和RTCOOH的残留检测方法。样品采用乙腈水(v/v,9:1)提取,乙腈饱和正己烷除去脂类物质,固相萃取材料C18结合GCB进行固相分散萃取去除杂质,Agilent ZORBAXSB-Aq色谱柱(1.8μm,3.0×100mm)分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果表明:利巴韦林、TCONH2和RTCOOH在鸡肉、鸡肝和鸡蛋三种组织中线性关系良好,相关系数R2均大于0.99;三种物质回收率分别为83.5%~120.6%、75.9%~111.4%和 42.9%~58.9%;检出限分别为 0.54~1.54μg/L、0.04~1.26μg/L 和1.54~4.30 μg/L。经实际样品测定可靠有效。该方法进样分析时间短、操作简单、分离度好、回收率高,定量限和精密度符合基本要求,能够满足蛋鸡组织中利巴韦林及主要代谢物的残留检测。2.利巴韦林及主要代谢物在蛋鸡组织中残留消除规律研究以京红蛋鸡为研究对象,以30mg/kg体重剂量标准连续口服灌喂给药5天,研究利巴韦林及主要代谢物在鸡肉、鸡肝等组织中的残留消除特征。结果表明:利巴韦林在蛋鸡体内代谢迅速,分布广泛,原型及主要代谢物在鸡肉、鸡肝等组织中达峰时间(Tmax)均小于2h。不同的组织中药物残留分布情况不同,鸡肉中利巴韦林原型残留量大,最大残留浓度(Cmax)为402.97 μg/kg,鸡肝中代谢物RTCOOH的残留量最大,Cmax为9993.10μg/kg;鸡肝中利巴韦林原型及主要代谢物等3种药物的消除速度快,其中利巴韦林最后检出时间(Tlast)为24h,TCONH2和RTCOOH等两种主要代谢物的最后检出时间(Tlast)为48 h;鸡肉中3种药物消除速度慢,其中利巴韦林最后检出时间(Tlast)为60h,TCONH2最后检出时间(Tlast)为120h。说明鸡肉组织可以作为利巴韦林残留监测的靶组织,监测靶标物为TCONH2。3.利巴韦林及主要代谢物在鸡蛋产品中残留规律研究以京红蛋鸡为研究对象,以30 mg/kg体重剂量标准连续口服灌喂给药5天,研究利巴韦林及主要代谢物TCONH2和RTCOOH在鸡蛋产品中的残留规律。结果表明::利巴韦林和其主要代谢物进入鸡蛋产品的速度快,代谢产物TCONH2在停药后第一天即达到最大残留浓度1182.50μg/kg,利巴韦林和RTCOOH均在停药后第二天达到最大残留量;鸡蛋中TCONH2残留量大,消除速率也快,鸡蛋中TCONH2起始残留量比利巴韦林和RTCOOH残留量高出一个数量级,但在停药后5天即与利巴韦林和RTCOOH处于同一浓度水平;原型及两种代谢物在鸡蛋中残留时间均比较长,停药后第8天三种物质均仍有检出。说明蛋禽养殖中违禁使用利巴韦林会对禽蛋产品带来一定的安全风险隐患。

周剑,王敏,杨梦瑞,汤晓艳,毛雪飞[3](2016)在《抗病毒药物利巴韦林检测技术的研究进展》文中进行了进一步梳理利巴韦林作为广谱抗病毒药物,是多年来用于治疗病毒性感染疾病的首选药,也是农业部明令禁止在畜禽养殖中使用的禁用药,对其各种检测方法应引起足够重视。综述了抗病毒药物利巴韦林及残留的检测技术研究进展,同时根据利巴韦林代谢的研究对其在动物源产品中的检测方法进行了展望。

