一、硫酸镍系列配合物晶体结构、生长及性能研究（论文文献综述）
杜英超[1]（2021）在《微纳米颗粒掺杂改性Ni-P复合镀层的制备及性能研究》文中研究指明在工业生产中,磨损和腐蚀是机械设备失效的主要形式,会带来资源浪费、人身危害、环境污染和经济损失等问题。目前,单一镀层难以在高温、高压和高磨损等恶劣工况条件下长期稳定工作,研究和开发高性能复合镀层引起了广泛的关注。镍磷合金基复合镀层的研究较多,特别是制备多功能镍磷合金基复合镀层已成为研究重点。本研究集中于Ni-P电沉积工艺的调控以及电镀液的改进,利用第三相微粒的掺杂制备优异的多功能镍磷合金镀层,在苛刻工况下,发挥其优越性。主要研究结果如下:（1）采用电沉积技术制备了 Ni-P镀层,系统研究了 Ni-P镀层的性能与电沉积工艺参数之间的关系。结果表明,电沉积工艺参数的改变影响了 Ni-P镀层中Ni3P和Ni相的含量以及表面微观形貌。为了获得最优的耐盐雾腐蚀性能和最高的显微硬度（约为660 kgmm-2）,Ni-P镀层的电沉积工艺参数应控制在工作温度为50℃,电流密度为2.0 A.dm-2和电镀液pH值为3～4。该研究为后续Ni-P镀层的优化奠定基础。（2）利用复合电沉积技术将Ti3C2Tx颗粒掺杂到Ni-P镀层中,制备了Ni-P-Ti3C2Tx复合镀层。该复合镀层的表面出现了树枝状结构,且表面由亲水性转变为疏水性。在3.5 wt%NaCl溶液的腐蚀介质中,当Ti3C2Tx颗粒在镀液中的浓度为6 g·L-1时,Ni-P-Ti3C2Tx复合镀层的耐电化学腐蚀性能最优,Rct（电荷转移电阻）由96.8 Ω·cm2（Ni-P镀层）增加至217.7 Ω·cm2,说明腐蚀速率降低。当Ti3C2Tx颗粒在镀液中的浓度为4 g·L-1时,Ni-P-Ti3C2Tx复合镀层的显微硬度最大,约为900 kg.mm-2,且在荷载为5 N和转速为0.62 m·s-1的条件下,该复合镀层的耐摩擦性能最优,最小磨损量相比于Ni-P镀层降低了约90%,但平均摩擦系数较Ni-P镀层有所增加。（3）为了进一步提高Ni-P-Ti3C2TX复合镀层的耐摩擦性能,利用MoS2对Ti3C2Tx进行改性,得到了 Ti3C2Tx/MoS2复合颗粒,并将该颗粒掺杂到Ni-P镀层中,制备了 Ni-P-Ti3C2Tx/MoS2复合镀层。Ti3C2Tx/MoS2颗粒的掺杂使该复合镀层的表面微观形貌发生了改变,表面出现了花椰菜状结构,表面粗糙度不断增加。当Ti3C2Tx/MoS2颗粒在镀液中的浓度为6 g·L-1时,Ni-P-Ti3C2Tx/MoS2复合镀层的表面疏水性进一步增加,表面接触角最大约为138.64°,且耐电化学腐蚀性能最优,Rct由96.8 Ω·cm2（Ni-P镀层）增加至312.4 g Ω·cm2,说明腐蚀速率降低。此外,该复合镀层的显微硬度最大,约为1200 kg·mm-2,在荷载为5N和转速为0.62 m·s-1的条件下,该复合镀层的最小磨损量和平均摩擦系数相比于Ni-P-Ti3C2Tx复合镀层分别降低了约79%和59%。（4）对Ni-P-Ti3C2Tx/MoS2复合镀层电化学腐蚀以及摩擦磨损的机理进行了分析。通过研究Ni-P-Ti3C2Tx/MoS2复合镀层表面的亲疏水性,发现其表面存在疏水性颗粒的富集,并维持了疏水的Cassie-Baxter状态。通过观察Ni-P-Ti3C2Tx/MoS2复合镀层在3.5 wt%NaCl溶液的电化学腐蚀行为,发现Ti3C2Tx/MoS2颗粒促进了复合镀层的表面钝化,而且起到了物理屏障作用,限制腐蚀介质的扩散。通过分析Ni-P-Ti3C2Tx/MoS2复合镀层磨损率和磨损机制变化的原因,发现Ti3C2Tx/MoS2颗粒不仅可以形成吸附膜起到润滑的作用,而且可以形成摩擦保护膜起到自我修复的作用。
刘磊[2]（2021）在《电沉积法制备Ni2FeGa合金纳米线及其磁性能研究》文中研究表明Ni2FeGa合金因其具有高饱和磁化强度和良好的磁热效应、磁电阻效应等性能,受到科研工作者的广泛关注。然而Ni2FeGa合金纳米线尚未成功合成,其基本的物理性质尚未知晓。Ni2FeGa合金在一维尺度下,是否还具有块材形态丰富的物理特性,是否会出现新的性质,这都是值得探究的。本文采用电沉积的方法制备了Ni2FeGa合金纳米线,并对其结构和磁学性质进行了表征。对于纳米线的制备,以硫酸盐为电沉积主盐,双电极为电极体系,恒电流脉冲作为沉积电源,制备了Ni53.6Fe29.3Ga17.1与Ni42.9Fe30.7Ga26.4纳米线。实验表明,Ga离子很难与Fe、Ni共沉积,只有在高镓离子浓度(Ni2+的5～15倍,Fe2+的15～30倍)与高电流密度同时作用下,才能使合金中Ga含量明显提升。纳米线的结构为两相共存,一相为FCC结构的γ相（A1）,晶格常数a=3.67（?）;另一相为BCC结构（A2）,晶格常数a=2.87（?）,平均晶粒大小在5.6～11.6 nm之间,矫顽力Hc在10～134 Oe之间。其矫顽力受电流密度,沉积时长的影响十分显着,剩磁比与矫顽力的变化规律基本趋同。纳米线在80～370 K的区间并未出现马氏体相变,且所有样品的居里温度Tc均大于370 K。铁磁共振结果表明Ni54.2Fe31.2Ga14.6（NFG-8）的旋磁比为33.99 GHz/T,朗德g因子为2.429,Gilbert阻尼系数α为0.0183,Ms为96.1 emu/cm3;Keff为0.031 7×106 erg/cm3;Ni44.1Fe33.2Ga22.8（NFG-6）的旋磁比为27.95 GHz/T,朗德g因子为1.997,Ms为101.4 emu/cm3,Keff为0.034 7×106 erg/cm3。
李泳志[3]（2021）在《活性位点修饰的金属-有机框架的制备和吸附分离性质研究》文中研究指明多组分混合物的分离与提纯是现代化工关注的重要方向,设计与合成具有孔道结构和功能基团的多孔材料为开发新型高效低耗能的物理分离技术提供了契机。金属-有机框架（MOFs）具有结构可调节、孔环境可设计性等优点,在小分子气体分离方面展现出良好的发展趋势和应用前景。另外,挥发性有机物（VOCs）的污染治理具有重大的社会需求和实际意义。MOFs材料由于较大的比表面积和孔隙率在吸附处理VOCs方面具有独特的优势。在MOFs的组装过程中,金属节点的选择和有机配体的种类、对称性、尺寸、官能团对MOFs的最终结构形成及其可能的应用具有决定性的作用。在构筑MOFs常用的配体中,氮-氧供体配体通常兼具羧酸类配体和氮唑类配体双重优势,而生物质配体具有生物相容性、环境友好等特性。基于上述研究思路,本文分别选用吡啶、三氮唑、四氮唑取代的具有高对称性的苯羧酸配体和生物质配体与过渡/稀土金属离子构筑了4例具有丰富孔化学环境且结构新颖的MOFs材料,并对其晶体结构、气体/蒸汽分子吸附分离等性质进行了研究。本文的主要研究内容主要包括以下五章:第一章,对MOFs的基本概念、组成成分及其在小分子气体、挥发性有机蒸气的吸附与分离领域的研究现状进行了概述,并提出本论文的选题思路和研究进展。第二章,采用混合配体策略,利用2,5-噻吩二羧酸（H2TDC）和生物质配体别嘌醇（ALP）与六水合醋酸锌构筑了一例具有yfy拓扑结构的多孔MOF,[Me2NH2][Zn3（ALP）（TDC）2.5]·3.5DMF·2H2O（1）。配合物1最明显的特征是形成了三种类型的笼,笼的表面被配体的芳环、ALP中未配位羰基O原子、噻吩S原子和羧基O原子共同修饰。因此该配合物表现出较高的乙炔和二氧化碳捕获能力(乙炔和二氧化碳的捕获量分别为96.6和74.5 cm3 g-1)以及C2H2/CH4（33.7）和C2H2/CO2（3.0）选择性。动态穿透实验验证了1对于等摩尔的乙炔/二氧化碳和乙炔/甲烷二元混合物具有较好的分离性能。第三章,设计了一种双吡啶取代的间苯二甲酸配体,4,6-二（吡啶-4-基）间苯二甲酸（H2dpip）,并用其与六水合硫酸镍在溶剂热条件下构筑了一例具有开放式管状通道的多孔MOF,[Ni（dpip）]·2.5DMF·H2O（2）。该MOF具有4,4连接的sqc拓扑结构,并包含了两种不同孔尺寸和孔环境的一维开放通道。其中较小的通道被朝向孔道内壁的羧酸O原子修饰,导致对乙炔、乙烯和二氧化碳具有良好的吸附能力。在298 K下,使用理想溶液吸附理论计算了配合物2对C2H2/CH4、C2H2/CO2和CO2/CH4的分离选择性,选择性数值分别为16.6、2、6.2和7.5动态穿透实验进一步了验证了配合物2的分离能力。同时,2对于醇类（C1-C4醇）和芳香类（苯、环己烷和甲苯）VOCs也具有较好的选择性吸附性能。第四章,为了进一步提高所制备的MOF材料气体分离的能力,基于第三章的研究结果,选用了三氮唑取代的间苯二甲酸配体,4,6-二（三唑-1-基）间苯二甲酸,并用其与六水合硝酸钴在溶剂热条件下制备了一例具有fsc拓扑结构的MOF[Co（btzip）（H2btzip）]·2DMF·2H2O（3）。