一、1连续法合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺工艺研究（论文文献综述）
李锋[1]（2020）在《生物基呋喃环聚合单体合成及聚合反应研究》文中认为随着环境污染问题的日益严重和传统石化原料的快速消耗,开发可再生的和环境友好的资源变得越来越紧迫。生物质原料可以从农业废弃物和能源作物中获得,它在世界范围内分布广泛且种类多。因此,生物质资源被认为是唯一可再生并且具有广泛应用前景的有机碳资源,将会成为制备有机化学品和高分子材料的重要原料。生物质资源是和人类生产生活最接近、最匹配的能源,其来自自然、回归自然,实现生物质能源的转化及绿色可循环利用,对世界经济、能源环境可持续发展起着关键性的作用。5-羟甲基糠醛和糠醛是重要的生物质平台分子,5-羟甲基糠醛和糠醛及其衍生物通过氧化、还原、胺化等可以合成不同结构的生物基呋喃环聚合物单体。5-羟甲基糠醛和糠醛通过氧化和结构修饰还能转化为多取代的呋喃羧酸衍生物。将这类化合物进一步转化为高附加值的精细化学品,将极大的提高生物质原料的转化率和利用率,为生物质原料的下游应用开辟新的途径。生物基呋喃环聚酰胺纤维具有刚性强、耐腐蚀、耐高温、杀菌、可降解、可加工性强等功能,在包装材料、纺织材料、人体组织修复材料、工程塑料等领域具有广泛应用前景。但现有产品面临品种不足,产品性能不全面,缺乏自主知识产权等挑战,严重制约我国军事科技和民用科技的发展。国家发改委于2019年11月6日公布的《产业结构调整指导目录（2019年本）》文件中,首次将生物基呋喃环等新型纤维的开发、生产与应用列入鼓励类产品目录,生物基呋喃聚酰胺产业的发展迎来春天。鉴于生物基呋喃聚酰胺的重要应用价值和广阔的产业化前景,传统单体化合物种类和性质远不能满足市场需求。因此,开发新型的性质独特的生物基聚合单体是学术界面临的又一挑战。呋喃丙烯酸类化合物是一种潜在的重要的生物基单体,除了具有刚性大、芳香性强、抑菌、可降解等特性外,其共轭双键的存在是其另一重要优势。一方面,在高分子聚合物分子结构引入碳碳双键是改进材料性质的重要策略,共轭双键的存在可以有效调节高分子材料的刚性和导电性、耐磨性能等。另一方面,含有共轭双键的聚合物单体由于分子中含有双键,化学性质活泼,为化合物结构的设计提供更大的空间,可以通过加成反应引入新的支链,对聚合单体结构进行修饰。因此,通过生物基呋喃丙烯酸酯类单体合成聚合材料将可能拥有更优异的力学性质、热学性质、物理性质。综上所述,设计并合成新型呋喃丙烯酸类单体及其聚合物对有机功能材料的开发以及生物质原料的高附加值利用具有重要的研究价值。但是,现有的制备方法原料来自于非生物基,原料来源受限,需要多步反应,条件苛刻,生产成本高。本文开发了一种相对廉价的钌催化反应体系,在较温和条件下将生物基呋喃羧酸化合物一锅法转化为多取代的呋喃丙烯酸类聚合单体。本文在完成传统单体工艺改进和新型呋喃丙烯酸酯类单体制备基础上,选择了 2,5-呋喃二甲酸为单体原料首次制备了拥有自主知识产权的新型生物基呋喃聚酰胺纤维,并对其性能及应用进行了研究。第一章,简述了生物质的组成和来源,并对5-羟甲基糠醛和糠醛的制备以及转化为呋喃基聚合单体和呋喃羧酸化合物的方法和种类进行了介绍。第二章,开发一种新型的均相和可循环利用的非均相PdCoBi/C催化体系,在常压条件下将5-HMF氧化酯化到2,5-呋喃二甲酸二甲酯（DMFDCA）,同时通过氧化酯化体系水解制备高纯度的FDCA。反应以Pd/Co（NO3）2/Bi（NO3）3做催化剂,在60℃条件下,用碳酸钾作碱,甲醇作溶剂,“一锅法”通过绿色廉价的氧气或空气常压实现对5-HMF的氧化酯化。采用Pd/Co（NO3）2/Bi（NO3）3均相和非均相催化体系时,DMFDCA收率最高分别为93%和96%,FDCA收率最高达92%。非均相催化剂可循环套用,并通过催化剂的表征论证了实验结果,底物拓展展现了催化体系良好的兼容性。第三章,本章以糠酸和呋喃丙烯酸丁酯为模型底物,通过单因素实验对催化剂、氧化剂、碱及溶剂的影响进行考察,成功开发了钌催化羧基导向的呋喃化合物C-H键烯基化反应体系,制备了新型呋喃丙烯酸类生物基聚合单体。反应以[Ru（p-cymene）Cl2]2作催化剂,醋酸铜作氧化剂,K2HPO4作碱,在DMF溶剂体系进行。通过简单的温度调节实现了脱羧或者羧基保留,在80℃和125℃下通过直接烯基化和脱羧-烯基化分别获得高达76%和80%的呋喃丙烯酸酯分离产率。“一锅法”高效绿色的合成了一系列呋喃丙烯基类聚合单体。第四章,首先采用FDCA制备2,5-呋喃二甲酰氯（FDCl）,再以2,5-呋喃二甲酰氯（FDCl）和4,4-二氨基二苯醚（ODA）作单体,DMAC作溶剂,在温和条件下快速合成了高分子量的生物基聚酰胺POF,反应无需其他的添加剂或者催化剂,重均分子量达1044109 g/mol,数均分子量达616712 g/mol。对呋喃聚酰胺（POF）进行纺丝实验,加工成生物基呋喃聚酰胺纤维。DSC、TGA、拉伸试验以及DMA检测显示,POF玻璃化转变温度280.33℃,起始分解温度388.12℃,最高分解温度达到455.26℃,初始模量为3622.10 MPa,断裂强度达119.20 MPa,断裂伸长率为21.56%。第五章,对全文进行了总结和展望。综上所述,本论文主要对生物基呋喃环聚合单体的制备以及聚合反应进行了研究。开发了 PdCoBi/C催化体系,高效绿色的合成了生物基单体FDCA。通过钌催化“一锅法”实现了呋喃羧酸化合物的烯基化,为多取代的生物基呋喃丙烯酸类聚合单体的制备提供了新的策略。最后,文章以FDCA为原料合成了高分子量的生物基呋喃环聚酰胺POF,并对材料性能进行研究。
何燕秋,何代平,胡荣启,何青青,银莹[2]（2019）在《Pt/AC催化一锅法合成N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的研究》文中研究指明采用浸渍、还原法制备了不同活性炭负载铂（Pt/AC）催化剂,考察了其催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气一锅法制备N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺性能,并用氮气物理吸附、XRD对它们的结构进行了表征。结果表明,大孔径的活性炭负载0. 5%Pt对催化3,4-二甲基硝基苯、3-戊酮和氢气制备N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺具有优异性能。在3,4-二甲基硝基苯/催化剂质量比为100∶1、373 K、1. 0 MPa氢气、反应120 min的最佳反应条件下,N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺选择性达99. 1%。