邱霞琳[4](2013)在《Fe3+-H2O2-钙黄绿素弱化学发光体系在药物分析测定中的应用研究》文中提出化学发光分析法具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便、分析速度快和容易实现自动化等优点,已广泛应用在食品、医药、生物、农业的分析检测。本论文包括绪论和研究报告两个部分。第一部分是综述,简单阐述了化学发光的历史、基本原理、主要化学发光体系,包括Fenton和类Fenton反应体系的研究现状。第二部分是研究报告,围绕Fe3+-H2O2-钙黄绿素弱化学发光体系的发光条件和反应机理,以及应用于药物测定的方法进行研究。主要工作如下:(1)建立了Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光新体系,探索了该化学发光体系的发光机理并用于肌苷的测定。实验发现,在酸性介质中,肌苷溶液对Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光体系有增敏作用,据此,结合流动注射技术,建立了一种测定肌苷含量的化学发光新方法。在最佳条件下,线性范围为8.0×10-7~2.0×10-5mol·L-1,检出限为2.4×10-7mol·L-1。对浓度为2.0×l0-6mol·L-1的肌苷溶液平行测定11次,标准偏差为2.9%。该方法成功地应用于测定片剂和注射液中肌苷的含量,实验结果与药典方法结果无显着差异。(2)在酸性条件下,硫酸庆大霉素溶液加入Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光体系后,化学发光强度明显增强。建立了流动注射化学发光测定硫酸庆大霉素的方法。相对化学发光强度与硫酸庆大霉素浓度在4.6×10-8~4.6×10-6mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,方法检出限为2.3×10-8mol-L-1。对浓度为3.6×10-7mol·L-1的硫酸庆大霉素溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.7%,将该方法用于注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,所得结果与紫外分光光度法结果无显着性差异。研究还探索了硫酸庆大霉素对Fe3+-H2O2-钙黄绿素体系的增敏机理。(3)在酸性条件下,利巴韦林对Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光体系有增敏作用,据此建立了化学发光测定利巴韦林含量的新方法,探讨了化学发光反应的增敏机理。在最佳条件下,方法的线性范围为4.1×10-7~2.0×10-5mol·L-1、检出限为3.1×10-7mol·L-1。对浓度为1.0×10-6mol·L-1的利巴韦林溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%。此方法用于片剂和注射液中利巴韦林含量的测定,结果令人满意。(4)在酸性介质中Fe3+-H2O2-钙黄绿素体系能产生弱化学发光,邻菲啰啉可明显增强该化学发光的强度,左旋多巴对这一现象有明显的抑制作用。据此,建立了一种化学发光测定左旋多巴含量的新方法。方法的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-6mol·L-1检出限为1.2×10-gmol·L-1。对浓度为2.0×10-7mol·L-1的左旋多巴溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.1%。该方法用于注射液和片剂中左旋多巴的测定,结果令人满意。

巩新玉,闫晗,刘静,赵璨,杨利民[5](2011)在《利巴韦林注射液半成品质量控制方法优化》文中研究说明目的建立快速测定利巴韦林注射液半成品含量的方法。方法针对利巴韦林注射液半成品分别对HPLC、旋光光度法两种方法进行试验,从多个角度考虑优化出一种适合生产需要,快速、方便、高效、成本低的方法对利巴韦林注射液半成品的质量进行控制。结果通过实验表明,利巴韦林的水溶液,浓度在40140mg/mL时其旋光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,本法含量测定结果与高效液相比较,偏差<1%,测定结果准确可靠。结论旋光光度法操作简便,快速准确,为半成品质量控制较理想的方法。