该Co（II）-MOF孔道被具有路易斯酸性的羧酸基团和路易斯碱性的未配位氮原子所修饰,可以作为C2烃类和CO2吸附作用位点。单组分吸附等温线表明,相比于活性位点较少的配合物2,配合物3具有更高的CO2和C2烃吸附量以及C2Hn/CH4（C2H2/CH4:24.4、C2H6/CH4:16.3和C2H4/CH4:24.8）和C2H2/CO2（2.5）选择性。动态穿透实验结果进一步验证3对于C2Hn/CH4和C2H2/CO2混合气优异的分离能力。此外,3对于醇类分子（甲醇、乙醇和2-丙醇）表现出良好的吸附分离能力(吸附容量分别为88.0、64.7和36.6 cm3 g-1,甲醇/1-丙醇、甲醇/2-丙醇、2-丙醇/1-丙醇的选择性分别为8.1、2.5和10.4)。第五章,选用F-官能化的羧酸-四氮唑配体,2-氟-4-（1H-5-四唑基-）苯甲酸（F-H2tzba）,采用溶剂热法与六水合硝酸镝制备了一例含有Dy6（μ3-OH）8（COO）6（N4C）6六核簇结构的笼状MOF,{[（CH3）2NH2]2[Dy6（μ3-OH）8（FTZB）6（H2O）6]·（solvent）}n（4）。该MOF中存在的自由氟原子和未配位的四氮唑氮原子不仅表现出高的乙炔、乙烯和芳香类VOCs吸附能力(吸附容量分别为140.4、114.3和109.5 cm3 g-1),而且还显示了优异的C2H2/CH4、C2H4/CH4、C2H2/C2H4、苯/甲苯和苯/环己烷吸附选择性（选择性分别为15.7、14.9、1.1、7.8和2.8）。动态穿透实验进一步证实了使用4从C2H2和C2H4混合物中除去C2H2以及从CH4纯化C2H2和C2H4的可行性。
王淑一[4]（2021）在《微波水热合成镍钴锰三元前驱体及其性能研究》文中认为随着能源和信息时代对电池新材料需求的增加,中国电池新材料市场将不断扩大。镍钴锰三元正极材料结合了钴酸锂、镍酸锂及锰酸锂三类材料的优点,具有容量高、振实密度较大、能量密度大等优点,是很有发展潜力的一种正极材料。主要采用共沉淀法制备锂镍钴锰正极材料通常将镍、钴、锰三种元素共同沉淀,所得前驱体与锂化合物混合,煅烧后得到锂镍钴锰正极材料。但是,该方法存在晶化时间过长、反应釜内温度及浓度分布不均匀等问题,其性能指标受到一定限制。相比而言,微波辅助加热合成方法具有晶化时间短、溶液体系温度分布均匀、加热速率快、易于控制、节能、高效、安全等优点,被认为是一种新型的绿色化学合成方法。本文以硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰为原料,加入沉淀剂、络合剂采用微波辅助共沉淀法合成前驱体材料,系统研究了反应时间、络合剂摩尔浓度、金属盐溶液浓度和p H值等反应条件参数对不同体系镍钴锰氢氧化物前驱体的表面形貌和结构稳定性的影响规律;然后经掺锂、预烧结和烧结工艺制备出形貌及粒径均一,物相结构较好的镍钴锰三元材料,并评估了其电化学性能。本文主要研究内容与获得的结论如下:（1）在微波消解仪中,微波功率1000W,压力0.5Mpa～1Mpa,p H值为10、温度150°C、反应时间45 min、氨水浓度0.2 mol/L及盐溶液浓度0.2 mol/L的条件下制备的NCM622前驱体材料获得均一的纳米六边形片状β-Ni（OH）2结构的镍钴锰氢氧化物前驱体,二次颗粒为类球形结构,一次颗粒微观尺寸为60～100 nm,分布均匀。（2）通过微波合成实验得到如下规律:当金属盐溶液浓度过高时,镍钴锰氢氧化物前驱体体系中晶粒成核速度超过晶体生长速度,一次颗粒形貌呈不规则的纳米片状;当金属盐溶液浓度控制在0.1～0.2mol/L时,一次颗粒团聚成具有类球形结构二次颗粒,粒度分布在1～20μm,且分布均匀。（3）采用优化后制得的前驱体材料,经掺锂（Li/M=1.02、1.05、1.08）、预烧结（预烧结温度350°C、400°C、450°C,保温一小时）和烧结工艺（650°C、700°C,保温9小时）制备出正极材料,Li/M比值对材料的首次充放电容量影响不大,但对初次放电容量和初次充电放电效果及材料的复现性能影响较大,其中Li/M=1.05时合成的镍钴锰酸锂,其I003/I104=1.64,说明样品具有较低的锂镍混排程度,而I006+I102/I101=0.86,认为六方密堆结构较为有序。（4）650°C下,Li/M=1.05时合成的镍钴锰酸锂具有较好的层状晶体结构和较弱的阳离子混排效应,第二次放电容量最高可达112.73m Ah/g,其容量保持率99.72%,0.2C倍率下循环30次后,放电容量衰减至107.38m Ah/g,其容量保持率为99.58%。本文的系列实验对微波辅助合成LiNi1-x-yCoxMnyO2体系锂离子电池正极材料的研究具有探究意义。
罗欢[5]（2021）在《吡啶二羧酸类金属配合物的合成、结构与表征》文中研究指明在配位化合物的合成过程中,有机配体的选择对产物结构会产生决定性的影响。将吡啶二羧酸类化合物引入配合物的骨架中,与众多金属形成的配合物不仅构型多样、结构新颖,而且在光、电、热、磁等功能材料领域也具有潜在的应用价值。本文选取吡啶二羧酸类化合物作主要配体,主要通过溶剂热法,设计合成了七例配位化合物。通过元素分析、X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、红外光谱、热分析等测试手段对所得配合物进行了组成及结构的表征,探究了配合物的荧光、磁性及光催化性质。本文的主要研究内容如下:（1）以吡啶-2,6-二甲酸为配体（H2pda）,合成了两例配合物:[Pb（μ-pda）]n（无色菱形晶体）、[Bi（μ-pda）（H2O）Cl]n（无色菱形晶体）,二者的结构均呈现为通过pda2–中羧基的桥联作用连接而成的配位聚合物。通过固态荧光研究,发现[Pb（μ-pda）]n显示出良好的光致发光性能。通过光催化性能探究,发现[Bi（μ-pda）（H2O）Cl]n对罗丹明B的降解具有良好的活性,降解率为77%。（2）以2,2’-联吡啶-5,5’-二甲酸（5,5′-H2bpdc）为主要配体、1,10-菲啰啉（phen）为辅助配体,合成了配合物[Cu（5,5′-bpdc）（phen）]n（蓝色块状晶体）。单晶结构解析表明,[Cu（5,5′-bpdc）（phen）]n属单斜晶系,P21/c空间群,是一种锯齿形链状结构的配位聚合物。（3）以2,2’-联吡啶-6,6’-二甲酸（6,6′-H2bpdc）为主要配体,通过溶剂热法合成了三例配合物:[Mn（6,6′-bpdc）（phen）（H2O）]·H2O（无色块状晶体）、[Ni（6,6′-bpdc）（H2O）2]（绿色菱形晶体）、[Bi（6,6′-bpdc）（H2O）（μ-Cl）]（无色菱形晶体）。其中[Mn（6,6′-bpdc）（phen）（H2O）]·H2O和[Ni（6,6′-bpdc）（H2O）2]为单核单体配合物,[Bi（6,6′-bpdc）（H2O）（μ-Cl）]为双核单体配合物。通过固态荧光研究,发现[Mn（6,6′-bpdc）（phen）（H2O）]·H2O表现出良好的光致发光性能,[Ni（6,6′-bpdc）（H2O）2]则发生荧光猝灭。通过光催化性能探究,发现[Bi（6,6′-bpdc）（H2O）（μ-Cl）]对罗丹明B的降解具有良好的活性,降解率为72%。（4）以1,10-菲啰啉为配体,合成了配合物{(C12H9N2)[Bi Cl4]}n（无色片状晶体）,其配位结构呈现为无限链状结构的聚合物。通过光催化性能探究,发现{(C12H9N2)[Bi Cl4]}n是降解有机污染物罗丹明B和亚甲基蓝的有效催化剂。