何燕秋[3]（2019）在《铂基催化剂催化合成N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的研究》文中认为二甲戊灵是二硝基苯胺类选择性除草剂,具有低毒、低残留特性,是公认的绿色除草剂,广泛用于花生、玉米、蔬菜地的除草。N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺（DMA）是合成二甲戊灵的关键中间体。目前工业上主要采用5wt%Pt/AC催化3,4-二甲基硝基苯（3,4-DNB）、3-戊酮和氢气反应合成DMA,存在贵金属Pt负载量高、DMA选择性低问题。本论文对铂基催化剂催化3,4-二甲基硝基苯（3,4-DNB）、3-戊酮和氢气一锅合成DMA进行了系统研究,发现铂前驱物、制备方法、尤其AC载体对铂基催化剂催化3,4-DNB、3-戊酮和氢气一锅合成DMA反应性能有较大影响。以商业的活性炭（AC-3）为载体,氯铂酸钾为前驱物,浸渍、甲酸钠还原制备的0.5wt%Pt/AC-3催化剂具有较好的催化3,4-DNB、3-戊酮和氢气合成DMA反应性能。适当提高反应温度和氢气压力及延长反应时间,可以提高0.5wt%Pt/AC-3催化3,4-DNB、3-戊酮和氢气一锅合成DMA反应性能。采用N2物理吸附、XRD、TEM等表征方法,对活性炭负载Pt催化剂的结构进行了表征。AC-3活性炭具有较大的BET比表面积和大的孔径,有利于Pt分散以及分子较大的反应物3,4-DNB进和产物DMA出,这可能是0.5wt%Pt/AC-3催化3,4-DNB、3-戊酮和氢气反应具有优异性能的原因。针对0.5wt%Pt/AC-3催化3,4-DNB、3-戊酮和氢气反应稳定性不高问题,本论文考察了氮掺杂AC（NAC）负载铂催化3,4-DNB、3-戊酮和氢气反应合成DMA反应性能。发现NAC负载0.5wt%Pt催化剂,Pt在NAC上高度分散,该催化剂不仅显示较高的催化3,4-DNB、3-戊酮和氢气合成DMA反应稳定性,而且催化活性也比0.5wt%Pt/AC-3催化剂高,可能是NAC表面的N与Pt存在较强的相互作用所致。增加Pt负载量可进一步提高Pt/NAC催化剂的稳定性。
张听伟[4]（2019）在《碳基固体酸催化生物质制取糠醛、5-羟甲基糠醛的研究》文中认为生物质基糠醛和5-羟甲基糠醛（HMF）可用于制备数量繁多的生物燃料及高附加值化学品,因此他们都被美国能源部列为生物精炼技术的重要平台化合物,具有很高潜在应用价值。但是当前糠醛、HMF制备技术都存在效率低、经济性差且生成机制尚未完全明确等重要问题。由于碳基固体酸具有磺酸基团（Br（?）nsted酸性较强）含量较高、易于大量制备等优点,如果实现碳基固体酸对糠醛和HMF的高效制备将对高值化利用生物质资源产生重要影响,因此主要开展了碳基固体酸制备及其催化生物质（包含衍生物）制取糠醛、HMF的研究。首先通过NaN02/HCl辅助对氨基苯磺酸磺化制备蔗糖炭质固体酸SC-CCA,探究其催化木糖、玉米秸秆反应活性;接着对磺化方法加以改进,使用亚硝酸异戊酯辅助对氨基苯磺酸磺化制得蔗糖炭质固体酸ISC-CCA,ISC-CCA分解玉米秸秆制取糠醛活性较SC-CCA有明显提升;考虑到多介孔碳基固体酸孔道内酸性位点难以被充分利用,进一步制备出对羟基苯磺酸（PHSA）-甲醛树脂固体酸SPFR,SPFR制取糠醛反应活性远高于SC-CCA和ISC-CCA。鉴于SPFR对糠醛制备表现出高催化活性,因此使用其催化果糖、葡萄糖制取HMF,SPFR催化果糖-HMF转化活性较高,但对葡萄糖-HMF转化效果较差;通过引入Al3+对SPFR进行改性,Al-SPFR催化葡萄糖-HMF转化活性明显增加,但提升空间依然巨大;为进一步提高HMF收率,将对甲苯磺酸-多聚甲醛树脂酸（PTSA-POM）与Lewis酸催化剂Sn-β混合使用,Br（?）nsted/Lewis酸协同催化显着提高了葡萄糖-HMF转化效率。本文取得主要结论如下:（1）通过浸渍将等比例蔗糖负载到γ-A1203上,再经过焙烧、酸洗以及NaN02/HCl辅助对氨基苯磺酸磺化成功制得碳基固体酸SC-CCA;SC-CCA对糠醛制备反应具有良好活性,以木糖和玉米秸秆为底物得到糠醛收率分别为76.5%和60.0%;此外,SC-CCA对木糖脱水反应的循环性较好。（2）以蔗糖碳C-CCA、有序介孔碳（CMK-3）、葡萄糖水热合成碳（HGC）以及商业活性炭为碳载体,通过亚硝酸异戊酯辅助对氨基苯磺酸磺化法成功制备炭质固体酸;探究孔道结构不同的碳载体对炭质固体酸制备的影响,发现比表面积高和/或具有多介孔结构、含有大规模多环芳碳结构的碳载体才能被成功磺化;ISC-CCA磺酸基团含量和制取糠醛反应活性都是最高,以木糖和玉米秸秆为底物,糠醛收率分别为74.4%和70.2%;与SC-CCA相比,ISC-CCA磺酸基团含量明显更高。（3）以溶于乙酸水溶液的壳聚糖为模板,利用其吸附酚类物质并与甲醛发生交联反应的活性,成功制得SPFR树脂酸;SPFR对糠醛制备具有高反应活性,以玉米秸秆为底物得到糠醛收率最高达50.3%;以1,4-二氧六环和四氢呋喃为溶剂同样可以制得较高糠醛收率;SPFR对木糖脱水具有较好循环性,但由于玉米秸秆组分复杂及其致密木质素-纤维素-木聚糖三维网状结构,SPFR对玉米秸秆分解的循环性相对较差。（4）调整SPFR合成过程中干燥和洗涤顺序制得MSPFR,表征分析发现催化剂后处理步骤调整以及合成MSPFR时变更PHSA添加量都对制得催化剂的微观形貌及结构、酸性能等影响较大;使用3.10 g PHSA水合物制得的MSPFR-0.38远优于使用2.10 g PHSA水合物制得的MSPFR-0.26;MSPFR-0.38催化果糖脱水制取HMF收率高达82.6%,且其对果糖脱水的循环性较好;尽管缺少Lewis酸性,但MSPFR-0.38催化葡萄糖依然得到33.0%的HMF收率。（5）在SPFR合成过程中加入AlCl3·6H20制得Al-SPFR,表征分析发现Al-SPFR比表面积、孔容、磺酸基团含量及强酸位点数都明显得优于SPFR和MSPFR;Al3+和壳聚糖的螯合效应部分限制壳聚糖的模板作用可能是导致上述现象的主要原因;Al-SPFR由葡萄糖制取HMF的活性高于MSPFR-0.38,HMF收率最高为47.4%;在循环实验中,循环催化剂S含量与HMF收率呈现出相似的下降规律,可能表明强酸位点离去是其部分失活的主要原因。（6）将PTSA-POM和晶种法快速制备的沸石分子筛Sn-β混合使用,发现Br（?）nsted/Lewis酸协同可相对高效的催化葡萄糖转化为HMF,最高取得了60.1%的收率;GVL/H20混合溶剂中适当水含量有利于葡萄糖-HMF转化串联反应的进行;Sn-β添加量过多导致HMF收率下降,表明Lewis酸性位点也会促进聚合副反应发生;纤维素通过β-1,4糖苷键和氢键形成稳定结构使得PTSA-POM/Sn-β分解微晶纤维素和玉米秸秆制取HMF的活性较差。
张琪[5]（2018）在《间氨基苯酚冷却结晶工艺研究》文中研究指明间氨基苯酚（MAP）是一种应用广泛的有机化工原料和医药中间体,主要应用领域包括染料、医药、石油化工等。MAP的生产方法多种多样,例如硝基苯法、间苯二酚氨解法、苯胺羟基化法,但都存在流程复杂、污染大、成本高等一系列问题。而间苯二胺水解法因其原料价廉易得、工艺流程简单、清洁生产,具有生产成本低和生产技术完善的双重优势,成为许多学者研究的热点。但在此法中,产品MAP和原料间苯二胺的分离难以避免且分离困难,成为工艺成败的关键。本文以此为研究对象,根据MAP和间苯二胺溶解度的不同,对间氨基苯酚的冷却结晶工艺进行系统研究,主要研究内容如下:（1）采用激光动态法测定了MAP的溶解度,并使用经验模型、Apelblat模型、λh模型对实验数据进行关联拟合,其中Apelblat模型拟合结果最好;采用激光动态法测定了MAP的超溶解度,并结合溶解度确定其介稳区,同时考察了温度、搅拌速率、降温速率对介稳区宽度的影响。（2）应用间歇动态法对MAP的冷却结晶动力学数据进行了测定。对其数据采用矩量变换法、粒度无关生长模型进行处理分析,回归了MAP冷却结晶的成核速率、生长速率方程。同时分析了过饱和度、悬浮密度等因素对成核和生长速率的影响规律。（3）采用激光动态法测定了存在不同含量间苯二胺时MAP的溶解度以及超溶解度,分析了间苯二胺的存在对MAP冷却结晶纯度的影响;实验表明间苯二胺的存在使MAP结晶更困难,在间苯二胺含量为5-20%时结晶产品纯度大于99%,而含量为30%时,结晶产品纯度下降到96.5%。本文对MAP的溶解度、介稳区、结晶动力学进行了系统研究,同时研究了间苯二胺存在对MAP结晶过程的影响,对此未见国内外文献报导。本文研究为MAP冷却结晶过程提供了基础数据和理论指导,为间苯二胺水解法的工业化实现提供了可靠的技术支持。