高琳雁[6](2011)在《若干抗病毒活性化合物的成药性研究》文中认为病毒性疾病对人类健康和生命造成了莫大威胁,新型抗病毒感染药物的研究一直是热点领域之一。本研究组在以Hsp90为靶点的抗病毒药物研究中,筛选得到了若干抗病毒活性强和抗病毒谱广的格尔德霉素(GM)衍生物GM-AMPL、LD01、 GM-GP和GM-TC等。另外,在进行新核苷衍生物的合成与筛选研究中,得到的替诺福韦长链烷基单酯衍生物ODE-TFV显示有进一步开发研究价值。在前期工作的基础上,为充分阐述抗病毒活性化合物GM-AMPL、LD01、GM-GP和GM-TC的开发应用前景,本论文对其前期成药性进行了综合评价研究。同时,为配合进一步研发工作的需要,对抗病毒候选药物ODE-TFV的分析检测及质量控制方法进行了研究。第一部分是格尔德霉素衍生物GM-AMPL、LD01、GM-GP和GM-TC的合成及成药性研究。在前期研究的基础上,对上述GM衍生物的合成制备、理化性质与稳定性、体内抗鸭肝炎病毒活性、口服吸收、小鼠急性毒性、对Beagle犬呼吸与心血管系统毒性等进行了前期综合评价研究。理化性质与稳定性:GM-AMPL、LD01、GM-GP和GM-TC在水及正辛醇中的溶解度分别为0.41及0.78、5.41及8.38、3.30及0.0082和2.62及0.22mg/ml,普遍较先导物GM(0.13及0.041mg/m1)明显提高;GM-AMPL的甲醇溶液经4500Lx光照1h降解不到3%,相同条件下,GM降解接近50%。体内抗DHBV效果:采用鸭肝炎模型动物,分别灌胃给予不同剂量(0.05、0.025和0.0125mmo1/kg)的GM-AMPL、LD01、 GM-GP和0.2mmol/kg的对照药拉米夫定(3TC),1天2次,连续10天。分别在给药前(T0)、给药后5天(T5)、给药后10天(T10)和停药后3天(P3),取血分离血清,测定药物对鸭血清乙型肝炎病毒DNA(DHBV-DNA)的影响。实验结果显示,与病毒对照组相比,不同实验剂量下,GM-AMPL、LDO1及GM-GP均显示显着的抑制鸭血清DHBV DNA的作用,在0.05mmol/kg剂量下的DHBV抑制活性强于/相当于对照药3TC,停药后3天鸭血清DHBV水平无反跳。测试的GM化合物中,GM-AMPL的体内抑制鸭血清DHBVDNA的效果最强。口服生物利用度:SD大鼠单次灌胃给药GM-AMPL(25mg/kg)、LD01(25mg/kg)和GM-GP(7.5mg/kg)的生物利用度分别为26.36%、1.72%和8.89%。小鼠单次给药的急性毒性:对比研究了小鼠静脉和腹腔注射给药GM-AMPL、LD01、GM-GP的急性毒性。GM-AMPL、LD01、GM-GP单次静脉注射给予小鼠的LDso分别为152.6、82.01和19.2mg/kg,单次腹腔注射的LDso分别为295.4、203.8和35.5mg/kg。对Beagle犬呼吸和心血管系统的毒性:用累计给药方法进行不同剂量试验,给药后5-180min期间连续采集Beagle犬血压、心电、呼吸等各项指标的数据,在药后不同时间点对动物血压、心电、呼吸指标进行了测量、分析和评估。结果显示,GM-AMPL:单次静脉注射剂量分别为5、10、15、20μg/kg和10mg/kg。注射15μg/kg在给药后2min内可引起Beagle犬血压明显下降,呼吸频率加快;注射20μg/kg后,可引起心率减慢,血压明显下降,呼吸频率加快;注射10mg/kg后可引起动物死亡。对Beagle犬呼吸和心血管系统无明显影响的安全剂量小于15.0μg/kg;LD01:单次静脉注射药1.0μg/kg和0.5、2.0、8.0mg/kg,在给药后均可引起Beagle犬心率减慢,血压明显下降,呼吸频率加快;对Beagle犬呼吸和心血管系统无明显影响的安全剂量小于1.0μg/kg;GM-GP:单次静脉注射给予Beagle犬10、11、16、21和25μg/kg,在给药后2min内即可引起心率减慢,血压明显下降,呼吸频率加快;单次静脉注射对Beagle犬呼吸和心血管系统无明显影响的安全剂量小于10μg/kg。第二部分是非环核苷衍生物ODE-TFV分析检测方法的摸索。为配合进一步研究开发工作需要,论文对抗病毒侯选药物ODE-TFV的纯度及主要有关杂质分析检测方法进行了探索研究,研究内容主要包括:ODE-TFV的理化性质与稳定性、主要有关物质分离分析与纯度检测方法、光学异构体的拆分等。研究结果显示:ODE-TFV在中性水中难溶,但由于其分子结构中有一游离磷酸羟基呈现较强酸性,因此,其在水中的溶解性与pH有关,随着碱性升高其溶解性增大。ODE-TFV在单一溶剂乙醇或氯仿中加热都可溶解、易溶于乙醇和氯仿(20/80)的混合溶液。ODE-TFV制备过程中涉及到的中间体及可能副产物的理化性质差别很大,而且,产品具有光学活性,因此,目标药物的纯度检测及主要有关杂质分析方法比较复杂。采用HPLC梯度洗脱法,成功实现了对具有紫外吸收的主要有关物质的分离分析检测。确定了关键中间体TFV的光学拆分条件,用于对目标药物光学纯度的暂时控制测定法。考察了ODE-TFV在加速条件下(高温、高湿)的稳定性,以及在强酸、强碱、强氧化剂和光照条件下的降解情况。研究结果显示,ODE-TFV在60℃高温、相对湿度90%及0.1mol稀盐酸、0.1mol稀NaOH条件下比较稳定,在浓盐酸(0.5mol以上)、浓NaOH(0.5mol以上)和氧化剂(H2O2)中有一定降解,降解方式主要为酯基的水解。ODE-TFV对光照不稳定,降解产物有待鉴定。论文两部分研究工作均取得明显进展和结果,格尔德霉素衍生物的综合评价研究结果提示,GM-AMPL、LD01和GM-GP等的抗病毒效果确切,但对Beagle犬的心脏毒性很强,具有较高的毒性风险。ODE-TFV的分析检测方法及质量研究结果,初步阐述了侯选化合物ODE-TFV的性质、对ODE-TFV主要有关物质及纯度检测中的关键技术进行了有益探索,为目标药物的进一步研发奠定良好基础。