高娇娇[6]（2021）在《蛋白质-磷酸盐杂化纳米花的制备及其传感性能研究》文中研究说明有机-无机杂化纳米花是由生物活性分子和纳米材料杂化而形成的花状微球,其既具有生物活性分子的专一性、纳米材料的耐酸碱性、热稳定性,又可体现出特有的协同效应,因而在生物传感研究领域有着巨大的应用潜力。据此,本论文采用一锅法制备了血红蛋白-磷酸铜有机-无机杂化纳米花（Hb-Cu3（PO4）2 HNFs）、Hb-Mn3（PO4）2 HNFs等十种蛋白质-磷酸盐杂化纳米花,系统研究了有机-无机杂化纳米花的生长机制,尤其是搞清了有机组分和无机组分之间的相互作用机理,提出一种普适性的蛋白质-磷酸盐杂化纳米花的合成方法;并基于这些纳米花,构建了比色/荧光双模式生物传感、电化学生物传感、比色免疫生物传感以及免疫生物传感试纸等四种生物传感器。该研究可为有机-无机杂化纳米材料制备提供新方法,丰富生物传感器的研究内容,亦可为环境和临床诊断提供借鉴。全文共分五章,作者的主要贡献如下:（1）采用一锅法合成了 Hb-Cu3（PO4）2 HNFs,探讨了其生长机理;并构建了基于该材料的H2O2荧光/比色双模式生物传感器。使用SEM和XPS对该材料的结构、组成、形貌和表面电子结构研究的结果表明,合成的Hb-Cu3（PO4）2 HNFs呈分层花状微球,花球高度分散,尺寸为10～15μm,纳米花瓣表面有Hb活性中心的暴露。催化活性测试表明,Hb-Cu3（PO4）2 HNFs的催化活性是纯Hb的3-4倍,在室温下储存35天后,其保留的催化活性为89.70%,是纯Hb的2倍;所开发的荧光/比色双模式生物传感器对H2O2测定具有优异的选择性,比色传感的线性范围为2～10 ppb、20～100 ppb,检出限为0.1 ppb;荧光传感更为灵敏,线性范围为0.2～10ppb、20～100 ppb,检出限为0.01 ppb;该传感器用于雨水、自来水和废水中H2O2检测,三次测定结果的平均回收率在88.95%～112.36%之间。相比于纯Hb,Hb-Cu3（PO4）2 HNFs具有显着增强的稳定性和催化活性;与其他H2O2传感方法相比,该传感器可同时输出比色/荧光信号,双信号互相校准,可确保检测结果的准确性。（2）以锰离子和磷酸盐为无机原料,合成了 Hb-Mn3（PO4）2 HNFs,构建了基于该材料的H2O2电化学生物传感器。使用UV-vis、CD和荧光光谱对该材料中Hb的构象研究结果表明,Hb的构象发生去折叠现象,而大量的Hb活性中心暴露于材料表面。电化学研究表明,这种新型的敏感材料对H2O2表现了很好的催化还原作用,基于该材料的电化学生物传感器在低浓度下具有较宽的线性范围20 nm～0.36 μM,检出限为7 nm、灵敏度为68.95μA·μM-1·Cm-2;该传感器用于雨水和人血清样品中H2O2的快速检测,五次测定结果的平均回收率在99.8%～105.3%之间。与Hb-Cu3（PO4）2 HNFs相比,Hb-Mn3（PO4）2 HNFs也呈分层花状微球,但其具有更大的比表面积54.73 m2/g,更丰富Hb活性中心以及优异的电化学性能;与基于其他纳米材料的电化学生物传感器相比,该传感器对H2O2的检测限降低了 1个数量级,灵敏度提高了3个数量级。（3）以鸡蛋清（CEW）作为有机组分,采用一锅法制备了 CEW-Cu3（PO4）2 HNFs。使用ESR、XPS和UV-vis对该材料的催化性能和催化机理的研究表明,该材料同时具有模拟过氧化物酶和多酚氧化酶生物催化活性能,平均反应速率常数为12.43×10-2 min-1,是Cu3（PO4）2 NSs的5倍;利用有机组分CEW中包含的亲和素与生物素之间的相互作用,制备了生物素-N-琥珀酰亚胺基酯-抗癌胚抗原二级抗体标记的CEW-Cu3（PO4）2捕获探针（CEW-Cu3（PO4）2 HNFs@Biotin-NHS-Ab2）,构建了一种基于该探针的癌胚抗原（CEA）比色生物传感器。实验结果表明,在弱碱性（pH=7.5）条件下,所开发的比色生物传感器的线性范围为0.05～40 ng/mL,检出限为3.5 pg/mL;该传感器用于人血清中CEA的平行三次检测的回收率在97.00%～106.00%之间。CEW-Cu3（PO4）2 HNFs具有优异的生物催化活性;与基于其他纳米材料的比色生物传感器相比,该传感器可在接近人血清pH值的条件下实现CEA的快速检测。（4）提出一种适用于以多种金属离子（Ca2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+和Zn2+）作为无机原料的Hb-M3（PO4）2·nH2O HNFs合成方法。采用FT-IR、UV-vis、CD 和 XPS 对 Hb-M3（PO4）2·nH2O HNFs 的化学组成、Hb 构象变化及有机组分与无机组分之间的相互作用进行分析。实验结果表明,金属离子在诱导Hb去折叠的同时与其展开所暴露出的酰胺基、羧基等基团相配位;利用软硬酸碱理论,系统研究了 Hb-M3（PO4）2·nH2O HNFs的形成机理,是以配位于Hb的M2+为成核位点,M3（PO4）2·nH2O晶体各向异性生长,直至形成分层花状微球。Hb和七种Hb-M3（PO4）·nH2O HNFs的催化活性测试结果发现,在体系pH=7.5的条件下,Hb-Cu3（PO4）2 HNFs表现出最佳催化性能,平均反应速率常数为839.05×10-3 min-1,是纯Hb的14倍。与Zare等人提出合成方法相比,该方法更具有普适性;所合成材料的催化性能也提高了 3倍。（5）以滤纸为基底材料,通过一锅法在其表面原位生长无催化活性的CEW-Ca3（PO4）2 HNFs;同时,制备了具有优异催化活性Hb-CEW-Cu3（PO4）2 HNFs。在两种杂化纳米花表面分别标记Biotin-NHS-Ab1和Biotin-NHS-Ab2,制备了滤纸原位生长 CEW-Ca3（PO4）2 HNFs@Biotin-NHS-Ab1-CEA-Hb-CEW-Cu3（PO4）2 HNFs@Biotin-NHS-Ab2免疫生物传感试纸。基于该试纸,利用ELISA方法实现了 CEA的可视化检测。实验结果表明,该试纸的检测范围为0.5～100 ng/mL,检出限为0.5 ng/mL,用于人血清样品中CEA的平行三次测定结果的回收率在89.50%～108.06%之间。与传统的ELISA法相比,该试纸具有成本低廉、操作简便、检测快速、可现场检测的优势。
王迪[7]（2020）在《双（2-吡啶）酮腙席夫碱及其金属配合物的合成、结构与性质研究》文中提出席夫碱分子因其合成简便、结构灵活的特点,发展至今其已成为应用最为广泛的有机化合物种类之一。特别是对于杂环席夫碱分子,研究发现其往往具有显着的生物活性,故已被广泛地应用于各类工业生产和医药领域。此外,杂环席夫碱还是一类非常重要的配体分子,除了本身所含的特征基团>C=N-有利于金属的配位外,杂环基团的引入可提供更多的配位位点,而席夫碱配合物同样在工业生产和医药领域具有非常重要的应用价值。基于此,本论文设计合成了五种含有吡啶和吲哚基团的新型杂环席夫碱类似物（2-DPHI、3-DPHI、4-DPHI、6-DPHI和3-DPHMI）,并挑选了其中三种（2-DPHI、4-DPHI和3-DPHMI）作为配体分子与各种金属盐进行配位实验,最终得到了8种目标席夫碱配合物（p Cd2、Cu4、p Cd4、Ag3m、Cu3m、Co3m、Cd3m和p Cd3m）。我们成功培养得到了上述除3-DPHI和6-DPHI两者外的其他产物的晶体,并通过单晶X-ray衍射明确了它们的具体结构以及晶体堆积方式。发现三种席夫碱分子主要依靠大量的C-H???π作用和/或π???π堆积作用来维持其三维结构,而配合物分子则主要是依靠各种分子间的弱氢键作用来维持其三维结构。论文中还利用理论计算（TD-DFT）的方法模拟了配体分子以及配合物Cu4的紫外-可见吸收光谱,对它们的电子跃迁机制进行了系统的分析。发现配体分子的电子跃迁来自?→?*和n→?*跃迁的共同作用,Cu4在424.5nm处的吸收兼具LC和MLCT的特征。另外发现了3-DPHMI的镉配位聚合物（p Cd3m）具有良好的固态荧光性能,其在590nm左右有最大发射峰。最后我们利用MTT实验初步测试了各产物对A375、A549和HELA三种癌细胞的体外抗肿瘤活性,分析发现2-DPHI对A375和A549表现出了良好的细胞毒性,且其对正常HFF-1细胞的毒性较弱,具有潜在的应用价值。同时,筛选出一种席夫碱铜配合物Cu3m,其对A375、A549和HELA的IC50值分别达到了5.10μM、3.42μM和6.06μM。