赵毅莎[6]（2013）在《单（双）酰基硫脲类化合物及其配合物的制备、表征、性质与生物活性研究》文中研究指明硫脲衍生物因其具有良好的生物活性,具有抗菌、抗病毒、及植物生长调节的作用,也是重要的有机合成中间体,而且合成方法简便、产率高。因此这类化合物很有研究价值。本文采用相转移催化法合成了三个系列10种硫脲化合物。并采用室温缓慢挥发溶剂法培养了1种配体和3种配合物的单晶。具体如下：粉末：系列一：Ⅰ N-（甲氧酰基）-N’-（2,4-二氯苯基）硫脲（DCAM）Ⅱ N-（乙氧酰基）-N’-（2,4-二氯苯基）硫脲（DCAY）Ⅲ N-（苯甲酰基）-N’-（2,4-二氯苯基）硫脲（DCAB）Ⅳ N-（对甲氧基苯甲酰基）-N’-（2,4-二氯苯基）硫脲（DCAMb）系列二：Ⅴ N-（邻氯苯甲酰基）-N’-（2,4-二氯苯基）硫脲（DCAW）Ⅵ N-（邻氯苯甲酰基）-N’-（2,3-二甲基苯基）硫脲（DW）Ⅶ N-（邻氯苯甲酰基）-N’-（4-甲基-苯并噻唑-2-基）硫脲（SW）系列三：Ⅷ N,N’-二（2,4-二氯苯基）对苯二甲酰基双硫脲（DCAZ）Ⅸ4,4’-双（3-N邻氯苯甲酰基硫脲）-二苯烷（AW）X4,4’-双（3-N邻氯苯甲酰基硫脲）-二苯醚（HW）单晶：Ⅰ N-（邻氯苯甲酰基）-N’-（2,3-二甲基苯基）硫脲（DW）Ⅱ N-（2,3-二甲基苯胺基）-N’-（对甲氧基苯甲酰基）硫脲（DMb）与CuCl2·2H2O金属配合物（Ⅰ）,分子式：Cu（C17H18N2O2S）3ClⅢN-（苯甲酰基）-N’-（2,4-二氯苯基）硫脲（DCAB）与CuCl2-2H2O金属配合物（Ⅱ）,分子式：Cu（C15H11Cl2N2O2）2Ⅳ N-（邻氯苯甲酰基）-N’-（2,4-二氯苯基）硫脲（DCAW）与CuCl2·2H2O金属配合物（Ⅲ）,分子式：Cu（C15H10Cl3N2O2）2运用红外分析和元素分析等方法对化合物进行了结构表征；用X-射线衍射法测定了4个单晶的单晶结构,收集到微观结构数据,并对数据进行分析。采用Micro-DSC III微热量仪在连续测定模式下测定了10种配体的比热容,并拟合出了10～80℃范围内的比热容方程。通过热力学函数与Cp关系式计算出10种配体在283K-353K温区内的焓、熵和吉布斯自由能。采用DSC-TG方法探究了3种配合物的热分解行为。运用高斯03W程序,用B3LYP和HF两种不同基组分别对7种配体进行了构型优化、频率计算、分子总能量及自然键轨道分析。采用离体平皿法,初步测定了10种酰基硫脲在不同浓度下对双子叶植物绿豆的植物生长调节活性,并与吲哚乙酸做了对照,测试表明所合成的化合物具有良好的促进生长调节作用。
路亮[7]（2013）在《N，N’-二烷基对苯二胺的催化合成研究》文中研究说明对苯二胺衍生物是一类重要的有机中间体和产品，广泛应用于精细化工、医药、农药、颜料、橡胶防老剂、防腐剂等行业。在制备N,N’-二烷基对苯二胺的方法中，对硝基苯胺与酮的还原烷基化反应是最有应用价值的方法之一。本文基于对硝基苯胺与丁酮制备N,N’-二仲丁基对苯二胺的反应，对二烷基取代对苯二胺衍生物的合成进行了系统的研究。1、以对硝基苯胺与丁酮还原烷基化合成N,N’-二仲丁基对苯二胺为模版进行了系统研究。通过对一系列Cu基催化剂的设计、制备及筛选，得到了较理想的催化剂Cu20Cr5Ca5/γ-Al2O3；并对工艺条件进行了优化，在最佳条件下，即反应温度130℃，氢气压力3.0MPa，进料速度0.3ml/min时，原料转化率为100%，目标产物收率在98.0%以上。在最佳条件下反应100h，催化剂仍然保持较高的催化活性和选择性。2、对该催化剂进行了XRD、XPS、H2-TPR、NH3-TPD、TEM、SEM等表征。发现Cr的加入提高了Cu微晶在载体上的分散，为催化剂提供了更多的活性位点，阻止了Cu的烧结与聚集，延长了催化剂使用寿命；Ca的加入大大降低了催化剂的酸性，提高了目标产物的选择性。3、以Cu20Cr5Ca5/γ-Al2O3为催化剂，对酮与对硝基苯胺反应制备N,N’-二烷基对苯二胺进行了系统研究，结果表明使用该催化剂合成对苯二胺衍生物可以获得满意的收率。在优化的反应条件下，对硝基苯胺和对苯二胺的转化率接近100%，N,N’-二异丙基对苯二胺的收率为92.1%，N,N’-二（1,3-二甲基丁基）对苯二胺、N,N’-二（1,4-二甲基戊基）对苯二胺和N,N’-二异辛基对苯二胺的收率都在97%以上。由此可知，该催化剂具备工业化应用的潜力。
夏春年[8]（2013）在《咖啡酰基衍生物的设计、制备与生物学评价》文中指出癌症（Cancer）,亦称恶性肿瘤（Malignant neoplasm）,是严重威胁人类健康的主要病因之一。尽管大多数的疾病在临床上可能找到对应的药物加以治疗,但可能存在毒副作用大、效果不佳、易产生耐药性、生产不易等缺点。寻找新型的、低毒的、高效的、靶向的、抗耐药性的药物就成了当代新药研究的一项迫切而艰巨的任务。其中,对来自天然的先导化合物进行结构修饰和构效关系研究是寻找新药的有效途径之一。咖啡酰基衍生物广泛存在于天然产物中,如咖啡酸、咖啡酸苯乙醇酯、咖啡酰基奎宁酸、菊苣酸、迷迭香酸等,具有广谱的抗肿瘤活性,也具有抗HIV-1 IN、抗氧化、抗菌等生物活性；同时还具有低毒、抗耐药、易制备等优点,近年来深受科研工作者的关注。论文在分析咖啡酰基衍生物的构效关系及前期工作基础上,根据药效团和拼合原理,利用计算软件辅助设计了新颖的咖啡酰基衍生物：保留咖啡酰基的母体结构,在其苯环上引入不同类型的吸电子基团,包括2,5,6-N02或5-C1, Br的单取代基；酯基取代以苯乙基、莰烷基、金刚烷基为主,设计并合成了29个重要中间体,68个衍生物,其中新化合物32个,测定了11个衍生物的晶体结构；并对目标分子进行体外抗肿瘤活性测试,结果表明多数咖啡酰基衍生物具有广谱的肿瘤抑制活性,特别是对人胎盘绒毛癌BeWo具有很好的抑制作用,其中咖啡酸异辛酯,咖啡酸-p-萘酚酯和咖啡酸金刚胺的抑制活性比两个阳性对照物（阿霉素Doxorubicin和顺铂Cisplatin）还要高,也明显优于先导化合物咖啡酸苯乙醇酯（CAPE）。另外,部分化合物具有较好的抗HIV-1 IN抑制活性。结合化合物计算机辅助Docking模拟和ADME预测,能较合理地解释HIV-1 IN抑制活性,同时也表明这些化合物具有较好的吸收性能和生物利用度。在所设计和合成的化合物中,5-硝基咖啡酸金刚酯的综合表现最为突出,被选为新一轮的先导化合物,做了初步的药理和毒理实验研究。结果表明：该化合物能明显抑制SCG-7901和HL-60细胞增殖,抑制作用呈一定的剂量依赖性和时间依赖性；在一定剂量范围内,有明显的时-效关系；从形态学及流式细胞术观察,它能诱导SCG-7901和HL-60细胞株细胞的凋亡。经体内、外活性研究表明5-硝基咖啡酸金刚酯具有较好广谱的肿瘤抑制活性,并在有效剂量内没有毒性。论文对“丙二酸单酯法”及其改进方法“一锅法”作了系统的优化研究,找到了适合工业化生产CAPE的最佳工艺,并采用“一锅法”对CAPE的合成进行中试放大。另外,利用pH区带精制递流色谱（HSCCC）技术从金银花中分离、纯化得到绿原酸并测定了部分抗肿瘤活性。