刘自扬[7](2011)在《中兽药制剂中非法添加化学药物的检测研究》文中指出中药制剂中非法添加化学药物的现象时有发生,不仅存在于人用中药制剂中,还发生在兽用中药制剂中,扰乱了市场秩序。研究目的建立喹喔啉类、呋喃类、喹诺酮类、抗病毒类等兽药光谱色谱图库,在此基础上建立了定性检查止痢散等中兽药制剂中非法添加喹喔啉类药物、呋喃类药物的HPLC-PDAD法,并对部分药物用MS进行了确证。主要研究内容与方法用HPLC-PDAD对常用的喹喔啉类、呋喃类、喹诺酮类、抗病毒类药物进行分析,筛选和优化出最佳的色谱条件,并采集其在各自HPLC系统中的光谱图和色谱图。根据处方和临床治疗量配制阴性中兽药散剂和确定阳性样品的添加比例;用90%乙腈等适宜溶剂进行提取,HPLC-PDAD法进行检测,并用MS进行确证研究。结果:1.建立了3种喹喔啉二氧化物类药物、9种喹诺酮类药物、3种呋喃类药物以及2种抗病毒药物的HPLC-PDAD方法,分别录制了在各自HPLC系统中的光谱图和色谱图,使之成为标准基础数据,供快速检测识别处方外添加化学药物之用。2.建立了“中兽药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法”和“中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检查方法”

李全斌,乔明艳,钱宏波[8](2007)在《利巴韦林及其制剂定量分析方法概述》文中研究说明

戴红霞[9](2007)在《B-Z化学振荡体系在分析检测中的应用以及液膜振荡的研究》文中认为化学振荡作为一种典型的非线性非平衡现象,近年来引起广大科学工作者的强烈关注。目前,化学振荡的研究内容主要包括新体系的设计及其机理的研究和振荡体系在分析测试中的应用。本文主要利用Mn(Ⅱ)催化的B-Z振荡反应分别在开放和封闭体系中检测了糠醛和利巴韦林,并对一种有阴、阳离子表面活性剂同时参与的油水液膜振荡体系作了比较系统的研究。第一部分:绪论综述了B-Z化学振荡体系和液膜振荡器的发展简史,并对其应用及机理进行了详细的介绍,展望了化学振荡和液膜振荡器的研究与应用前景。第二部分:应用分析物脉冲微扰技术在乙酰丙酮-BrO3--Mn2+-H2SO4化学振荡敞开体系中测定糠醛在连续搅拌反应器中,利用分析物脉冲微扰技术研究了糠醛对乙酰丙酮-BrO3--Mn2+-H2SO4化学振荡敞开体系振荡规律的影响并对其可能的机理进行了初步探究。实验结果表明,糠醛的浓度在3.1×10-8~1.0x10-5mol·L-1范围内时,周期和振幅的变化与所加入糠醛浓度的对数值均有良好的线性关系,最低检测限为2×10-9mol·L-1,相关系数大于0.999(n=10)。第三部分:利巴韦林对KBrO3-CH2(COOH)2-MnSO4-H2SO4封闭体系的扰动本文研究了利巴韦林对KBrO3-CH2(COOH)2-MnSO4-H2SO4化学振荡体系的扰动及振荡体系中各因素的影响。实验结果表明,利巴韦林的浓度与加样后振幅的差值△A存在一定的线形关系,它可作为定量分析的基础。其线性范围为1.5×10-7~6.3×10-5mol·L-1,最低检测限为3.20×10-8mol·L-1,相关系数为0.9964(n=10),讨论了可能的反应机理。第四部分:阴阳离子表面活性剂参与的新型液膜振荡器本文研究了阴离子(或阳离子)表面活性剂+乙醇/含阳离子表面活性剂(或阴离子)的正辛醇/氯化钠溶液构成的液膜振荡体系。实验发现油水两相中阴阳离子表面活性剂互换时,产生了两类完全不同的液膜振荡模式(其振荡行为如诱导期、周期、振幅等明显不同)。在此基础上,系统地讨论了不同表面活性剂、醇、各组分浓度的改变对振荡体系的影响及产生振荡的浓度范围,并对产生这种跨膜电势振荡可能的机理进行了初步探讨。