杨昊[8]（2019）在《非贵金属化合物修饰（光）电极的水分解性能研究》文中研究说明全球范围内能源需求的不断增长与温室效应等环境问题的日益凸显推动了可再生能源技术的发展。利用太阳能等可持续能源分解水制氢是解决能源问题的有效途径之一。将水转化为氢和氧的关键在于高活性、低成本的水分解催化电极的开发。水氧化反应涉及到多个质子和电子的转移,是限制水分解反应效率进一步提升的关键环节。因此,对水氧化催化剂构效关系的深入理解是开发高效水氧化催化剂和水分解体系的关键。论文第一部分:使用复合电镀技术将SiO2纳米颗粒模板沉积到NiFeP合金薄层中制备NiFeP-SiO2/NF电极,复合薄层的形貌结构和组分使用X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段进行表征,结果证明在碱性电解液中使用电化学刻蚀方法处理后的NiFeP-SiO2共沉积薄层的电化学活性面积显着增加。电化学测试表明NiFeP-SiO2/NF（Etched）电极的电催化析氢反应和水氧化反应活性大大提高。使用上述电极分别作为水分解电解池中的阴极和阳极时,整个体系仅需要1.57 V的电压即可达到10 mA cm-2的催化电流密度,并在10小时的长时间电解测试中保持稳定。论文第二部分:在光系统Ⅱ启发下,含有大量强供电性羧酸基团的聚丙烯酸被引入镍铁材料中,制备了一种由有机羧基配体/高分子烷烃主链和无机镍铁氢氧化物组成高效水氧化催化剂NiFePAA。该催化剂在1.0 M KOH电解质中获得了19.8 mV dec-1的极小的塔菲尔斜率;在180 mV的低过电位下达到10 mA cm-2的催化电流密度。动力学测试和对比实验证实:NiFePAA中存在羧酸根配体的配位/解离平衡过程,其催化活性位点数量表现出pH依赖性;羧酸根的引入导致NiFePAA水氧化催化速率控制步骤转变为非同步质子-电子转移过程,催化剂的水氧化性能和塔菲尔斜率具有明显的pH依赖性。论文第三部分:由Co2+和葫芦脲[5]自组装而成的主客体配合物Co@CB[5]可负载在包括FTO导电玻璃和多孔BiVO4等金属氧化物表面用于电化学或者光电化学驱动的水氧化反应的催化。在1.0 M硼酸缓冲液中,Co@CB[5]/FTO电极在460和590 mV过电位下分别达到6.5 s-1和808 s-1的TOF值;Co@CB[5]/BiVO4光阳极在1.23 V vs.RHE偏压下的光电流密度可达4.8 mA cm-2。动力学测试表明,Co@CB[5]作为水氧化催化剂有效地加速了BiVO4光阳极表面电荷转移,并抑制了BiVO4表面的电荷复合过程。
王文婷[9]（2017）在《硫酸六甲基脲合镍系列晶体的生长、结构及性质探究》文中提出硫酸镍晶体,作为一种重要的紫外滤波器,被广泛的应用于光学、化学、通讯、军事等领域。然而,该晶体的热稳定性较差,在温度达到73 ℃时即开始脱水分解,这很大程度上限制了其应用。本文利用一种配位能力强于水且对二价金属离子有着强烈结合倾向的有机配体（甲基脲）来替换硫酸镍晶体的配位水,从而提高其热稳定性。运用复合反应的方法,硫酸镍的六个配位水被甲基脲全部取代,缓慢蒸发溶剂后获得Ni（C2H6N20）6SO4晶体,在此基础上,分别掺杂二价锰离子和钴离子获得Mn0.33Ni0.67（C2H6N2O）6SO4、Mn0.75Ni0.25（C2H6N2O）6SO4、Mn0.9Ni0.1（C2H6N2O）6SO4和 Co05Ni0.5（C2H6N20）6SO4 晶体。X射线单晶衍射仪确认了上述晶体的晶胞参数、键长键角、氢键等结构信息。上述晶体均属于三方晶系,R-3c空间群。锰离子和钴离子的掺入使得晶体的晶胞参数增大,配合物中心金属离子与配位氧原子间的键长增长。分子中相邻配体的N-H...O原子之间的氢键增强了配合物的稳定性。粉末X射线衍射仪获得的衍射峰信息与单晶模拟的结果一致,证明所获得晶体具有较高的纯度。热重分析显示以上晶体具有良好的热稳定性,在温度达到200 ℃之前没有明显的质量损失,证明了替换配体以提升热稳定性是一种可行且有效的方法。紫外-可见光谱显示,与硫酸镍晶体相比,上述晶体的透过峰发生了轻微红移。随着锰离子掺入比例的提高,晶体在紫外波段的透过率明显上升。钴离子的掺入使得晶体在可见光区的吸收大幅提升,从而获得了更好的滤光效果。标定了晶体主要显现晶面的晶面指数。根据晶胞参数和空间群编制程序计算了各晶面和相邻晶棱之间的夹角,将其数值与显微照相结果进行比对,该分析结果与X射线定向仪的结果一致。用金相显微镜观察晶体（0001）面的腐蚀坑,可以看到其所的展现的对称性与宏观晶体的对称性一致。用原子力显微镜（AFM）观测到Mn0.90Ni0.10（C2H6N2O）6SO4晶体的{0 1-1 4}晶面上存在大量的螺旋位错生长丘。测定生长台阶的高度与晶面间距相符。
高晟民,许智煌,叶李旺,苏根博,庄欣欣[10]（2015）在《Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O晶体的生长、热学和光谱性质》文中进行了进一步梳理六次甲基四胺（C6H12N4,HMTA）部分取代六水合硫酸镍（NSH）晶体结构中的配位水,合成Ni（C6H12N4）2SO4·4H2O（NSH-HMTA）晶体材料。采用称量法测定了NSH-HMTA晶体的溶解度曲线,应用水溶液降温法在温度区间5644℃之间生长出6 mm×6 mm×2 mm尺寸的晶体,生长速度约为0.5 mm/d。通过等离子发射光谱分析所生长晶体中镍离子含量,X射线单晶衍射用于验证晶体的结构。采用热重法（TGA）和差热分析法（DTA）测定晶体脱水温度和分解温度分别为93℃、114℃。测量晶体的紫外-可见光谱特性,其紫外波段透过峰位于波长为307 nm处,比NSH晶体（287 nm）红移了约20 nm,HMTA与Ni2+配位提高了Ni2+的3A2g光谱项的能级,3A2g→3T1g（P）所需能量更低,导致吸收谱红移。
二、硫酸镍系列配合物晶体结构、生长及性能研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、硫酸镍系列配合物晶体结构、生长及性能研究（论文提纲范文）
（1）微纳米颗粒掺杂改性Ni-P复合镀层的制备及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 复合电沉积的原理 |
| 1.2.1 复合电沉积的机理 |
| 1.2.2 复合电沉积的理论模型 |
| 1.3 复合镀层的发展和研究现状 |
| 1.3.1 复合镀层的发展史 |
| 1.3.2 复合电沉积技术特点 |
| 1.3.3 复合镀层的应用 |
| 1.4 镍磷基镀层的性能 |
| 1.4.1 镍磷基镀层的硬度 |
| 1.4.2 镍磷基镀层的摩擦学性能 |
| 1.4.3 镍磷基镀层的耐腐蚀性能 |
| 1.5 微纳米颗粒的研究现状 |
| 1.5.1 MXene颗粒的研究现状 |
| 1.5.2 MoS_2颗粒的研究现状 |
| 1.5.3 复合微粒的研究现状 |
| 1.6 本论文的研究目的及内容 |
| 第2章 Ni-P镀层工艺参数的调控 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料与仪器设备 |
| 2.2.2 Ni-P镀层的合成路线 |
| 2.2.3 镀层的表征以及测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 工作温度对Ni-P镀层的影响 |
| 2.3.2 镀液pH值对Ni-P镀层的影响 |
| 2.3.3 工作电流密度对Ni-P镀层的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 Ti_3C_2T_x掺杂改性Ni-P复合镀层的性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料与仪器设备 |
| 3.2.2 Ni-P-Ti_3C_2T_x复合镀层的合成路线 |
| 3.2.3 材料的表征以及性能测试 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 Ti_3C_2T_x粉末组成和结构 |
| 3.3.2 Ni-P-Ti_3C_2T_x复合镀层的物相结构分析 |
| 3.3.3 Ni-P-Ti_3C_2T_x复合镀层的表面微观形貌和亲疏水性 |
| 3.3.4 Ni-P-Ti_3C_2T_x复合镀层的显微硬度分析 |
| 3.3.5 Ni-P-Ti_3C_2T_x复合镀层的摩擦磨损结果分析 |
| 3.3.6 Ni-P-Ti_3C_2T_x复合镀层的电化学性能分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 MoS_2插层修饰Ti_3C_2T_x提高Ni-P复合镀层性能的研究 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.2 Ti_3C_2T_x/MoS_2颗粒和Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的合成路线 |
| 4.2.3 材料的表征以及性能测试 |
| 4.3 结果与分析 |
| 4.3.1 Ti_3C_2T_x/MoS_2粉末组成和结构分析 |
| 4.3.2 Ti_3C_2T_x/MoS_2粉末的热稳定性和亲疏水性 |
| 4.3.3 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的物相与结构分析 |
| 4.3.4 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的表面微观形貌分析 |
| 4.3.5 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的显微硬度和结合强度分析 |