胡智燕,罗书平,许丹倩[9]（2011）在《酸性离子液体催化合成N-（3-亚戊基）-3,4-二甲基苯胺》文中研究说明以3-戊酮与3,4-二甲基苯胺为底物,研究了酸性离子液体催化合成N-（3-亚戊基）-3,4-二甲基苯胺。实验结果表明缩合产物收率可达92%,羧酸型酸性离子液体具有催化活性高和选择性好的优点,且可稳定重复使用7次。该催化工艺操作简单,后处理方便,具有良好的工业化应用前景。
骆大为[10]（2009）在《二甲戊乐灵和磺草酮的新合成工艺研究》文中研究指明本文在查阅文献的基础上,对除草剂的历史及现状进行了概述,进而对二硝基苯胺类除草剂的典型化合物二甲戊乐灵和三酮类除草剂的典型化合物磺草酮的合成路线和方法、作用机理及毒性等方面作了较为详细的综述。本文设计了一条新的二甲戊乐灵合成路线,以邻二甲苯为起始原料,经溴化、甲氧基化、硝化和胺解等4步反应来制备二甲戊乐灵。对各步反应的影响因素进行研究,明确各个因素的相互关系。反应总收率在78.0%以上,含量达98.7%。此二甲戊乐灵的新合成工艺,避免了大量有毒的亚硝基副产物的产生,具有反应总收率高、原料易得、操作简单等优点。本文确定了以对甲基苯磺酰氯为起始原料,经还原烷基化、氯化、氧化、酰氯化、缩合和重排等6步反应来制备玉米田高效除草剂磺草酮。探讨了各步反应的反应温度、反应时间、原料配比和反应溶剂等因素对反应的影响,选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在64.5%以上,含量达98.3%。此磺草酮的合成工艺,还原烷基化反应采用“一锅法”的方式进行,简化了生产装备;酰氯化反应中用固体光气和乙酸乙酯替代氯化亚砜和卤代烃,降低了毒性和对环境的污染,减少了废气的产生,符合绿色化工的要求。二甲戊乐灵和磺草酮的合成中,选择了切实可行的工艺路线,适合工业化生产。
二、1连续法合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺工艺研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、1连续法合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺工艺研究（论文提纲范文）
（1）生物基呋喃环聚合单体合成及聚合反应研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 生物质简介 |
| 1.2.1 生物质概念 |
| 1.2.2 生物质转化及利用 |
| 1.2.3 生物质平台分子 |
| 1.3 HMF制备及利用 |
| 1.3.1 HMF的简介 |
| 1.3.2 HMF的合成 |
| 1.3.3 HMF制备生物基呋喃环聚合单体 |
| 1.3.4 HMF制备呋喃羧酸化合物 |
| 1.4 糠醛制备及利用 |
| 1.4.1 糠醛合成 |
| 1.4.2 糠醛制备呋喃羧酸化合物 |
| 1.4.3 糠醛制备生物基呋喃环聚合单体 |
| 1.5 研究目的与研究内容 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 PdCoBi/C常压催化氧化HMF制备DMFDCA和FDCA |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验物料 |
| 2.2.2 催化剂制备和表征 |
| 2.2.3 典型实验及产品分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂种类的影响 |
| 2.3.2 催化剂比例的影响 |
| 2.3.3 碱种类的影响 |
| 2.3.4 碱用量的影响 |
| 2.3.5 反应时间的影响 |
| 2.3.6 非均相PdCoBi/C催化剂的影响 |
| 2.3.7 非均相PdCoBi/C催化剂循环 |
| 2.3.8 底物拓展 |
| 2.3.9 机理讨论 |
| 2.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 钌催化呋喃羧酸化合物制备呋喃丙烯酸酯类聚合单体 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 原料和试剂 |
| 3.2.2 分析方法 |
| 3.2.3 典型实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂的筛选 |
| 3.3.2 氧化剂的影响 |
| 3.3.3 溶剂的影响 |
| 3.3.4 碱的影响 |
| 3.3.5 脱羧烯基化底物拓展 |
| 3.3.6 反应温度对直接烯基化的影响 |
| 3.3.7 助剂和溶剂的影响 |
| 3.3.8 直接烯基化底物拓展 |
| 3.3.9 3-呋喃羧酸烯基化反应 |
| 3.3.10 2-呋喃羧酸烯基化放大反应研究 |
| 3.4 机理研究 |
| 3.4.1 氘代实验 |
| 3.4.2 控制实验 |
| 3.4.3 机理分析 |
| 3.5 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 2,5-呋喃二甲酸制备呋喃聚酰胺POF |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 原料和试剂 |
| 4.2.2 分析方法 |
| 4.2.3 典型实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 温度对聚合反应的影响 |
| 4.3.2 物料比对聚合反应的影响 |
| 4.3.3 POF结构鉴定 |
| 4.3.4 POF热学性能研究 |
| 4.3.5 POF力学性能研究 |
| 4.4 小结 |
| 参考文献 |
| 总结和展望 |
| 附录 |
| 附录1 第二章核磁谱图数据 |
| 附录2 第三章核磁谱图数据 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
| 致谢 |
（2）Pt/AC催化一锅法合成N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂与仪器 |
| 1.2 催化剂的制备 |
| 1.3 催化剂的表征 |
| 1.4 催化剂性能评价 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 N2物理吸附和XRD分析结果 |
| 2.2 不同活性炭负载0.5%Pt的催化性能 |
| 2.3 Pt负载量的影响 |
| 2.4 反应温度的影响 |
| 2.5 氢气压力的影响 |
| 2.6 反应时间的影响 |
| 3 结论 |
（3）铂基催化剂催化合成N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 二甲戊灵特性及其合成 |