范宇,王联民[10](2005)在《旋光法测定利巴韦林注射液含量方法探讨》文中进行了进一步梳理目的 建立一种测定利巴韦林注射液含量的新方法。方法 根据利巴韦林旋光度和浓度的线性关系,采用旋光法测定其半成品,对该实验的方法学数据进行分析。结果 旋光法测定利巴韦林含量的稳定性、回收率、精密度均符合要求,并且不受温度和pH值等因素的影响。结论 旋光法测定利巴韦林注射液含量数据重现性好,具有快速、简便、准确的特点。

二、旋光法测定利巴韦林溶液剂的含量(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、旋光法测定利巴韦林溶液剂的含量(论文提纲范文)

(1)臭椿果实化学成分及其抗TMV活性(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 植物源抗植物病毒活性物质的研究概况
        1.1.1 具有抗植物病毒活性的植物
        1.1.2 植物源抗植物病毒活性成分的类型
        1.1.3 植物源抗植物病毒活性物质研究的意义
    1.2 臭椿的化学成分和生物活性研究现状
        1.2.1 臭椿简介
        1.2.2 臭椿的化学成分研究现状
        1.2.3 臭椿的生物活性研究现状
    1.3 小结
    1.4 本论文研究目的和意义
第二章 臭椿果实化学成分研究
    2.1 引言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 试验仪器
        2.2.2 试剂和耗材
        2.2.3 植物来源
        2.2.4 提取和分离
        2.2.5 新化合物的理化性质和波谱数据
        2.2.6 部分化合物酸水解
    2.3 结果与分析
        2.3.1 新化合物的结构解析
        2.3.2 已知化合物的结构鉴定
    2.4 小结与讨论
第三章 臭椿果实化学成分抗病毒生物活性研究
    3.1 引言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 试验仪器
        3.2.2 试剂和耗材
        3.2.3 供试寄主和供试毒源
        3.2.4 供试样品
        3.2.5 病毒浓度标准曲线的制作
        3.2.6 抑制烟草花叶病毒增殖活性测定
        3.2.7 数据处理
    3.3 结果与分析
        3.3.1 病毒浓度标准曲线
        3.3.2 抑制烟草花叶病毒增殖活性测定结果
        3.3.3 苦木素类化合物抗TMV增殖活性的构效分析
    3.4 小结与讨论
第四章 苦木素对TMV CP表达及TMV在烟草植株体内运动的影响
    4.1 引言
    4.2 材料与方法
        4.2.1 试验仪器
        4.2.2 试剂和耗材
        4.2.3 供试寄主和供试毒源
        4.2.4 供试菌株和表达载体
        4.2.5 供试样品
        4.2.6 苦木素对烟草叶片中TMV CP表达的抑制作用测定
        4.2.7 Ailanthone对烟草植株中TMV增殖与扩散的抑制作用测定
        4.2.8 Ailanthone对烟草叶肉细胞中TMV增殖的抑制作用测定
    4.3 结果与分析
        4.3.1 苦木素对烟草叶片中TMV CP表达的抑制效果
        4.3.2 Ailanthone对烟草植株中TMV增殖与扩散的抑制效果
        4.3.3 Ailanthone对烟草叶肉细胞中TMV增殖的抑制效果
    4.4 小结与讨论
第五章 全文总结
    5.1 主要结论
    5.2 创新点
    5.3 进一步研究的方向
参考文献
附录
    附录A: 英文缩略词及中文对照表
    附录B: 新化合物的谱图
    附录C: 部分已知化合物的谱图
攻读学位期间的学术论文与研究成果
致谢

(2)利巴韦林及主要代谢物在蛋鸡组织中残留消除规律研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
符号及缩略语
引言
文献综述
    1 利巴韦林药物基本特性
        1.1 药物简介
        1.2 利巴韦林已知代谢途径
        1.3 药理作用机制
        1.4 毒理学作用
        1.5 临床用途
    2 利巴韦林药物代谢动力学
        2.1 利巴韦林在人体内药动学研究
        2.2 利巴韦林在动物体内药动学研究
    3 利巴韦林残留检测方法
        3.1 样品前处理方法
        3.2 常用检测方法
    4 存在问题及研究意义
    参考文献
第一章 利巴韦林及主要代谢物在蛋鸡组织中UPLC-MS/MS检测方法的建立
    1 材料与方法
        1.1 仪器、材料与试剂
        1.2 试验方法
    2 结果与分析
        2.1 质谱条件的优化结果
        2.2 基质效应结果
        2.3 特异性结果
        2.4 检测限和定量限结果
        2.5 线性范围和线性方程结果
        2.6 准确度和精密度结果
        2.7 稳定性结果
        2.8 动物实验结果
    3 讨论
        3.1 质谱条件的优化
        3.2 QuEChERS样品前处理条件的优化
    4 本章小结
    参考文献
第二章 利巴韦林及主要代谢物在蛋鸡组织中残留消除规律研究
    1 材料与方法
        1.1 仪器、材料与试剂
        1.2 试验方法
    2 结果与分析
        2.1 典型色谱图
        2.2 残留浓度和主要动力学参数
    3 讨论
    4 本章小结
    参考文献
第三章 利巴韦林及主要代谢物在鸡蛋产品中残留规律研究
    1 材料与方法
        1.1 仪器、材料与试剂
        1.2 试验方法
    2 结果与分析
        2.1 典型色谱图
        2.2 药物残留浓度和消除规律
    3 讨论
    4 本章小结
    参考文献
全文结论
致谢
攻读硕士学位期间发表论文