| 4.3.6 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的摩擦磨损性能分析 |
| 4.3.7 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的电化学性能分析 |
| 4.4 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的实验室放大试验 |
| 4.4.1 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的制备 |
| 4.4.2 结果与分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层性能提高的机理剖析 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验原料与仪器设备 |
| 5.2.2 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层的合成路线 |
| 5.2.3 材料的表征以及性能测试 |
| 5.3 结果与分析 |
| 5.3.1 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层表面疏水性的机理研究 |
| 5.3.2 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层电化学腐蚀的机理研究 |
| 5.3.3 Ni-P-Ti_3C_2T_x/MoS_2复合镀层摩擦磨损的机理研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
（2）电沉积法制备Ni2FeGa合金纳米线及其磁性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 Ni_2FeGa Heusler合金的基本性质 |
| 1.2 Heusler合金纳米线制备方法研究现状 |
| 1.2.1 退火法 |
| 1.2.2 分子束外延法 |
| 1.2.3 静电纺丝法 |
| 1.2.4 电沉积法 |
| 1.3 本文主要内容和结构 |
| 第2章 实验方法与表征手段 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.1.1 材料与设备 |
| 2.1.2 制备流程 |
| 2.2 表征设备 |
| 2.2.1 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.2.2 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.2.3 X射线荧光光谱仪(XRF) |
| 2.2.4 X射线衍射仪(XRD) |
| 2.2.5 振动样品磁强计(VSM) |
| 2.2.6 铁磁共振(FMR) |
| 第3章 Ni_2FeGa纳米线的制备及性能表征 |
| 3.1 样品制备 |
| 3.1.1 导电层的制备 |
| 3.1.2 电沉积纳米线 |
| 3.2 形貌表征 |
| 3.3 组分表征 |
| 3.3.1 离子浓度对组分的影响 |
| 3.3.2 电流密度对组分的影响 |
| 3.3.3 槽电压对组分的影响 |
| 3.4 结构表征 |
| 3.5 磁性表征 |
| 3.6 本章小结 |
| 第4章 Ni_(54.2)Fe_(31.2)Ga_(14.6)与Ni_(44.1)Fe_(33.2)Ga_(22.8)纳米线的动态磁性能研究 |
| 4.1 铁磁共振样品制备 |
| 4.2 Ni_(54.2)Fe_(31.2)Ga_(14.6)和Ni_(44.1)Fe_(33.2)Ga_(22.8)的铁磁共振谱 |
| 4.3 铁磁共振结果分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（3）活性位点修饰的金属-有机框架的制备和吸附分离性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 MOFs材料的合成设计策略 |
| 1.2.1 金属节点 |
| 1.2.2 有机配体 |
| 1.3 MOFs材料在小分子气体吸附分离领域的研究现状 |
| 1.3.1 MOFs在C_2H_2捕获的研究进展 |
| 1.3.2 MOFs在C_2H_2/CO_2分离的研究 |
| 1.3.3 MOFs在C_2轻烃分离的研究进展 |
| 1.3.4 MOFs材料在其他烃类分离的进展 |
| 1.4 MOFs材料在挥发性有机物(VOCs)吸附分离的研究现状 |
| 1.4.1 MOFs材料在醇类吸附性能的研究进展 |
| 1.4.2 MOFs材料在芳香类有机蒸汽吸附分离的研究 |
| 1.5 本论文的选题思路及研究进展 |
| 参考文献 |
| 第二章 别嘌醇生物分子构筑的MOF及其乙炔储存和分离性质 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 配合物[Me_2NH_2][Zn_3(ALP)(TDC)_(2.5)]·3.5DMF·2H_2O(1)的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 配合物[Me_2NH_2][Zn_3(ALP)(TDC)_(2.5)]·3.5DMF·2H_2O(1)的结构描述 |
| 2.3.2 PXRD和 TGA分析 |
| 2.3.3 气体吸附 |
| 2.3.4 气体分离 |
| 2.3.5 分子模拟 |
| 2.3.6 穿透实验 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 新型双孔道MOF的合成及其气体分离和蒸汽吸附性质 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 配合物[Ni(dpip)]·2.5DMF·H_2O(2)的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 配合物[Ni(dpip)]·2.5DMF·H_2O(2)的晶体结构描述 |
| 3.3.2 PXRD和TGA分析 |
| 3.3.3 气体吸附 |
| 3.3.4 气体分离 |
| 3.3.5 分子模拟 |
| 3.3.6 蒸汽吸附 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 路易斯酸碱位点修饰的MOF及其C_2H_n烃和VOCs的吸附与分离性质 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 配合物[Co(btzip)(H_2btzip)]·2DMF·2H_2O(3)的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 配合物[Co(btzip)(H_2btzip)]·2DMF·2H_2O(3)的结构描述 |
| 4.3.2 PXRD和 TGA分析 |
| 4.3.3 气体吸附 |
| 4.3.4 气体分离 |
| 4.3.5 分子模拟 |
| 4.3.6 苯和甲苯的吸附 |
| 4.3.7 醇的吸附 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 基于Dy-六核簇的fcu-MOF及其分离C_2H_2/C_2H_4和选择性吸附苯性质 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 配合物{[(CH_3)_2NH_2]_2[Dy_6(μ_3-OH)_8(F-tzba)_6(H_2O)_6] (4)的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 配合物4 的晶体结构描述 |
| 5.3.2 热和化学稳定性 |
| 5.3.3 气体吸附和穿透实验 |
| 5.3.4 分子模拟 |
| 5.3.5 蒸汽吸附 |
| 5.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 结论与创新点 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间的科研成果 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（4）微波水热合成镍钴锰三元前驱体及其性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 背景 |