| 1.2 N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺合成研究进展 |
| 1.2.1 均相催化还原法 |
| 1.2.2 多相催化还原法 |
| 1.2.3 合成工艺 |
| 1.3 N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺合成反应机理 |
| 1.4 影响N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺合成反应的因素 |
| 1.5 活性炭载体对炭载催化剂性能的影响 |
| 1.6 立题意义及研究思路 |
| 第2章 AC负载Pt催化合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要仪器和试剂 |
| 2.1.2 催化剂的制备 |
| 2.1.3 催化剂的表征 |
| 2.1.4 催化剂的性能评价 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 比表面积和孔结构 |
| 2.2.2 物相分析 |
| 2.2.3 红外分析 |
| 2.2.4 TEM分析 |
| 2.2.5 活性炭载体对催化剂性能的影响 |
| 2.2.6 Pt负载量的影响 |
| 2.2.7 铂前驱物对0.5wt%Pt/AC-3 催化剂性能的影响 |
| 2.2.8 还原方法对0.5wt%Pt/AC-3 催化剂性能的影响 |
| 2.2.9 反应温度的影响 |
| 2.2.10 氢气压力的影响 |
| 2.2.11 反应时间的影响 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 NAC-3 负载Pt催化合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要仪器与试剂 |
| 3.1.2 催化剂的制备 |
| 3.1.3 催化剂的表征 |
| 3.1.4 催化剂的性能评价 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 比表面积和孔结构 |
| 3.2.2 物相分析 |
| 3.2.3 红外分析 |
| 3.2.4 TEM分析 |
| 3.2.5 氮掺杂量对0.5wt%Pt/NAC-3 催化性能的影响 |
| 3.2.6 0.5wt%Pt/AC-3 催化剂稳定性研究 |
| 3.2.7 0.5wt%Pt/NAC-3 催化剂稳定性研究 |
| 3.2.8 3wt%Pt/AC-3 催化剂稳定性研究 |
| 3.2.9 3wt%Pt/NAC-3 催化剂稳定性研究 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 A：作者攻读硕士学位期间发表论文及科研情况 |
| 致谢 |
（4）碳基固体酸催化生物质制取糠醛、5-羟甲基糠醛的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 低碳可再生能源 |
| 1.1.1 当前我国及世界的能源应用 |
| 1.1.2 低碳可再生能源 |
| 1.2 生物质能应用 |
| 1.2.1 生物质资源 |
| 1.2.2 生物质资源利用 |
| 1.3 生物质资源制备化学品 |
| 1.4 糠醛 |
| 1.4.1 糠醛的物理化学性质 |
| 1.4.2 糠醛的制备 |
| 1.4.3 糠醛的应用 |
| 1.5 5-羟甲基糠醛 |
| 1.5.1 5-羟甲基糠醛的物理化学性质 |
| 1.5.2 5-羟甲基糠醛合成机理 |
| 1.5.3 5-羟甲基糠醛的制备 |
| 1.5.4 5-羟甲基糠醛的应用 |
| 1.6 本文研究路线及内容 |
| 第2章 实验 |
| 2.1 实验药品 |
| 2.2 催化剂制备 |
| 2.2.1 碳水化合物炭质固体酸催化剂制备 |
| 2.2.2 树脂类碳基固体酸制备 |
| 2.2.3 晶种法合成Sn-β沸石分子筛 |
| 2.3 催化剂表征 |
| 2.4 生物质及其衍生物脱水实验步骤 |
| 2.5 产物检测 |
| 第3章 蔗糖炭质固体酸制取糠醛的活性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 催化剂表征结果分析 |
| 3.2.2 温度和时间对木糖脱水的影响 |
| 3.2.3 催化剂添加量对木糖脱水的影响 |
| 3.2.4 催化剂循环能力评价 |
| 3.2.5 SC-CCA催化玉米秸秆分解制取糠醛 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 碳载体种类对合成固体酸制取糠醛的影响 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 催化剂表征结果分析 |
| 4.2.2 木糖制备糠醛 |
| 4.2.3 催化剂对木糖-糠醛转化的循环性 |
| 4.2.4 玉米秸秆制备糠醛 |
| 4.2.5 ISC-CCA分解玉米秸秆制取糠醛的反应机制 |
| 4.2.6 ISC-CCA对玉米秸秆-糠醛转化的循环性 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 对羟基苯磺酸-甲醛树脂酸制取糠醛的活性探究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 催化剂表征分析 |
| 5.2.2 温度和时间对玉米秸秆转化的影响 |
| 5.2.3 溶剂对玉米秸秆转化的影响 |
| 5.2.4 玉米秸秆添加量对制备糠醛的影响 |
| 5.2.5 SPFR的循环性研究 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 改性对羟基苯磺酸-甲醛树脂酸制取HMF的活性探究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 催化剂表征 |
| 6.2.2 温度和时间对果糖制取HMF的影响 |
| 6.2.3 水添加量对果糖-HMF转化的影响 |
| 6.2.4 MSPFR-X对果糖-HMF转化的循环性 |
| 6.2.5 温度和时间对葡萄糖-HMF转化的影响以及HMF生成机制 |
| 6.3 本章小结 |
| 第7章 铝改性酚醛树脂固体酸制取HMF的活性探究 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 结果与讨论 |
| 7.2.1 催化剂表征 |
| 7.2.2 温度和时间对葡萄糖-HMF转化的影响 |
| 7.2.3 催化剂添加量对HMF制备的影响 |
| 7.2.4 溶剂体系水含量对HMF制备的影响 |
| 7.2.5 Al-SPFR对葡萄糖脱水的循环性评价及催化剂失活分析 |
| 7.3 本章小结 |
| 第8章 碳基固体酸/Sn-β制取HMF的活性探究 |
| 8.1 引言 |
| 8.2 结果与讨论 |
| 8.2.1 温度和时间对葡萄糖-HMF转化的影响 |
| 8.2.2 溶剂对葡萄糖-HMF转化的影响 |
| 8.2.3 Sn-β和葡萄糖添加量对HMF制备的影响 |
| 8.2.4 水含量对葡萄糖-HMF转化的影响及反应机制分析 |