(3)抗病毒药物利巴韦林检测技术的研究进展(论文提纲范文)

1 利巴韦林的检测技术研究进展
    1. 1免疫分析法
    1. 2旋光法
    1. 3电泳法
    1. 4流动注射发光法
    1. 5比色法
    1. 6分光光度法
    1. 7高效液相色谱法
    1. 8高效液相色谱串联质谱法
2 展望

(4)Fe3+-H2O2-钙黄绿素弱化学发光体系在药物分析测定中的应用研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 化学发光分析法
        1.1.1 简要发展历程
        1.1.2 化学发光原理
        1.1.3 常见化学发光体系
    1.2 流动注射技术和化学发光分析法联用
    1.3 流动注射化学发光法在药物分析方面的应用
        1.3.1 抗生素的分析
        1.3.2 中枢神经系统药物分析
        1.3.3 循环系统药物的分析
        1.3.4 维生素的分析
    1.4 化学发光机理研究进展
    1.5 本论文的研究目的与内容
第二章 流动注射化学发光增敏法测定肌苷
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器与试剂
        2.2.2 实验方法
    2.3 结果和讨论
        2.3.1 化学发光动力学曲线
        2.3.2 实验仪器参数的设置
        2.3.3 Fe~(3+)浓度的选择
        2.3.4 H_2O_2浓度的选择
        2.3.5 钙黄绿素浓度的选择
        2.3.6 反应介质及其浓度的影响
        2.3.7 线性范围、检出限及精密度
        2.3.8 干扰实验
        2.3.9 样品分析
    2.4 机理探讨
    2.5 结论
第三章 流动注射化学发光新方法测定硫酸庆大霉素
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 主要仪器与试剂
        3.2.2 实验方法
    3.3 结果和讨论
        3.3.1 化学发光动力学曲线
        3.3.2 实验条件的优化
        3.3.3 Fe~(3+)浓度的选择
        3.3.4 H_2O_2浓度的选择
        3.3.5 钙黄绿素浓度的选择
        3.3.6 反应介质及其浓度的影响
        3.3.7 线性范围、检出限及精密度
        3.3.8 干扰实验
        3.3.9 样品分析
    3.4 机理探讨
    3.5 小结
第四章 流动注射化学发光增敏法对利巴韦林含量的测定
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 实验方法
    4.3 结果和讨论
        4.3.1 化学发光动力学曲线
        4.3.2 实验仪器参数的设置
        4.3.3 Fe~(3+)浓度的选择
        4.3.4 H_2O_2浓度的选择
        4.3.5 钙黄绿素浓度的选择
        4.3.6 反应介质及其浓度的影响
        4.3.7 线性范围、检出限及精密度
        4.3.8 干扰实验
        4.3.9 样品分析
    4.4 机理探讨
    4.5 小结
第五章 流动注射化学发光新方法测定左旋多巴
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 仪器与试剂
        5.2.2 实验方法
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 化学发光动力曲线
        5.3.2 实验参数的设置
        5.3.3 H_2O_2浓度的影响
        5.3.4 钙黄绿素浓度的影响
        5.3.5 Fe~(3+)浓度的影响
        5.3.6 邻菲啰啉的影响
        5.3.7 反应介质及其浓度的影响
        5.3.8 工作曲线、精密度、检出限
        5.3.9 干扰实验
        5.3.10 样品分析
    5.4 机理讨论
    5.5 小结
第六章 结论与展望
    6.1 结论
    6.2 展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表论文情况

(5)利巴韦林注射液半成品质量控制方法优化(论文提纲范文)