| 1.2 锂离子电池概述 |
| 1.3 锂离子电池正极材料 |
| 1.3.1层状结构的LiCoO_23 |
| 1.3.2 层状结构的LiNiO_2 |
| 1.3.3 尖晶石结构的LiMn_2O_4 |
| 1.3.4 橄榄石结构的LiMPO_4 |
| 1.4 层状镍钴锰复合正极材料 |
| 1.5 传统镍钴锰酸锂三元正极材料合成方法及存在问题 |
| 1.6 微波合成粉体材料研究进展 |
| 1.7 论文选题意义及主要研究内容 |
| 第二章 实验材料及研究方法 |
| 2.1 实验药品 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 前驱体的制备 |
| 2.2.2 正极材料的制备 |
| 2.3 仪器设备 |
| 2.4 材料表征方法 |
| 2.5 材料的电化学性能测试 |
| 第三章 微波合成LiNi_(1-x-y)Co_xMn_y(OH)_2前驱体研究 |
| 3.1 合成条件对622 镍钴锰氢氧化物前驱体的影响 |
| 3.1.1 配位剂摩尔浓度的影响 |
| 3.1.2 金属盐溶液浓度的影响 |
| 3.1.3 体系pH值的影响 |
| 3.1.4 反应时间的影响 |
| 3.1.5 最佳工艺条件实验 |
| 3.2 合成条件对532 镍钴锰氢氧化物前驱体的影响 |
| 3.2.1 金属盐溶液浓度的影响 |
| 3.2.2 体系pH值的影响 |
| 3.2.3 配位剂摩尔浓度的影响 |
| 3.2.4 反应时间的影响 |
| 3.2.5 最佳工艺条件实验 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 LiNi_(0.6)Co_(0.2)Mn_(0.2)O_2正极材料的制备及工艺优化研究 |
| 4.1 预烧过程对样品的形貌和物相的影响 |
| 4.2 预烧温度对材料性能的影响研究 |
| 4.3 高温烧结过程对样品的形貌和物相的影响 |
| 4.4 锂配比和烧结温度对样品的充放电性能的影响 |
| 4.5 锂配比和烧结温度对材料循环性能的影响 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
（5）吡啶二羧酸类金属配合物的合成、结构与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 配位化学发展概述 |
| 1.2 配合物的应用 |
| 1.2.1 光催化降解材料 |
| 1.2.2 磁性材料 |
| 1.2.3 发光材料 |
| 1.3 吡啶类配体简介 |
| 1.4 吡啶类配合物的研究概况 |
| 1.4.1 中性吡啶配合物的研究概况 |
| 1.4.2 吡啶羧酸配合物的研究概况 |
| 1.4.3 二联吡啶羧酸配合物的研究概况 |
| 1.5 本论文的选题依据及意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验方法 |
| 2.2 实验药品 |
| 2.3 实验仪器 |
| 3 吡啶-2,6-二甲酸配位聚合物的合成、结构与表征 |
| 3.1 [Pb(μ-pda)]_n的室温固相合成、结构与表征 |
| 3.1.1 [Pb(μ-pda)]_n的合成 |
| 3.1.2 X射线单晶衍射分析 |
| 3.1.3 X射线粉末衍射分析 |
| 3.1.4 红外光谱分析 |
| 3.1.5 热稳定性分析 |
| 3.1.6 荧光性能分析 |
| 3.2 [Bi(μ-pda)(H_2O)Cl]_n的合成与表征 |
| 3.2.1 [Bi(μ-pda)(H_2O)Cl]_n的合成 |
| 3.2.2 X射线单晶衍射分析 |
| 3.2.3 X射线粉末衍射分析 |
| 3.2.4 红外光谱分析 |
| 3.2.5 热稳定性分析 |
| 3.2.6 光催化性能测试 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 2,2'-联吡啶-5,5'-二甲酸配位聚合物的合成、结构与表征 |
| 4.1 [Cu(5,5'-bpdc)(phen)]_n的合成、结构与表征 |
| 4.1.1 [Cu(5,5'-bpdc)(phen)]_n的合成 |
| 4.1.2 X射线单晶衍射分析 |
| 4.1.3 X射线粉末衍射分析 |
| 4.1.4 红外光谱分析 |
| 4.1.5 热稳定性分析 |
| 4.1.6 磁性分析 |
| 4.2 本章小结 |
| 5 2,2'-联吡啶-6,6'-二甲酸配合物的合成、结构与表征 |
| 5.1 [Mn(6,6'-bpdc)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成、结构与表征 |
| 5.1.1 [Mn(6,6'-bpdc)(phen)(H_2O)]·H_2O的合成 |
| 5.1.2 X射线单晶衍射分析 |
| 5.1.3 X射线粉末衍射分析 |
| 5.1.4 红外光谱分析 |
| 5.1.5 热稳定性分析 |
| 5.1.6 荧光性能分析 |
| 5.2 [Ni(6,6'-bpdc)(H_2O)_2]的合成、结构与表征 |
| 5.2.1 [Ni(6,6'-bpdc)(H_2O)_2]的合成 |
| 5.2.2 X射线单晶衍射分析 |
| 5.2.3 X射线粉末衍射分析 |
| 5.2.4 红外光谱分析 |
| 5.2.5 热稳定性分析 |
| 5.2.6 荧光性能分析 |
| 5.3 [Bi(6,6'-bpdc)(H_2O)(μ-Cl)]的合成与表征 |
| 5.3.1 [Bi(6,6'-bpdc)(H_2O)(μ-Cl)]的合成 |
| 5.3.2 X射线单晶衍射分析 |
| 5.3.3 X射线粉末衍射分析 |
| 5.3.4 红外光谱分析 |
| 5.3.5 热稳定性分析 |
| 5.3.6 光催化性能测试 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 中性吡啶金属配位聚合物的合成、结构与表征 |
| 6.1 {(C_(12)H_9N_2)[BiCl_4]}_n的合成、结构与表征 |
| 6.1.1 {(C_(12)H_9N_2)[BiCl_4]}_n的合成 |
| 6.1.2 X射线单晶衍射分析 |
| 6.1.3 X射线粉末衍射分析 |
| 6.1.4 红外光谱分析 |
| 6.1.5 热稳定性分析 |
| 6.1.6 光催化性能分析 |
| 6.2 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
（6）蛋白质-磷酸盐杂化纳米花的制备及其传感性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 1 绪论 |
| 1.1 生物传感器的简介 |
| 1.2 过氧化物模拟酶的简介 |
| 1.3 有机-无机杂化纳米花的研究进展及应用 |
| 1.4 研究内容与创新点 |
| 2 血红蛋白-磷酸铜杂化纳米花的制备及基于该材料的H_2O_2荧光/比色双模式生物传感器的研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂与仪器 |
| 2.1.2 Hb-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的制备 |
| 2.1.3 Hb-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的表征与分析 |
| 2.1.4 荧光/比色双模式生物传感器的构建 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 Hb-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的结构、组成及形貌研究 |
| 2.2.2 Hb-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的生长机理研究 |
| 2.2.3 基于Hb-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的H_2O_2荧光/比色传感方法的研究 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 血红蛋白-磷酸锰杂化纳米花的制备及基于该材料的H_2O_2电化学生物传感器的研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 试剂与仪器 |