| 8.2.5 PTSA-POM/Sn-β对葡萄糖脱水的循环性及催化剂失活分析 |
| 8.2.6 微晶纤维素和玉米秸秆制备HMF的探究 |
| 8.3 本章小结 |
| 第9章 研究工作总结与展望 |
| 9.1 全文工作总结 |
| 9.2 本文主要创新点 |
| 9.3 未来研究工作展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果 |
（5）间氨基苯酚冷却结晶工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 间氨基苯酚性质和用途 |
| 1.1.1 性质 |
| 1.1.2 用途 |
| 1.2 间氨基苯酚的国内外市场需求 |
| 1.2.1 国际市场需求 |
| 1.2.2 国内市场需求 |
| 1.3 间氨基苯酚的合成方法 |
| 1.3.1 硝基苯磺化碱熔法 |
| 1.3.2 苯胺羟基化法 |
| 1.3.3 间苯二酚氨解法 |
| 1.3.4 间硝基苯酚电解法 |
| 1.3.5 间苯二胺部分氧化法 |
| 1.3.6 间苯二胺水解法 |
| 1.4 结晶过程理论 |
| 1.4.1 概述 |
| 1.4.2 理论基础 |
| 1.5 本课题的意义与研究内容 |
| 1.5.1 课题的意义 |
| 1.5.2 本文研究内容 |
| 第二章 间氨基苯酚结晶热力学和介稳区研究 |
| 2.1 测定方法 |
| 2.1.1 溶解度测定方法 |
| 2.1.2 介稳区的测定方法 |
| 2.2 间氨基苯酚溶解度的测定 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验装置 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.3 间氨基苯酚介稳区的测定 |
| 2.3.1 实验试剂 |
| 2.3.2 实验仪器 |
| 2.3.3 实验装置 |
| 2.3.4 实验步骤 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 间氨基苯酚的溶解度 |
| 2.4.2 间氨基苯酚的介稳区 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 间氨基苯酚结晶动力学研究 |
| 3.1 动力学模型及测定方法 |
| 3.1.1 晶体生长动力学模型 |
| 3.1.2 结晶动力学的测定方法 |
| 3.2 间氨基苯酚结晶动力学实验 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验装置 |
| 3.2.4 实验步骤 |
| 3.2.5 实验数据测定 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 粒度无关生长验证 |
| 3.3.2 实验数据测定结果 |
| 3.3.3 动力学的影响因素 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 间苯二胺对间氨基苯酚结晶的影响 |
| 4.1 间苯二胺对间氨基苯酚溶解度的影响 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.2 实验结果与讨论 |
| 4.2 间苯二胺对间氨基苯酚介稳区的影响 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 实验结果与讨论 |
| 4.3 间氨基苯酚结晶提纯 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.2 实验结果与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 建议 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（6）单（双）酰基硫脲类化合物及其配合物的制备、表征、性质与生物活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 酰基硫脲衍生物的发展 |
| 1.1.2 酰基硫脲的合成方法 |
| 1.2 酰基硫脲配合物的研究进展 |
| 1.3 氯取代酰基硫脲衍生物的研究 |
| 1.4 本文的研究内容 |
| 第二章 单(双)酰基硫脲衍生物及配合物的制备与表征 |
| 2.1 实验试剂与相关仪器设备 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 相关设备 |
| 2.2 N-(取代酰基)-N'-(2,4-二氯苯基)硫脲衍生物的制备及表征 |
| 2.2.1 N-(取代酰基)-N'-(2,4-二氯苯基)硫脲的合成 |
| 2.2.2 N-(取代酰基)-N'-(2,4-二氯苯基)硫脲的表征 |
| 2.3 N-(邻氯苯甲酰基)N'-(取代芳基)硫脲衍生物的制备及表征 |
| 2.3.1 N-(邻氯苯甲酰基)-N'-(2,4-二氯苯基)硫脲(DCAW)的合成及表征 |
| 2.3.2 N-(邻氯苯甲酰基)-N'-(2,3-二甲基苯基)硫脲(DW)的合成及表征 |
| 2.3.3 N-(4-甲基-苯并噻唑-2-基)N'-(邻氯苯甲酰基)硫脲(SW)的合成及表征 |
| 2.4 二酰基类双硫脲衍生物的制备及表征 |
| 2.4.1 N,N'-二-(2,4-二氯苯基)对苯二甲酰硫脲(DCAZ)的合成及表征 |
| 2.4.2 4,4'-双(3-N邻氯苯甲酰基硫脲)-二苯烷(AW)的合成及表征 |
| 2.4.3 4,4'-双(3-N邻氯苯甲酰基硫脲)-二苯醚(HW)的合成及表征 |
| 2.5 硫脲衍生物配合物的制备及表征 |
| 2.5.1 金属配合物(Ⅰ)Cu(C_(17)H_(18)N_2O_2S)_3Cl的合成 |
| 2.5.2 金属配合物(Ⅱ)Cu(C_(15)H_(11)Cl_2N_2O_2)_2的合成 |
| 2.5.3 金属配合物(Ⅲ)Cu(C_(15)H_(10)Cl_3N_2O_2)_2的合成 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 单晶结构分析 |
| 3.1 硫脲DW的单晶结构 |
| 3.1.1 单晶培养 |
| 3.1.2 晶体结构分析 |
| 3.2 配合物(Ⅰ)CU(C_(17)H_(18)N_2O_2S)_3CL的单晶结构 |
| 3.2.1 单晶培养 |
| 3.2.2 晶体结构分析 |
| 3.3 配合物(Ⅱ)CU(C_(15)H_(11)CL_2N_2O_2)_2的单晶结构 |
| 3.3.1 单晶培养 |
| 3.3.2 单晶结构分析 |
| 3.3.4 金属配合物(Ⅱ)的形成机理探索 |
| 3.4 配合物(Ⅲ)Cu(C_(15)H_(10)CL_3N_2O_2)_2的单晶结构 |
| 3.4.1 单晶培养 |
| 3.4.2 单晶结构分析 |
| 3.4.3 金属配合物(Ⅲ)的形成机理探索 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 化合物的热分析 |
| 4.1 比热容的测定 |
| 4.1.1 相关试剂与仪器 |
| 4.1.3 测定原理 |
| 4.2 比热容测定结果 |
| 4.2.1 DCAM的比热容测定结果 |