1 实验仪器与试剂
2 实验方法与结果
    2.1 旋光光度法
        2.1.1 检测条件
        2.1.2 旋光度与浓度的线性关系
        2.1.3 精密度实验
        2.1.4 稳定性实验
        2.1.4. 1 温度对旋光度的影响
        2.1.4. 2 pH值对旋光度的影响
        2.1.5 回收率实验
        2.1.6 样品的含量测定
    2.2 HPLC法
        2.2.1 色谱条件
        2.2.2 流动相的配制
        2.2.3 对照液的制备
        2.2.4 样品含量的测定
3 讨论与分析
4 结论

(6)若干抗病毒活性化合物的成药性研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一部分 格尔德霉素衍生物的合成及成药性研究
    一. 研究背景及目的
    二. GM衍生物研究结果
        1. GM衍生物的合成
        1.1 GM-AMPL、LD01和GM-GP的合成
        1.2 GM-TC的合成
        2. GM衍生物的活性和毒性测定
        2.1 抗病毒活性结果
        2.2 毒性研究结果
        3. GM衍生物的理化性质测定
        3.1 GM及其衍生物在不同溶剂中溶解度及脂水分配系数的测定结果
        3.2 GM及其衍生物旋光度的测定结果
        4. GM衍生物的光照稳定性考察
        5. GM衍生物的药代动力学考察
    三. 小结与结论
第二部分 非环核苷衍生物ODE-TFV分析检测方法的摸索
    一. 研究背景及目的
    二. ODE-TFV样品研究结果
        1. ODE-TFV理化性质的测定结果
        2. ODE-TFV纯度控制方法的确定及其与杂质成份的分离与分析
        3. ODE-TFV的光学异构体拆分
        4. ODE-TFV稳定性初步考察研究
    三. 结论
总结
实验部分
    一、GM衍生物成药性的评价
        1. GM衍生物的合成
        2. GM衍生物对鸭血清DHBV DNA复制的抑制实验
        3. GM衍生物急性毒性研究
        4. GM衍生物对Beagle犬呼吸和循环系统的影响研究
        5. GM及其衍生物的理化性质研究
        6. 光照稳定性
        7. 衍生物GM-AMPL、LD01、GM-GP在大鼠体内生物利用度研究
        8. 衍生物GM-TC药代动力学初步研究
    二、ODE-TFV的分析检测方法研究
        1. ODE-TFV理化性质研究
        2. ODE-TFV及其主要有关物质的分离与分析研究
        3. 光学异构体的拆分研究
        4. ODE-TFV及其钠盐的稳定性的研究
主要参考文献
附录部分
缩略词一览
综述
    参考文献
致谢
攻读博士期间发表文章

(7)中兽药制剂中非法添加化学药物的检测研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
第一章 文献综述
    参考文献
第二章 建立兽药高相液相色谱光谱图库的研究
    一、喹喔啉二氧化物类药物
    二、硝基呋喃类
    三、喹诺酮类药物
    四、利巴韦林
    五、盐酸吗啉胍
第三章 建立常用中兽药非法添加化学药品的检测方法
    一、中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检查方法
        参考文献
    二、中兽药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法
        参考文献
总结
附件
    一、农医发[2009]17号文件
    二、中兽药制剂中非法添加结果统计表
附图
    一、色谱图及光谱图(兽药高相液相色谱光谱图库)
        1、喹喔啉二氧化物类药物
        2、硝基呋喃类
        3、喹诺酮类药物
        4、利巴韦林
        5、盐酸吗啉胍
    二、质谱图
附表
致谢
个人简历

(8)利巴韦林及其制剂定量分析方法概述(论文提纲范文)

1 分光光度法
    1.1 比色法
    1.2 单波长紫外分光光度法
    1.3 双波长紫外分光光度法
    1.4 一阶导数分光光率法
    1.5 二阶导数分光光度法
    1.6 P-矩阵紫外分光光度法
2 色谱法
    2.1 高效液相色谱法 (HPLC)
    2.2 反相高效液相色谱法 (RP-HPLC)
3 旋光法
4 电泳法
5 流动注射发光法

(9)B-Z化学振荡体系在分析检测中的应用以及液膜振荡的研究(论文提纲范文)