| 3.1.2 Hb-Mn_3(PO_4)_2 HNFs的制备 |
| 3.1.3 Hb-Mn_3(PO_4)_2 HNFs的表征与分析 |
| 3.1.4 修饰电极的制备 |
| 3.1.5 电化学测试 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 Hb-Mn_3(PO_4)_2 HNFs的形貌、组成、结构及构象研究 |
| 3.2.2 基于Hb-Mn_3(PO_4)_2 HNF的H_2O_2电化学传感研究 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 鸡蛋清-磷酸铜杂化纳米花模拟酶的制备及基于该材料的癌胚抗原比色生物传感器的研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 试剂与仪器 |
| 4.1.2 CEW-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的制备 |
| 4.1.3 CEW-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的表征与分析 |
| 4.1.4 CEW-Cu_3(PO_4)_2 HNFs@Biotin-NHS-Ab_2捕获探针的制备 |
| 4.1.5 CEA比色生物传感器的构建 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 CEW-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的形貌、组成和结构研究 |
| 4.2.2 CEW-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的催化活性、催化机理及稳定性研究 |
| 4.2.3 基于CEW-Cu_3(PO_4)_2 HNFs的CEA比色生物传感方法的研究 |
| 4.3 本章小结 |
| 5 基于软硬酸碱理论的不同金属离子血红蛋白-磷酸盐杂化纳米花的制备及其催化性能研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 试剂与仪器 |
| 5.1.2 Hb-M_3(PO_4)_2·nH_2O HNFs的制备 |
| 5.1.3 Hb-M_3(PO_4)_2·nH_2O HNFs的催化活性分析 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 Hb-M_3(PO_4)_2·nH_2O HNFs的形貌、组成、结构及生长机理研究 |
| 5.2.2 Hb-M_3(PO_4)_2·nH_2O HNFs的催化活性研究 |
| 5.3 本章小结 |
| 6 纸基原位生长鸡蛋清-磷酸钙杂化纳米花的制备及基于该材料的癌胚抗原免疫生物传感试纸研究 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 试剂与仪器 |
| 6.1.2 Hb-CEW-Cu_3(PO_4)_2 HNFs@Biotin-NHS-Ab_2捕获探针的制备 |
| 6.1.3 滤纸原位生长CEW-Ca_3(PO_4)_2 HNFs@Biotin-NHS-Ab_1捕获探针的制备 |
| 6.1.4 基于免疫生物传感试纸对CEA的可视化检测 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 杂化纳米花的形貌、组成及结构研究 |
| 6.2.2 基于杂化纳米花的CEA免疫生物传感试纸的研究 |
| 6.3 本章小结 |
| 7 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及专利成果 |
（7）双（2-吡啶）酮腙席夫碱及其金属配合物的合成、结构与性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 席夫碱概述 |
| 1.2 杂环席夫碱 |
| 1.2.1 吲哚类席夫碱 |
| 1.2.2 吡啶类席夫碱 |
| 1.2.3 噻唑类席夫碱 |
| 1.2.4 其他种类的杂环席夫碱 |
| 1.3 席夫碱配合物 |
| 1.3.1 席夫碱铜配合物 |
| 1.3.2 席夫碱锌配合物 |
| 1.3.3 席夫碱银配合物 |
| 1.3.4 席夫碱钴配合物 |
| 1.3.5 席夫碱铂配合物 |
| 1.3.6 其他种类的席夫碱金属配合物 |
| 1.4 晶体培养 |
| 1.5 理论计算研究 |
| 1.6 本文研究的目的与意义 |
| 第2章 双(2-吡啶)酮腙席夫碱小分子的合成及结构表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 主要的实验试剂及仪器 |
| 2.3 席夫碱配体分子的合成 |
| 2.3.1 DPH的合成 |
| 2.3.2 2-DPHI的合成 |
| 2.3.3 3-DPHI的合成 |
| 2.3.4 4-DPHI的合成 |
| 2.3.5 6-DPHI的合成 |
| 2.3.6 3-DPHMI的合成 |
| 2.4 席夫碱分子的晶体结构分析 |
| 2.4.1 2-DPHI的晶体结构分析 |
| 2.4.2 4-DPHI的晶体结构分析 |
| 2.4.3 3-DPHMI的晶体结构分析 |
| 2.5 席夫碱分子的紫外-可见吸收光谱分析 |
| 2.5.1 实验部分 |
| 2.5.2 理论计算部分 |
| 2.6 本章小结 |
| 第3章 席夫碱配合物的合成及结构表征 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 主要的实验试剂及仪器 |
| 3.3 席夫碱配合物的合成及晶体结构分析 |
| 3.3.1 配合物1的合成及晶体结构分析 |
| 3.3.2 配合物2-3的合成及晶体结构分析 |
| 3.3.3 配合物4-8的合成及晶体结构分析 |
| 3.3.4 副产物9-14的合成及晶体结构分析 |
| 3.4 配合物的光学性质研究 |
| 3.4.1 配合物的紫外-可见光谱研究 |
| 3.4.2 配合物8的固态荧光性能 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 席夫碱及其配合物体外抗肿瘤活性的初步研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 主要的实验试剂及仪器 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 溶液的配制 |
| 4.3.2 细胞的培养 |
| 4.3.3 MTT实验 |
| 4.4 五种席夫碱配体分子的体外抗肿瘤活性 |
| 4.4.1 2-DPHI的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.4.2 3-DPHI的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.4.3 4-DPHI的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.4.4 6-DPHI的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.4.5 3-DPHMI的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.5 席夫碱配合物的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.5.1 配合物1的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.5.2 配合物2-3的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.5.3 配合物4-8的体外抗肿瘤活性分析 |
| 4.6 本章小结 |
| 第5章 总结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 在学期间主要科研成果 |
（8）非贵金属化合物修饰（光）电极的水分解性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 研究背景与意义 |