| 4.2.2 DCAY的比热容测定结果 |
| 4.2.3 DCAB的比热容测定结果 |
| 4.2.4 DCAMB的比热容测定结果 |
| 4.2.5 DCAW的比热容测定 |
| 4.2.6 DW的比热容测定结果 |
| 4.2.7 SW的比热容测定 |
| 4.2.8 DCAZ的比热容测定 |
| 4.2.9 AW的比热容测定 |
| 4.2.10 HW的比热容测定 |
| 4.3 比热容测定以及热力学函数计算结果 |
| 4.4 化合物的热分解的测定 |
| 4.4.1 配合物Ⅰ的TG/DSC曲线分析 |
| 4.4.2 配合物Ⅱ的TG/DSC曲线分析 |
| 4.4.3 配合物Ⅲ的TG/DSC曲线分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 量化计算 |
| 5.1 DCAM的量化计算研究 |
| 5.1.1 几何构型优化及自然原子电荷分析 |
| 5.1.2 自然键轨道分析 |
| 5.1.3 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
| 5.1.4 IR谱 |
| 5.2 DCAY的量化计算研究 |
| 5.2.1 几何构型优化及自然原子电荷分析 |
| 5.2.2 自然键轨道分析 |
| 5.2.3 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
| 5.2.4 IR谱 |
| 5.3 DCAB的量化计算研究 |
| 5.3.1 几何构型优化及自然原子电荷分析 |
| 5.3.2 自然键轨道分析 |
| 5.3.3 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
| 5.3.4 IR谱 |
| 5.4 DCAMB的量化计算研究 |
| 5.4.1 几何构型优化及自然原子电荷分析 |
| 5.4.2 自然键轨道分析 |
| 5.4.3 分子总能量及前沿轨道能量分析、 |
| 5.4.4 IR谱 |
| 5.5 DCAW的量化计算研究 |
| 5.5.1 几何构型优化及自然原子电荷分析 |
| 5.5.2 自然键轨道分析 |
| 5.5.3 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
| 5.5.4 IR谱 |
| 5.6 SW的量化计算研究 |
| 5.6.1 几何构型优化及自然原子电荷分析 |
| 5.6.2 自然键轨道分析 |
| 5.6.3 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
| 5.6.4 IR谱 |
| 5.7 DW的量化计算研究 |
| 5.7.1 几何构型优化及自然原子电荷分析 |
| 5.7.2 自然键轨道分析 |
| 5.7.3 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
| 5.7.4 IR谱 |
| 第六章 生物活性研究 |
| 6.1 硫脲衍生物的植物生长调节作用研究 |
| 6.1.1 实验仪器及物品 |
| 6.1.2 药液的配制 |
| 6.1.3 实验操作 |
| 6.2 实验结果 |
| 6.2.1 DCAM的生物活性测试结果 |
| 6.2.2 DCAY的生物活性测试结果 |
| 6.2.3 DCAY的生物活性测试结果 |
| 6.2.4 DCAMB的生物活性测试结果 |
| 6.2.5 DCAW的生物活性测试结果 |
| 6.2.6 DW的生物活性测试结果 |
| 6.2.7 SW的生物活性测试结果 |
| 6.2.8 DCAZ的生物活性测试结果 |
| 6.2.9 AW的生物活性测试结果 |
| 6.2.10 HW的生物活性测试结果 |
| 6.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
| 致谢 |
（7）N，N’-二烷基对苯二胺的催化合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 芳香胺 N-烷基化反应的研究进展 |
| 1.2.1 取代烷基化反应 |
| 1.2.2 加成烷基化反应 |
| 1.2.3 还原烷基化反应 |
| 1.3 芳香硝基化合物合成 N-烷基芳胺的研究 |
| 1.4 N,N’-二烷基对苯二胺的合成方法 |
| 1.4.1 对苯二酚-伯胺缩合 |
| 1.4.2 对二氯（溴）苯与伯胺缩合 |
| 1.4.3 对硝基氯苯与伯胺缩合 |
| 1.4.4 对苯二胺与醇缩合 |
| 1.4.5 对苯二胺与脂肪族卤代烃反应 |
| 1.4.6 对苯二胺与醛、酮反应 |
| 1.4.7 对硝基苯胺与醛、酮反应 |
| 1.5 本论文研究方法和内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验试剂来源及规格 |
| 2.2 催化剂的制备 |
| 2.3 催化剂的活化 |
| 2.4 催化剂催化性能评价 |
| 2.5 催化剂的表征 |
| 2.5.1 X 射线衍射（XRD） |
| 2.5.2 X 射线光电子能谱（XPS） |
| 2.5.3 程序升温还原（H2-TPR） |
| 2.5.4 程序升温脱附（NH3-TPD） |
| 2.5.5 场发射透射电镜（TEM） |
| 2.5.6 场发射扫描电镜（SEM） |
| 2.5.7 催化剂堆密度的测定 |
| 2.6 产物组分及含量的测定 |
| 2.6.1 反应液组成的定量分析及数据处理 |
| 2.6.2 反应液组成鉴定 |
| 第三章 N,N’-二烷基对苯二胺的催化合成研究 |
| 3.1 N,N’-二仲丁基对苯二胺的合成 |
| 3.1.1 催化剂的选择 |
| 3.1.2 催化剂的表征 |
| 3.1.3 合成工艺条件的优化 |
| 3.1.4 催化剂稳定性研究 |
| 3.1.5 本节小结 |
| 3.2 其它对苯二胺衍生物的合成 |
| 3.2.1 N,N’-二异丙基对苯二胺的合成 |
| 3.2.2 N,N'-二(1,3-二甲基丁基)对苯二胺的合成 |
| 3.2.3 N,N'-二(1,4-二甲基戊基)对苯二胺的合成 |
| 3.2.4 N,N’-二异辛基对苯二胺的合成 |
| 3.2.5 本节小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（8）咖啡酰基衍生物的设计、制备与生物学评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 咖啡酰基衍生物的抗肿瘤研究进展 |
| 1.3 咖啡酰基衍生物的HIV-1 IN研究进展 |
| 1.4 咖啡酰基衍生物的抗炎研究进展 |
| 1.5 咖啡酰基衍生物的抗氧化研究进展 |
| 1.6 咖啡酰基衍生物的其它生物活性研究进展 |
| 1.7 药物分子设计 |
| 1.8 论文选题与研究成果 |
| 第二章 重要中间体和咖啡酰基衍生物合成研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 取代香兰素的合成原理 |
| 2.2.3 取代3,4-二羟基苯甲醛的合成原理 |
| 2.2.4 丙二酸亚异丙酯的合成原理 |
| 2.2.5 丙二酸双酯的合成原理 |