中文摘要
ABSTRACT
第一部分 绪论
    1.化学振荡简介
    2.B-Z化学振荡体系
        2.1 B-Z化学振荡反应发生的条件
        2.2 B-Z化学振荡体系的分类
        2.3 B-Z化学振荡反应机理的研究
        2.4 B-Z化学振荡反应在分析检测中的应用
        2.4.1 在化学分析测试中的应用
        2.4.2 在临床诊断中的应用
        2.4.3 在药物检测中的应用
    3.液膜振荡器
        3.1 液膜振荡器的实验研究
        3.2 液膜振荡器的机理研究
        3.3 液膜振荡器的分类
        3.4 液膜振荡器的应用
    4.展望
    5.参考文献
第二部分 应用分析物脉冲微扰技术在乙酰丙酮-BrO_3~--Mn~(2+)-H_2SO_4化学振荡敞开体系中测定糠醛
    1.摘要
    2.引言
    3.实验
        3.1 仪器
        3.2 试剂
        3.3 实验方法
    4.结果和讨论
        4.1 各组分浓度的影响和实验条件的选择
        4.1.1 H_2SO_4浓度的影响
        4.1.2 温度的影响
        4.1.3 MnSO_4的影响
        4.1.4 KBrO_3的影响
        4.1.5 乙酰丙酮的影响
        4.1.6 流速的影响
        4.2 糠醛的检测
        4.3 共存物质的干扰实验
        4.4 糠醛对Mn(II)-乙酰丙酮-KBrO_3-H_2SO_4敞开体系振荡反应机理的影响
        4.5 样品分析
    5.结论
    6.致谢
    7.参考文献
第三部分 利巴韦林对KBrO_3-CH_2(COOH)_2-MnSO_4-H_2SO_4封闭体系的扰动
    1.摘要
    2.引言
    3.实验
        3.1 仪器
        3.2 试剂
        3.3 实验方法
    4.结果与讨论
        4.1 基本振荡图形
        4.2 各变量浓度的影响及实验条件的选择
        4.2.1 硫酸浓度的影响
        4.2.2 溴酸钾浓度的影响
        4.2.3 硫酸锰浓度的影响
        4.2.4 丙二酸浓度的影响
        4.2.5 温度的影响
        4.3 振幅差值与利巴韦林浓度的线性关系
        4.4 共存物质的干扰
        4.5 方法比较
        4.6 可能反应机理的探讨
        4.7 样品回收率实验
        4.8 实际样品检测
    5.结论
    6.致谢
    7.参考文献
第四部分 阴阳离子表面活性剂参与的新型液膜振荡器
    1.摘要
    2.引言
    3.实验
        3.1 试剂和仪器
        3.2 实验方法
    4.结果与讨论
        4.1 两种基本振荡模式
        4.2 表面活性剂的影响
        4.3 其它变量的影响
        4.3.1 试验装置对液膜振荡的影响
        4.3.2 其他各组分种类及浓度的影响
        4.4 经典液膜振荡机理
        4.5 本实验体系液膜振荡可能的机理
    5.结论
    6.致谢
    7.参考文献
硕士期间发表论文
致谢

(10)旋光法测定利巴韦林注射液含量方法探讨(论文提纲范文)

1 材 料
    1.1 药物与试剂
        1.1.1 注射用利巴韦林
        1.1.2 利巴韦林注射液
        1.1.3 其他试剂
    1.2 仪器
2 方法与结果
    2.1 线性范围及回归方程[2]
    2.2 溶液的稳定性试验
        2.2.1 温度对旋光度的影响
        2.2.2 放置时间的影响
        2.2.3 pH值的影响
    2.3 回收率试验
    2.4 精密度试验
    2.5 旋光法和氮测定法测定样品结果比较
3 讨 论

四、旋光法测定利巴韦林溶液剂的含量(论文参考文献)

  • [1]臭椿果实化学成分及其抗TMV活性[D]. 倪建成. 福建农林大学, 2018(12)
  • [2]利巴韦林及主要代谢物在蛋鸡组织中残留消除规律研究[D]. 齐凯. 南京农业大学, 2016(04)
  • [3]抗病毒药物利巴韦林检测技术的研究进展[J]. 周剑,王敏,杨梦瑞,汤晓艳,毛雪飞. 化学试剂, 2016(01)
  • [4]Fe3+-H2O2-钙黄绿素弱化学发光体系在药物分析测定中的应用研究[D]. 邱霞琳. 广西大学, 2013(03)
  • [5]利巴韦林注射液半成品质量控制方法优化[J]. 巩新玉,闫晗,刘静,赵璨,杨利民. 中国医药指南, 2011(26)
  • [6]若干抗病毒活性化合物的成药性研究[D]. 高琳雁. 北京协和医学院, 2011(12)
  • [7]中兽药制剂中非法添加化学药物的检测研究[D]. 刘自扬. 北京中医药大学, 2011(S1)
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旋光法测定利巴韦林溶液
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