| 1.2 光合作用与太阳能燃料 |
| 1.2.1 自然光合作用 |
| 1.2.2 人工光合作用 |
| 1.3 水氧化催化剂 |
| 1.3.1 放氧复合体 |
| 1.3.2 分子水氧化催化剂 |
| 1.3.3 无机材料水氧化催化剂 |
| 1.3.4 有机-无机杂合材料水氧化催化剂 |
| 1.4 捕光材料 |
| 1.4.1 半导体 |
| 1.4.2 分子光敏剂 |
| 1.5 研究背景和选题 |
| 2 复合电镀纳米SiO_2提升镍铁磷合金电极水分解性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 试剂与仪器 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 电极制备 |
| 2.3.2 电极物理表征方法 |
| 2.3.3 电极电化学特性测试方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 SiO_2 模板的电化学刻蚀 |
| 2.4.2 电极的形貌与组分表征 |
| 2.4.3 析氢反应 |
| 2.4.4 水氧化反应 |
| 2.4.5 探究电极催化活性提升的原因 |
| 2.4.6 水分解全反应 |
| 2.5 本章小结 |
| 3 遵循非同步质子-电子转移过程的NiFePAA水氧化催化剂 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 试剂与仪器 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 电极制备 |
| 3.3.2 物理表征方法 |
| 3.3.3 电化学测试方法 |
| 3.3.4 动力学同位素效应测试方法 |
| 3.3.5 pH依赖性测试方法 |
| 3.3.6 法拉第效率测量方法 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 NiFePAA/NF电极的制备条件优化 |
| 3.4.2 NiFePAA/NF电极的形貌与组分表征 |
| 3.4.3 NiFePAA/NF电极的水氧化性能 |
| 3.4.4 NiFePAA/NF电极催化反应后形貌和组分表征 |
| 3.4.5 NiFePAA与 NiFeLDH的水氧化动力学测试 |
| 3.4.6 NiFePAA与 NiFeLDH的水氧化反应机理分析 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 Cobalt@Cucurbit[5]uril水氧化催化剂 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 试剂与仪器 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.3 实验部分 |
| 4.3.1 钒酸铋光阳极制备 |
| 4.3.2 物理表征方法 |
| 4.3.3 电化学测试方法 |
| 4.3.4 光电化学测试方法 |
| 4.3.5 动力学同位素效应测试方法 |
| 4.3.6 法拉第效率测量方法 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 Co@CB[5]/FTO的形貌与组分表征 |
| 4.4.2 Co@CB[5]/FTO的电化学水氧化性能测试 |
| 4.4.3 Co@CB[5]/BiVO_4的形貌与组分表征 |
| 4.4.4 Co@CB[5]/BiVO_4的光电化学水氧化性能测试 |
| 4.4.5 Co@CB[5]/BiVO_4的光电化学水氧化动力学测试 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
| 致谢 |
（9）硫酸六甲基脲合镍系列晶体的生长、结构及性质探究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 滤波器功能分类 |
| 1.2 紫外滤波材料应用背景 |
| 1.3 硫酸镍晶体简介及应用 |
| 1.3.1 硫酸镍及其晶体简介 |
| 1.3.2 硫酸镍晶体的应用 |
| 1.4 硫酸镍系列晶体的研究概况 |
| 1.5 本论文的具体工作 |
| 第二章 实验原理与方法 |
| 2.1 过渡金属配合物的配位场光谱理论 |
| 2.2 晶体生长理论 |
| 2.2.1 晶体平衡形态理论 |
| 2.2.2 界面生长理论 |
| 2.2.3 层生长理论和螺旋生长理论 |
| 2.3 晶体生长方法 |
| 2.3.1 降温法 |
| 2.3.2 蒸发法 |
| 2.3.3 水热法 |
| 第三章 Ni(C_2H6_N_2O)_6SO_4晶体材料的合成、结构与性能研究 |
| 3.1 研究思路 |
| 3.2 合成实验部分 |
| 3.2.1 试剂、原料与测试仪器 |
| 3.2.2 材料的合成 |
| 3.3 结构分析 |
| 3.4 粉末衍射 |
| 3.5 性质表征与微观研究 |
| 3.5.1 热重及差热分析 |
| 3.5.2 紫外-可见透过光谱 |
| 3.5.3 晶面指数的标定 |
| 3.5.4 晶体的位错腐蚀坑 |
| 3.6 本章小结 |
| 第四章 Mn_xNi_((1-x))(C_2H_6N_2O)_6SO_4晶体材料的合成、结构与性能研究 |
| 4.1 研究思路 |
| 4.2 合成实验部分 |
| 4.2.1 试剂、原料与测试仪器 |
| 4.2.2 材料的合成 |
| 4.3 结构分析 |
| 4.4 粉末衍射 |
| 4.5 性质表征与微观研究 |
| 4.5.1 热重及差热分析 |
| 4.5.2 紫外-可见透过光谱 |
| 4.5.3 晶体的位错腐蚀坑与生长台阶 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 Co_(0.5)Ni_(0.5)(C_2H_6N_2O)_6SO_4晶体材料的合成、结构与性能研究 |
| 5.1 研究思路 |
| 5.2 合成实验部分 |
| 5.2.1 试剂、原料与测试仪器 |
| 5.2.2 材料的合成 |
| 5.3 结构分析 |
| 5.4 粉末衍射 |
| 5.5 性质表征与微观研究 |
| 5.5.1 热重及差热分析 |
| 5.5.2 紫外-可见透过光谱 |
| 5.5.3 晶体的位错腐蚀坑 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 晶体的结构信息 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（10）Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O晶体的生长、热学和光谱性质（论文提纲范文）
| 1引言 |
| 2实验 |
| 2.1材料合成 |
| 2.2晶体生长 |
| 2.3晶体表征 |
| 3结果与讨论 |
| 3.1晶体结构 |
| 3.2热稳定性侧量 |
| 3.3光谱分析 |
| 4结论 |
四、硫酸镍系列配合物晶体结构、生长及性能研究（论文参考文献）
- [1]微纳米颗粒掺杂改性Ni-P复合镀层的制备及性能研究[D]. 杜英超. 中国科学院大学(中国科学院过程工程研究所), 2021(01)
- [2]电沉积法制备Ni2FeGa合金纳米线及其磁性能研究[D]. 刘磊. 三峡大学, 2021(01)
- [3]活性位点修饰的金属-有机框架的制备和吸附分离性质研究[D]. 李泳志. 西北大学, 2021(12)
- [4]微波水热合成镍钴锰三元前驱体及其性能研究[D]. 王淑一. 昆明理工大学, 2021(01)
- [5]吡啶二羧酸类金属配合物的合成、结构与表征[D]. 罗欢. 西南科技大学, 2021(08)
- [6]蛋白质-磷酸盐杂化纳米花的制备及其传感性能研究[D]. 高娇娇. 陕西科技大学, 2021
- [7]双（2-吡啶）酮腙席夫碱及其金属配合物的合成、结构与性质研究[D]. 王迪. 齐鲁工业大学, 2020(02)
- [8]非贵金属化合物修饰（光）电极的水分解性能研究[D]. 杨昊. 大连理工大学, 2019(02)
- [9]硫酸六甲基脲合镍系列晶体的生长、结构及性质探究[D]. 王文婷. 福州大学, 2017(05)
- [10]Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O晶体的生长、热学和光谱性质[J]. 高晟民,许智煌,叶李旺,苏根博,庄欣欣. 人工晶体学报, 2015(08)