| 2.2.6 苯丁醇的合成原理 |
| 2.2.7 咖啡酰基衍生物的合成原理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 取代香兰素的合成 |
| 2.3.2 取代3,4-二羟基苯甲醛的合成 |
| 2.3.3 丙二酸亚异丙酯的合成 |
| 2.3.4 丙二酸双酯的合成 |
| 2.3.5 苯丁醇的合成 |
| 2.3.6 咖啡酰基衍生物的合成研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 阿魏酰基衍生物合成和生物活性研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 取代阿魏酸的合成通法 |
| 3.2.3 一锅法合成取代阿魏酸酯 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 合成和结构表征 |
| 3.3.2 体外生物活性及初步构效关系 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 咖啡酰基衍生物制备和生物活性评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 取代咖啡酸的合成通法 |
| 4.2.3 一锅法制备咖啡酸酯(酰胺)衍生物 |
| 4.2.4 绿原酸的分离制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 合成和结构表征 |
| 4.3.2 生物活性和构效关系研究 |
| 4.3.3 计算机药物辅助设计和活性评价 |
| 4.3.4 Ⅳ 34体内、外抗肿瘤活性评价 |
| 4.3.5 Ⅳ34小鼠体内抗肿瘤活性研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 恩他卡朋衍生物合成和生物活性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验 |
| 5.2.1 试剂与仪器 |
| 5.2.2 合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 结构表征 |
| 5.3.2 生物活性及初步构效关系 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的论文及专利 |
| 附录：英文缩写符号 |
（10）二甲戊乐灵和磺草酮的新合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 除草剂发展概况及其作用 |
| 1.3 二硝基苯胺类除草剂的发展 |
| 1.4 二甲戊乐灵简介 |
| 1.4.1 二甲戊乐灵的除草机理及活性 |
| 1.4.2 二甲戊乐灵的环境行为 |
| 1.5 二甲戊乐灵的合成综述 |
| 1.5.1 卤化合成路线 |
| 1.5.2 羟基化合成路线 |
| 1.5.3 硝化合成路线 |
| 1.5.4 其他合成方法 |
| 1.6 三酮类除草剂的发展 |
| 1.7 磺草酮简介 |
| 1.7.1 磺草酮的理化性质 |
| 1.7.2 磺草酮的毒性 |
| 1.7.3 磺草酮的作用特性及应用 |
| 1.8 磺草酮的合成综述 |
| 1.8.1 中间体2-氯-4-甲砜基甲苯的合成 |
| 1.8.2 中间体2-氯-4-甲砜基苯甲酸的合成 |
| 1.8.3 中间体2-氯-4-甲砜基苯甲酰氯的合成 |
| 1.8.4 磺草酮原药的合成 |
| 1.9 论文设计 |
| 第二章 二甲戊乐灵的合成研究 |
| 2.1 实验仪器及试剂、原料 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验试剂及原料 |
| 2.2 中间体3,4-二甲基溴苯的合成 |
| 2.2.1 合成方法 |
| 2.2.2 结果与讨论 |
| 2.2.3 结论 |
| 2.3 中间体3,4-二甲基苯甲醚的合成 |
| 2.3.1 高压合成方法 |
| 2.3.2 常压合成方法 |
| 2.3.3 结论 |
| 2.4 中间体2,6-二硝基-3,4-二甲基苯甲醚的合成 |
| 2.4.1 合成方法 |
| 2.4.2 结果与讨论 |
| 2.4.3 结论 |
| 2.5 N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺的合成 |
| 2.5.1 合成方法 |
| 2.5.2 结果与讨论 |
| 2.5.3 结论 |
| 第三章 磺草酮的合成研究 |
| 3.1 实验仪器及试剂、原料 |
| 3.1.1 实验仪器 |
| 3.1.2 实验试剂及原料 |
| 3.2 中间体4-甲砜基甲苯的合成 |
| 3.2.1 合成方法 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.2.3 结论 |
| 3.3 中间体2-氯-4-甲砜基甲苯的合成 |
| 3.3.1 合成方法 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.3.3 结论 |
| 3.4 中间体2-氯-4-甲砜基苯甲酸的合成 |
| 3.4.1 空气液湘氧化法 |
| 3.4.2 硝酸氧化法 |
| 3.4.3 结论 |
| 3.5 中间体2-氯-4-甲砜基苯甲酰氯的合成 |
| 3.5.1 合成方法 |
| 3.5.2 结果与讨论 |
| 3.5.3 结论 |
| 3.6 磺草酮的合成 |
| 3.6.1 合成方法 |
| 3.6.2 结果与讨论 |
| 3.6.3 结论 |
| 第四章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
四、1连续法合成N-(3-戊基)-3,4-二甲基苯胺工艺研究（论文参考文献）
- [1]生物基呋喃环聚合单体合成及聚合反应研究[D]. 李锋. 中国科学技术大学, 2020(01)
- [2]Pt/AC催化一锅法合成N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的研究[J]. 何燕秋,何代平,胡荣启,何青青,银莹. 应用化工, 2019(06)
- [3]铂基催化剂催化合成N-（1-乙基丙基）-3,4-二甲基苯胺的研究[D]. 何燕秋. 重庆师范大学, 2019(08)
- [4]碳基固体酸催化生物质制取糠醛、5-羟甲基糠醛的研究[D]. 张听伟. 中国科学技术大学, 2019(08)
- [5]间氨基苯酚冷却结晶工艺研究[D]. 张琪. 青岛科技大学, 2018(10)
- [6]单（双）酰基硫脲类化合物及其配合物的制备、表征、性质与生物活性研究[D]. 赵毅莎. 西北大学, 2013(05)
- [7]N，N’-二烷基对苯二胺的催化合成研究[D]. 路亮. 天津大学, 2013(03)
- [8]咖啡酰基衍生物的设计、制备与生物学评价[D]. 夏春年. 浙江工业大学, 2013(11)
- [9]酸性离子液体催化合成N-（3-亚戊基）-3,4-二甲基苯胺[J]. 胡智燕,罗书平,许丹倩. 现代农药, 2011(05)
- [10]二甲戊乐灵和磺草酮的新合成工艺研究[D]. 骆大为. 浙江工业大学, 2009(08)